Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Аналитическая химия и физико-химические (инструментальные) методы анализа. Учебное пособие
.pdf
Министерство науки и высшего образования Российской Федерации
НОВОСИБИРСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ
А. И. АПАРНЕВ, Т. П. АЛЕКСАНДРОВА,
О. Н. НОВГОРОДЦЕВА
АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ
И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ
(ИНСТРУМЕНТАЛЬНЫЕ)
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Утверждено Редакционно-издательским советом университета
в качестве учебного пособия
НОВОСИБИРСК
2023
1
УДК 543(075.8)
А 761
Рецензенты:
д-р хим. наук, профессор Ю. М. Юхин
канд. хим. наук, доцент Е. В. Тимакова
Работа подготовлена на кафедре химии и химической технологии
для студентов, обучающихся по техническим направлениям
Апарнев А.И.
А 761 Аналитическая химия и физико-химические (инструменталь-
ные) методы анализа: учебное пособие /
А. И. Апарнев, Т. П. Алек-
сандрова, О. Н. Новгородцева. – Новосибирск: Изд-во НГТУ,
2023. – 119 с.
ISBN 978-5-7782-4885-4
Пособие включает в себя основные разделы по аналитической химии и физико-химическим методам анализа: химический качественный и количественный анализ, оптические, потенциометрические
и хроматографические методы анализа.
Разделы имеют краткие теоретические сведения и методику выполнения лабораторных работ, а также пример решения и оформления типового задания расчетно-графической работы. Кроме
приложение, содержащее справочный материал.
Пособие предназначено для студентов НГТУ всех форм обучения.
того, имеется
УДК 543(075.8)
ISBN 978-5-7782-4885-4 Апарнев А. И., Александрова Т. П.,
Новгородцева О. Н., 2023
Новосибирский государственный
технический университет, 2023
2
ОГЛАВЛЕНИЕ
Введение ................................................................................................................... 5
АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ ................................................................................ 7
1. Качественный анализ. Качественные реакции катионов и анионов ...... 7
1.1. Теоретические основы ................................................................................... 7
1.2. Экспериментальная часть ............................................................................ 11
Работа № 1. Дробный метод анализа. Качественные реакции
катионов ........................................................................................................... 11
Работа № 2. Дробный метод анализа. Качественные реакции анионов.
Идентификация неизвестного вещества в растворе .................................. 16
2. Количественный анализ. Титриметрические методы анализа ............... 20
2.1. Теоретические основы ................................................................................. 20
2.2. Экспериментальная часть ............................................................................ 24
Работа № 1. Метод
(метод нейтрализации) .................................................................................. 24
Работа № 2. Комплексонометрическое титрование ................................. 30
кислотно-основного титрования
ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА ............................................. 37
1. Оптические методы анализа .......................................................................... 38
1.1. Фотоколориметрический метод анализа .................................................... 39
1.1.1. Теоретические основы ........................................................................... 39
1.1.2. Правила работы со спектрофотометром ПЭ-5300ВИ ........................ 45
1.1.3. Экспериментальная часть ...................................................................... 47
Работа № 1. Определение железа(III) в водопроводной воде ................... 47
Работа № 2. Определение железа(III) в растворах методом
3
добавок ..... 49
1.2. Рефрактометрический метод анализа ........................................................ 50
1.2.1. Теоретические основы ........................................................................... 50
1.2.2. Порядок работы на рефрактометре RL-1 ............................................. 54
1.2.3. Экспериментальная часть ...................................................................... 55
Работа № 1. Определение концентрации глицерина в растворах ............. 55
Работа № 2. Определение концентрации сахарозы в прозрачных
сиропах ............................................................................................................. 57
Работа № 3. Определение хлорида натрия в рассолах ............................... 57
2. Электрохимические методы анализа ........................................................... 59
2.1. Потенциометрический метод анализа ........................................................ 60
2.1.1. Теоретические основы ........................................................................... 60
2.1.2. Инструкция по работе с рН-метром
2.1.3. Экспериментальная часть ...................................................................... 73
Работа № 1. Определение рН (активной кислотности) сока ................... 73
Работа № 2. Определение содержания нитрат-ионов в овощах .............. 74
Работа № 3. Потенциометрическое определение титруемой
кислотности вина (сока) ................................................................................ 77
Работа № 4. Определение железа(II) в растворе соли Мора .................... 82
3. Хроматографические методы анализа ......................................................... 84
3.1. Теоретические основы ................................................................................. 84
3.2. Экспериментальная часть ............................................................................ 94
Работа. Ионообменная хроматография. Умягчение жесткой воды ........ 94
..................................................... 72
4. Расчетно
Библиографический список ................................................................................ 107
Приложение .......................................................................................................... 109
-графическая работа ....................................................................... 96
4
ВВЕДЕНИЕ
Предлагаемое учебное пособие является составной частью учебнометодического комплекса по дисциплине «Аналитическая химия и физико-химические методы анализа» и составлено в соответствии с Федеральным образовательным стандартом высшего образования. Данное
пособие предназначено для студентов, обучающихся по направлению
19.03.04 Технология продукции и организация общественного питания.
Пособие может быть полезным для студентов
лениям 18.03.01 Химическая технология и 18.03.02 Энерго- и ресурсосберегающие процессы в химической технологии, нефтехимии и биотехнологии.
Пособие состоит из двух частей: «Аналитическая химия» и «Физико-химические методы анализа». В первой части изложены основные
понятия аналитической химии и особенности качественного и количественного анализа: рассмотрены классификация катионов
аналитическим группам, методики определения отдельных ионов с использованием дробного метода анализа. Во второй части пособия описаны краткие теоретические основы физико-химических (инструментальных) методов анализа: оптических, потенциометрических и хроматографических методов анализа.
Каждый раздел включает в себя малый лабораторный практикум,
а также задание и пример оформления
Задачей данного курса является усвоение студентами теоретических
основ, методов и методик исследований, применяемых при решении задач в профессиональной деятельности.
расчетно-графической работы.
, обучающихся по направ-
и анионов по
5
В результате изучения материалов данного учебного пособия студент должен:
знать
основы качественного и количественного анализа, методов и спо-
собов его выполнения;
теоретические основы физико-химического анализа, принципы
и области использования основных методов химического и физико-химического анализа;
уметь
проводить оптимальные условия проведения анализа;
проводить
расчёты по результатам анализа;
владеть
экспериментальными навыками выполнения анализа;
основными приёмами и техникой выполнения экспериментов
на спектрофотометрах, рефрактометрах, рН-метрах, потенциометрах
и других приборах.
6
АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ
1. КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ КАЧЕСТВЕННЫЕ
РЕАКЦИИ КАТИОНОВ И АНИОНОВ
1.1. Теоретические основы
Современная аналитическая химия состоит из трех разделов: качественный химический анализ, количественный химический анализ и инструментальные (физико-химические) методы анализа.
Качественный химический анализ – это определение (открытие)
химических элементов, ионов, атомов, групп атомов, молекул в анализируемом объекте. Он включает в себя дробный и систематический анализ.
Дробный анализ – обнаружение иона
пробе с помощью специфического реагента (специфическая реакция)
в присутствии всех компонентов пробы. Реакции, с помощью которых
можно обнаружить небольшое число ионов, называются селективными.
Эти реакции присущи определенной группе ионов, близких по химическим свойствам. Дробный анализ не требует много времени и применяется для исследования простых
число ионов.
Для полного качественного анализа сложных объектов используют
систематический анализ, который предусматривает разделение смеси
анализируемых ионов по аналитическим группам с последующим обна-
ружением каждого иона. В систематическом анализе применяют определенную систему последовательных операций по разделению ионов на
группы и подгруппы, характеризующиеся общими свойствами. Реагенты,
других ионов, называют групповыми реагентами. В качестве групповых
реагентов используют вещества, образующие малорастворимые или
комплексные соединения с целой группой ионов.
позволяющие отделять группы близких по свойствам ионов от
объектов, содержащих ограниченное
или вещества в анализируемой
7
Таблица 1
Осадок
–
]
4
Раствор
[Al(OH)
2+
2+
]
]
4
4
)
)
3
3
Раствор
[Cu(NH
[Hg(NH
2
2
2
Fe(OH)
Mg(OH)
Mn(OH)
2–
3–
]
]
4
6
[Cr(OH)
[Zn(OH)
4
CaSO
Осадок
2+
2+
]
4
)
3
[Cd(NH
3
Fe(OH)
2–
4–
]
]
4
6
[Sn(OH)
[Sn(OH)
4
4
SrSO
BaSO
]
6
)
3
[Co(NH
3
Bi(OH)
2+
]
6
)
3
[Ni(NH
2
3
HSbO
HSbO
)
3
3
43
33
SbO
(
AsO , AsO
4
8
PbSO
2+
,
2+
, Ni
2+
, Hg
2+
, Co
2+
Cu
Cd
,
,
3+
2+
5+
, Bi
3+
, Mn
3+
2+
, Fe
2+
Mg
Fe
,
,
2+
5+
3+
, As
, Zn
4+
3+
3+
, Sn
, Cr
2+
3+
Sn
Al
)
,
2+
2+
,Sr
(Pb
2+
Аналитические группы
Ca
2+
Ba
, Sb
Sb
)
(Sb
As
образуют
аммиакаты
Гидроксиды
растворимые
щелочи
Избыток
в избытке
Гидроксиды
не растворимы
щелочи
в избытке
амфотерны:
растворимы
Гидроксиды
в воде
Сульфаты
и в кислотах
не растворимы
ОН
4
NH
25 %-го
Избыток
раствора
ОН
4
NH
25 %-го
раствора
или 4 н. NaOH
NaOH
Избыток
4 н. раствора
4
SO
2
H
2 н. раствор
2+
2
AgCl
,
+
K
,
+
Na
2
PbCl
2
Cl
2
Hg
4
NH
Hg
,
2+
+
Кислотно-основная система анализа катионов
Ag
+
4
NH
,
+
I II III IV V VI
, Na
+
K
не растворимы
ленных кислотах
в воде и в разбав-
в воде
сульфаты
Хлориды,
растворимы
и гидроксиды
Не имеют 2 н. раствор HCl
Хлориды
, Pb
Осадок
Раствор
реагент
Характери-
стика групп
Групповой
Продукты
аналитиче-
ских реакций
8
Таблица 2
N
N
–
)
СОО
4
3
, СН
MnO
,
2NO
3
3
3
AgBrO
Раствор AgNO
4
за исключением BaSO
Отсутствует
в разбавленной
в нейтральной
2
BaCl
или слабощелочной среде
2 н.азотной кислоте
,
ClO
3NO
(
,
2–
,S
3
–
,CN
BrO
–
,
–
,I
–
SCN
,Br
–
Cl
Аналитические группы
,
2
3
Система анализа анионов
CO
,
2
23
I II III
SO
,
2
4
SO
,
2
3
SO
,
3
4
AsO
,
2
24
С O
,
3
4
PO
–
, F
2
3
SiO
,
2
47
BO
,
3
3
AsO
растворимы в воде
Соли бария и серебра
,за исключением
3
HNO
Соли серебра малораство-
римы в воде иразбавленной
),
4
SO
2
в воде, но растворимы
в кислотах (HCl, H
Соли бария малорастворимы
Осадки
Растворы
Осадки
,
3
O
2
, BaS
4
, BaSO
3
ВаSO
,
2
O
,
3
O
AgCl, AgBr, AgI,
,
4
O
2
, BaC
2
)
4
(PO
3
, Ba
3
BaCO
–
СОО
3
СН
S, AgSCN, AgCN
2
, Ag
3
AgBrO
,
2
)
3
, BaF
(AsO
3
, Ba
2
)
, BaSiO
4
)
(AsO
3
Ba(BO
Ba
9
2
3
2
2
реагент
Характери-
стика групп
Групповой
Продукты
аналитиче-
ских реакций
9
Существуют различные аналитические классификации катионов по
группам – сульфидная, аммиачно-фосфатная и кислотно-основная.
Каждая классификация основана на химических свойствах катионов,
связана с положением соответствующих элементов в периодической
системе и их электронным строением.
В лабораторном практикуме чаще всего используется кислотно-основная классификация катионов (табл. 1).
В анализе анионов также используются реактивы, действие
основано на образовании малорастворимых соединений (табл. 2).
При проведении и описании результатов качественного анализа используют аналитические признаки веществ и аналитические реакции.
Аналитические признаки – такие свойства анализируемого вещества
или продуктов его превращения, которые позволяют судить о наличии
в нем тех или иных компонентов. Характерные аналитические признаки – цвет, запах, осадок,
света, радиоактивность и т. д.
Аналитическая реакция – химическое превращение анализируемого
вещества при действии аналитического реагента с образованием продуктов с заметными аналитическими признаками. В качестве аналитических реакций чаще всего используют реакции образования окрашенных соединений, газов, выделение или растворение осадков, образование кристаллов характерной формы, окрашивание
релки, образование соединений, люминесцирующих в растворах.
При этом на результаты проведения аналитических реакций влияют
температура, концентрация растворов, рН среды, присутствие мешающих или маскирующих веществ и веществ, катализирующих процессы.
Требования к аналитическим реакциям:
1) реакция должна проходить достаточно быстро и в одном направ-
лении;
2) сопровождаться заметным
3) быть высокочувствительной и высокоселективной.
угол вращения плоскости поляризации
пламени газовой го-
аналитическим эффектом;
которых
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]