Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Эталоны физических величин. Учебное пособие
.pdf
верждения), дата утверждения ТЗ, его шифр, назначение и область
применения, описание экземпляра СО, количество экземпляров в
комплекте, нормированные метрологические характеристики, срок
годности. В Приложении НД «ГОСТ 8.315-97. ГСО. Стандартные образцы состава и свойств вещества и материалов» дана форма паспорта
и инструкция по применению ГСО, и указано, какая информация
представлена на упаковке экземпляра СО.
В отчете о разработке СО приводят все результаты исследований, начиная с условий отбора материала, этапы его подготовки:
дробление, измельчение, исследование однородности материала, изучение фазового состава и расчет минимальной аналитической навески, результаты по изучению стабильности материала.
Для монолитных образцов рассматривают технологию выплавки (ТУ) и оценку их однородности.
Приводятся сопроводительные документы для рассылки проб
на проведение аттестационных анализов, результаты этих анализов и
приемы статистической обработки для установления метрологических
характеристик разрабатываемого стандартного образца. Эта
информация подробно излагается с пояснением причин исключения
каждого результата аттестационного анализа.
4.9. Утверждение, регистрация и выпуск стандартных об-
разцов
Организация-разработчик СО на проверку и метрологическую
экспертизу (МЭ) представляет документы:
• ТЗ на разработку;
• научно-технический отчет, содержащий сведения о
результатах работ по всем пунктам ТЗ;
• проект технической документации, предусмотренной ТЗ;
• копии или реквизиты документов, подтверждающих поверку
средств измерений и/или аттестацию МИ, использованных для
определения аттестованных значений;
• три экземпляра проектов описания типа ГСО, паспорта на него
и этикетки по форме приложений НД «ГОСТ 8.315-97. ГСО. Стандартные образцы состава и свойств вещества и материалов»;
• один экземпляр СО и (или) его фотографию при согласовании
с организацией, проводящей экспертизу; эксперт в процессе проверки
и МЭ имеет право запросить дополнительные материалы и
документы.
131
Для ОСО и СОП объем документов может быть изменен с
учетом особенностей разработки СО.
Проверку технической документации на тип СО и
метрологическую экспертизу документации на СО осуществляют:
• государственные СО − головной орган Государственной службы
стандартных образцов (далее − ГССО), а также государственные
научные метрологические центры, наделенные правом проведения
этих работ в установленном порядке;
• отраслевые СО − отраслевые специализированные
организации ГССО, аккредитованные в порядке, установленном
национальным органом по метрологии;
• СО предприятий (юридических лиц) − метрологические
службы этих юридических лиц, аккредитованные в порядке,
установленном национальным органом по метрологии.
По результатам проверки и МЭ оформляется экспертное
заключение. Положительное экспертное заключение является
основанием для принятия решения об утверждении СО.
• Решение о признании (утверждении) СО принимают:
• Межгосударственный совет − по признанию
межгосударственных СО;
• национальный орган по метрологии − по утверждению
государственных СО;
• компетентный орган, наделенный соответствующими
полномочиями от Государственного органа управления или
объединения юридических лиц, − по утверждению отраслевых СО;
• руководитель предприятия или его заместитель − по
утверждению СО предприятий.
Утверждение ГСО осуществляет национальный орган по
метрологии на основании материалов, представляемых ГССО или
организацией, наделенной соответствующими правомочиями
национальным органом по метрологии. Порядок рассмотрения
материалов по разработке СО категорий ОСО и СОП и их
утверждения устанавливают соответственно государственный орган
управления или объединение юридических лиц, либо руководитель
предприятия с учетом положений стандарта «ГОСТ 8.315-97. ГСО.
Стандартные образцы состава и свойств вещества и материалов».
Утверждение типа ГСО должно удостоверяться оформлением
сертификата, срок действия которого, как правило, составляет 5 лет и
устанавливается при утверждении типа ГСО. Утверждение ОСО и
СОП рекомендуется удостоверять выдачей сертификата об
132
утверждении партии СО. Утвержденные СО подлежат внесению в
реестр, который ведет орган, осуществляющий утверждение. ГСО,
утверждаемые национальным органом по метрологии, вносят в
Государственный реестр утвержденных типов ГСО (Госреестр ГСО).
Стандартным образцам при регистрации присваивают
регистрационный номер, состоящий из индекса, обозначающего
категорию СО, регистрационного цифрового номера и двух
последних цифр, обозначающих год утверждения, отделенных от
номера тире.
Выпуск или продажа ГСО утвержденных типов организацией,
не являющейся их разработчиком, а также выпуск ГСО в форме
мелкосерийного производства может осуществляться на основе
лицензии.
Каждый экземпляр или комплект СО, поставляемый
потребителю, должен быть маркирован или снабжен этикеткой и
паспортом.
4.10. Применение стандартных образцов
Порядок применения СО должен быть изложен в инструкции
по применению, прилагаемой к паспорту СО.
Область применения СО различных категорий
распространяется:
• для межгосударственных СО − на все отрасли народного
хозяйства стран СНГ, присоединившихся к признанию СО, если в
процессе признания не были оговорены какие-либо ограничения;
• для государственных СО − на все отрасли народного
хозяйства страны, утверждавшей тип ГСО, включая сферы, на
которые распространяется государственный метрологический
контроль и надзор;
• для отраслевых СО − на организации и предприятия,
относящиеся к соответствующей отрасли, ведомству или
объединению юридических лиц, утвердивших ОСО, за исключением
видов работ, на которые распространяется государственный
метрологический надзор и контроль. Применение ОСО и СОП за
пределами деятельности утвердивших их отраслей или предприятий
может быть допущено по решению заинтересованных в этом отраслей
или предприятий, оформленному соответствующим
распорядительным документом.
133
4.11. Создание аттестованных смесей
АС − это смесь двух и более веществ, приготовленная по
документированной методике, с установленными в результате
аттестации по расчетно-экспериментальной процедуре приготовления
значениями величин, характеризующих состав смеси. АС готовят на
месте применения в соответствии с методикой, регламентированной в
утвержденной документации. АС может представлять собой
механическую смесь твердых веществ, смесь газов, жидкий или
твердый раствор, суспензию и т.д. Она выполняет функции СО:
применяется для градуировки средств измерений (СИ), построения
градуировочной функции МВИ КХА; для определения MX; контроля
точности результатов КХА.
АС допускается создавать в тех случаях, когда создание
соответствующих СО затруднено из-за низкой стабильности состава
материала или экономически не оправдано.
Метрологическими характеристиками АС являются
аттестованное значение µ и его погрешность ∆0, которые
устанавливают расчетным путем на стадии аттестации. Их значения
фиксируют в документации на методику приготовления. Срок действия АС − интервал времени, в течение которого при соблюдении заданных условий хранения гарантируется стабильность значений µ и ∆0.
Разработка АС осуществляется в соответствии с действующими на предприятии порядками проведения работ по метрологическому обеспечению средств измерений и МИ КХА. При этом методики
приготовления АС оформляют в виде приложения к программам испытания СИ или документации на МИ в виде приложения.
Если АС имеет различные функциональные назначения, то
оформляется в виде отдельного документа, где описаны методика
приготовления, порядок проведения метрологической экспертизы и
утверждения АС. Однородность и стабильность материала АС оценивают в процессе приготовления.
Метрологическую экспертизу методики приготовления АС
выполняет метрологическая служба предприятия. Каждая упаковка
АС должна иметь этикетку, содержащую наименование, аттестованное значение, его погрешность, дату приготовления, срок действия
смеси.
Требования к процедуре приготовления АС: АС могут быть
приготовлены на основе СО, веществ особой чистоты, химических
реактивов особой чистоты, технических продуктов известного состава
134
путем их механического перемешивания.
Погрешность аттестованного значения АС: отклонение аттестованного значения АС от истинного значения аттестуемой характеристики экземпляра АС, а также любой его части (доли, навески), используемой для измерения. Отметим, что различные экземпляры АС,
приготовленные по одной методике, могут иметь одинаковые (приписанные) или различающиеся в установленных пределах значения погрешности.
Разработка аттестованных смесей состоит из следующих этапов:
• разработка требований к составу и значениям метрологиче-
ских характеристик с учетом назначения АС;
• выбор СИ, вспомогательного оборудования, исходных ве-
ществ и материалов, необходимых для приготовления АС;
• разработка процедуры приготовления;
• оценивание неоднородности материала АС и подтверждение
срока годности (при необходимости);
• методика аттестации (определение MX);
• составление документа на методику приготовления, его экс-
пертизу и утверждение.
Экспертизу методики приготовления АС проводят в порядке
установленном в отрасли или предприятии. Если АС применяется в
сферах распространения государственного метрологического контроля, то экспертизу проводят государственные метрологические службы.
Аттестационные значения АС устанавливают на основе значений содержания компонентов в исходных материалах смеси, значений
масс объемов веществ, отбираемых в процессе приготовления АС,
известных стехиометрических соотношений (если в процессе приготовления смеси происходит химическая реакция между исходными
веществами) и других параметров, связанных с процедурой приготовления.
Погрешность АС характеризуют границами, в которых она
находится с вероятностью 0,95. Границы погрешности указываются в
единицах или процентах от аттестованного значения:
222
4
σ
+∆+∆=∆ (42)
НПМAC
где ∆М − погрешность от исходных материалов АС;
∆П − погрешность процедуры приготовления АС;
σН − характеристика неоднородности материала АС, выраженная че-
135
рез среднеквадратичное отклонение.
Каждый экземпляр аттестованных смесей, приготовленный по
методике, регистрируется в журнале учета и обеспечивается этикеткой, на которой указываются наименование или условные обозначения АС, аттестуемая характеристика, аттестованное значение и погрешность, дата приготовления, срок годности.
136
КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ
1. Дайте определение физической величины. Приведите примеры физических величин, относящихся к механике, оптике, магнетизму и электричеству, химическим явлениям.
2. Что такое размерность физической величины? Запишите
размерности следующих величин: паскаля, генри, ома, фарады и
вольта.
3. Дайте определение систем физических величин и единиц
физических величин. Приведите примеры основных и производных
физических величин и единиц.
4. Сформулируйте основные принципы построения систем
единиц физических величин.
5. Назовите производные единицы системы СИ, имеющие
специальные названия.
6. Назовите приведенные значения физических величин, используя кратные и дольные приставки: 5,3·1013 Ом; 2,56·107 Па; 0,067
м; 7,65·10-3 с; 12,3·10
3,34·10-6 Ф.
-13
Ф; 45,6·10-9 с; 10,4·1013 Гц; 4,67·10
4
Ом; 0,098 с;
7. Что такое эталон единицы физической величины? Какие типы эталонов вам известны?
8. Что такое поверочная схема и для чего она предназначена?
Какие виды поверочных схем существуют?
9. Что такое поверка средств измерений и какими способами
она может проводиться?
10. Для чего используются стандартные образцы? Назовите их
метрологические характеристики. Приведите примеры стандартных
образцов.
11. Что такое стабильность стандартного образца и как проводится ее исследование?
12. Каков порядок разработки, утверждения, регистрации, выпуска и применения стандартных образцов?
13. Расскажите о государственных эталонах основных единиц
системы СИ. Проанализируйте каждый из них с точки зрения неизменности во времени и воспроизводимости.
14.
Назовите основные тенденции совершенствования и рас-
ширения эталонной базы России.
137
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
Потребности в измерительной информации и ее качестве связаны с задачами измерения и управления и постоянно возрастают. В
этой связи особую значимость приобретают точность, однозначность
измерений какого-либо параметра.
Единство измерений достигается точным воспроизведением,
хранением установленных единиц ФВ и передачей их размеров всем
рабочим средствам измерений с помощью эталонов. Эталоны являются высшим звеном в метрологической цепи передачи размеров единиц
измерений.
Перечень эталонов не повторяет перечня ФВ. Для ряда единиц
эталоны не создаются по причине отсутствия возможности непосредственного сравнения соответствующих физических величин. Не создаются эталоны и в случае возможности воспроизведения единицы
ФВ с достаточной точностью на основе относительно простых
средств измерений других физических величин.
В настоящее время стандартом установлен многоступенчатый
порядок передачи размеров единицы физической величины от государственного эталона всем рабочим средствам измерений данной физической величины с помощью вторичных эталонов и образцовым
средствам измерений различных разрядов от наивысшего к низшим.
Передача размера через каждую ступень сопровождается потерей
точности, однако многоступенчатость позволяет сохранять эталоны и
передавать размер единицы всем рабочим средствам измерений.
Кроме эталонов в метрологической практике широко используются стандартные образцы. Они имеют важное значение для обеспечения единства, сопоставимости, метрологической прослеживаемости результатов измерений в рамках научных исследований, при производстве веществ и материалов, обеспечении безопасности жизни и
здоровья человека и окружающей среды, контроле качества продукции. СО занимают соответствующее место при метрологическом обслуживании средств измерений физических, физико-химических, технологических, эксплуатационных и других свойств веществ и материалов при испытании продукции, обеспечивая достоверность результатов измерений и, как следствие, объективность выводов при принятии решений.
Постоянный рост требований к качеству измерений обусловливает постоянное совершенствование эталонной базы. В этой связи
особую значимость приобретают разработки, направленные на повы-
138
шение точности, стабильности, воспроизводимости единиц физических величин, а значит и результатов измерений с помощью эталонов
нового поколения.
139
ЛИТЕРАТУРА
1. Власов, А.Д. Единицы физических величин в науке и техни-
ке: справочник / А.Д. Власов, Б.П. Мурин. – М.: Энергоатомиздат, 1990.
– 176 с.
2. Евтихеев, Н.Н. Измерение электрических и неэлектриче-
ских величин: учеб. пособие / Н.Н. Евтихиев [и др.] – М.: Энергоатомиздат, 1990. – 352 с.
3. Кононогов, С.А. Метрология и фундаментальные физиче-
ские константы / С.А. Кононогов. – М: Стандартинформ, 2008. – 272с.
4. Деньгуб, В.М., Смирнов В.Г. Единицы величин: словарь-
справочник / В.М. Деньгуб, В.Г. Смирнов. – М.: Изд-во стандартов,
1990. – 240 с.
5. Дегтярев, А.А. Метрология: учебное пособие для вузов /
А.А. Дегтярев [и др.]; под ред. А.А. Дегтярева. – М.: Академический
проект, 2006. – 256 с.
6. Дворкин, В.И. Метрология и обеспечение качества количе-
ственного химического анализа / В.И. Дворкин. – М.: Химия, 2001. –
263 с.
7. Сергеев, А.Г. Метрология / А.Г. Сергеев. – М.: ЛОГОС,
2009. – 272 с.
8. Артемьев, Б.Г. Метрология и метрологическое обеспечение
/ Б.Г. Артемьев. – М.: Стандартинформ, 2010. – 564 с.
9. ГОСТ 8.417 – 2002 «ГСИ. Единицы величин».
10. ГОСТ 8.315-97. ГСИ. Стандартные образцы состава и
свойств веществ и материалов. Основные положения.
11. РМГ 29-99 ГСИ. Метрология. Основные термины и опре-
деления.
12. Гвоздев, В.Д. Прикладная метрология: Величины и измере-
ния / В.Д. Гвоздев. – М.: МИИТ, 2011. – 205 с.
140
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]