Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Основы спектроскопических методов исследования. Учебное пособие (лабораторный практикум)
.pdf
Материалы: образцы монокристаллов алмаза, иттрий алюми-
ниевого граната, карбида кремния, оксида цинка.
Вспомогательные средства
– бязь отбеленная ГОСТ 29298-2005;
– спирт этиловый ТУ 9392-010-74666306-2006 с изм. № 1;
– перчатки нитриловые ГОСТ 20010-93, ТУ 38.106140-9.1;
– пинцет металлический с пластиковыми губками (нестандар-
тизированный).
Примечание: допускается использование аналогичных средств
измерений, технических средств, не уступающих указанным по
метрологическим, техническим характеристикам.
Порядок выполнения работы
Требования к условиям измерений и исследуемым образцам
При измерении спектров светопропускания эксперименталь-
ных образцов в диапазоне 200 – 1100 нм на спектрофотометре СФ56 образцы должны соответствовать следующим требованиям:
– габаритные размеры образцов: в форме прямоугольных пла-
стин – от 2×2×0,1 мм до 55×55×10 мм; в форме дисков – диаметр от
2 мм до 55 мм, толщина от 0,1 мм до 10 мм.
Настоящая методика устанавливает порядок выполнения дей-
ствий при определении оптической ширины запрещенной зоны экспериментальных образцов.
Метод основан на непосредственном измерении спектрального
распределения коэффициента пропускания в диапазоне от 200 до
1100 нм, его последующем преобразовании в коэффициент поглощения и дальнейшем определением оптической ширины запрещенной зоны путем аппроксимации линейной части спада коэффициента поглощения на ось абсцисс, по так называемому краю поглощения Урбаха.
Задание 1
Подготовка к измерению спектра светопропускания экспери-
ментальных образцов в диапазоне 200 – 1100 нм на спектрофотометре СФ-56
При подготовке к измерению спектра светопропускания экспе-
риментальных образцов в диапазоне 200 – 1100 нм на спектрофотометре СФ-56 необходимо последовательно выполнить следующие
операции:
51
1. Произвести включение спектрофотометра, установив кла-
вишу блока питания в положение ВКЛЮЧЕНО.
2. Включить компьютер. Дождаться загрузки операционной
системы.
3. Запустить на выполнение программу СФ-56, используя со-
ответствующий ярлык на рабочем столе или в меню Пуск Windows.
4. После загрузки программы выбрать команду Прибор/Под-
ключиться. Программа проверяет наличие связи с прибором, запускает процедуру инициализации и коррекции.
5. Убедиться, что процедуры инициализации и коррекции за-
вершены без сообщений об ошибках. Убедиться, что обе лампы
включены, перейдя в окно Режим работы/Тест.
6. Прогреть спектрофотометр в течение 10‒15 минут.
7. Убедиться, что установлены следующие параметры измере-
ния: диапазон – 200 – 1100 нм; шаг дискретизации – 1 нм; режим
измерения – прецизионный; ширина щели – 1 нм; измеряемая величина – % пропускания; включены лампы – соотв. диапазону; установка образцов – ручная; число повторов – 3.
Задание 2
Порядок регистрации спектра светопропускания эксперимен-
тальных образцов в диапазоне 200 – 1100 нм на спектрофотометре СФ-56
При измерении спектра светопропускания экспериментальных
образцов в диапазоне 200 – 1100 нм на спектрофотометре СФ-56
необходимо последовательно выполнить следующие операции:
1. Перейти в окно Режим работы/Сканирование.
2. Открыть дверцу кюветного отделения и убедиться, что дер-
жатель образцов пуст.
3. Закрыть дверцу кюветного отделения и запустить измере-
ние спектра пропускания эталонного образца, нажав на кнопку
«Эталон». В появившемся диалоговом окне «Установите эталон»
нажать кнопку «OK». Дождаться окончания измерения спектра эталонного образца.
4. Открыть крышку кюветного отделения и закрепить измеря-
емый образец в держателе. Перед установкой образец необходимо
протереть лоскутом бязи, смоченным в спирте, а затем, тщательно
протереть лоскутом сухой бязи. При работе с образцами на руках
52
должны быть одеты нитриловые перчатки. При работе с малогабаритными образцами допускается использование металлического
пинцета с пластиковыми губками.
5. Закрыть дверцу кюветного отделения и запустить измере-
ние спектра пропускания измеряемого образца, нажав на кнопку
«Образец». В появившемся диалоговом окне «Установите образец»
нажать кнопку «OK». Дождаться окончания измерения спектра измеряемого образца. В появившемся диалоговом «Продолжить измерения?» окне нажать кнопку «Нет». В появившемся диалоговом
окне «Сохранить полученные данные в файле?» нажать кнопку
«Да». В открывшемся окне Проводника выбрать директорию, в которой необходимо сохранить файл измерения и задать имя файла в
соответствии с шаблоном: шифр_образца .sf.
6. Открыть крышку кюветного отделения и извлечь измеряе-
мый образец из держателя. Закрыть крышку кюветного отделения.
7. При измерении спектров пропускания нескольких образцов
измерение спектра пропускания эталонного образца производится
только один раз. После чего производится последовательное повторение действий, для каждого измеряемого образца.
8. По окончании проведения измерений закрыть программу
СФ-56 и произвести выключение спектрофотометра, установив кла-
вишу блока питания в положение ВЫКЛЮЧЕНО.
9. Скопировать все файлы проведенных измерений на USB-
накопитель для последующей обработки. Выключить компьютер.
Задание 3
Порядок определения оптической ширины запрещенной зоны
экспериментальных образцов
При определении оптической ширины запрещенной зоны экс-
периментальных образцов необходимо последовательно выполнить
следующие операции.
1. Включить компьютер. Дождаться загрузки операционной
системы.
2. Запустить на выполнение программу Excel, используя соот-
ветствующий ярлык на рабочем столе или в меню Пуск Windows.
3. Выполнить команды Файл/Открыть, в появившемся окне
Проводника Windows выбрать директорию с сохраненными файлами измерений спектров светопропускания, выбрать файл нуж-
53
ного образца с расширением.sf (при необходимости выбрать в пара-
2
1
1
ln
R
dT
2
2
11
n
R
n
hc
Eh
метрах расширения файлов «Все файлы (*.*)») и нажать кнопку
«Открыть».
4. В открывшемся диалоговом окне установить флажок на
поле «с разделителями» и нажать кнопку «Далее». Установить
флажки в полях «знак табуляции» и «пробел» и нажать кнопку «Далее». Нажать кнопку «Подробнее…», в открывшемся диалоговом
окне установить в качестве разделителя целой и дробной части знак
«.» и нажать кнопку «OK». Для закрытия диалогового окна нажать
кнопку «Готово».
5. Используя инструменты Excel преобразовать спектр про-
пускания T(λ) в спектр поглощения α(λ) и привести его к единице.
Преобразование осуществляется в соответствии с выражением:
, (4.5)
где d – толщина исследуемого образца, см; R – коэффициент отражения, рассчитанный по формуле Френеля:
,
где n – коэффициент преломления.
6. Используя инструменты Excel преобразовать длины волн све-
тового излучения в энергию квантов в соответствии с выражением:
, (4.6)
где h – постоянная Планка, Дж·с; ν – частота, Гц; c – скорость света,
м/с; λ – длина волны, м.
7. Используя инструменты Excel построить график зависимо-
сти (α(λ)·hν)2 от энергии квантов светового излучения (в качестве
шаблона использовать точечную диаграмму с гладкими кривыми),
установив по оси абсцисс минимальное значение – 4,0, максимальное значение – 6,0, цену основных делений – 0,2, цену промежуточных делений – 0,02, значение «промежуточные» – «наружу».
8. На полученном графике, используя инструмент «Вставка»
→ «Фигуры» → «Линия» аппроксимировать линейный участок до
пересечения с осью абсцисс (рисунок 4.4). Полученное при пересечении значение энергии – является величиной оптической ширины
запрещенной зоны ΔEg.
54
Рисунок 4.4. Пример определения оптической ширины
запрещенной зоны
9. Сохранить полученный файл в соответствующей директо-
рии.
10. По завершении всех работ закрыть программу Excel и вы-
ключить компьютер.
Формирование протокола измерения
За окончательный результат определения ширины запрещен-
ной зоны экспериментальных образцов принимать файлы Excel, содержащие массив экспериментальных данных, графики зависимостей (α(λ)·hν)2 от энергии квантов светового излучения и значение
энергии оптической ширины запрещенной зоны ΔEg, полученные
при выполнении операций.
По результатам измерений составляется протокол по форме,
представленной в Приложении А, который содержит:
– дату испытания;
– шифр образца (серии образцов);
– цель испытания;
– наименование используемого оборудования;
55
– результаты испытания образца (серии образцов) в виде таб-
лицы, содержащей значения энергии оптической ширины запрещенной зоны ΔEg;
– графики зависимостей (α(λ)·hν)2 от энергии квантов свето-
вого излучения с нанесенной апроксимационной прямой;
– фамилию, инициалы и должность лица, ответственного за со-
ставление протокола.
Содержание отчета
1. Отчет должен иметь титульный лист с указанием ФИО сту-
дента.
2. Номера группы и даты выполнения работы.
3. Название и цель работы.
4. Кратко теория метода.
5. Порядок выполнения измерений.
6. Таблицы и графики, построенные и заполненные по резуль-
татам измерений и аналитических расчетов.
7. Протоколы измерений (по форме Приложения А).
8. Выводы.
Контрольные вопросы
1. Что такое ширина запрещенной зоны?
2. Что такое коэффициент пропускания оптического излуче-
ния?
3. По какой формуле рассчитывается спектр поглощения?
4. Как определяется ширина запрещенной зоны прямозонного
и непрямозонного полупроводника?
5. Как дефекты влияют на форму спектра поглощения?
6. Как располагаются на зонной схеме примесные уровни доно-
ров и акцепторов?
Указания по технике безопасности
При определении ширины запрещенной зоны эксперименталь-
ных образцов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79, а также
требования, изложенные в «Руководстве пользователя СФ-56».
Помещение должно соответствовать требованиям пожаробез-
опасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения
по ГОСТ 12.4.009-83.
56
Список литературы, рекомендуемый к использованию
по данной теме
1. Фистуль, В. И. Введение в физику полупроводников /
В. И. Фистуль. – Москва : Высш. шк., 1975. – 350 с.
2. Мосс, Т. Полупроводниковая оптоэлектроника / Т. Мосс,
Г. Баррел, Б. Эллис. – Москва : Мир, 1976. – 426 с.
3. Андреев, В. М. Жидкостная эпитаксия в технологии полу-
проводниковых приборов / В. М. Андреев, Х. М. Долгинов. –
Москва : Сов. радио, 1975. – 328 с.
4. Бондарь, И. В. Ширина запрещенной зоны твердых раство-
ров Cu2ZnSn(SxSe
/ И. В. Бондарь / ФТП. 2015. Т. 49. № 9.
1-x)4
С. 1180‒1184.
5. Лебедев, А. И. Физика полупроводниковых приборов /
А. И. Лебедев. – Москва : Физматлит, 2008. – 488 с.
6. Шалимова, К. В. Физика полупроводников / К. В. Шалимова. –
Москва : Энергоатомиздат, 1985. – 392 с.
7. Сборник задач по физике полупроводников / В. Л. Бонч-Бру-
евич, И. П. Звягин, И. В. Карпенко, А. П. Миронов. – Москва : Мир,
1987. – 144 с.
8. Амброзяк, А. Конструкция и технология полупроводнико-
вых фотоэлектрических приборов / А. Амброзяк. – Москва : Сов.
радио, 1970. – 392 с.
9. Питер, Ю. Основы физики полупроводников / Ю. Питер,
М. Кардона. – Москва : Физматлит, 2002. – 560 с.
10. Иоффе, А. Ф. Введение в физику полупроводников /
А. Ф. Иоффе. – Москва : Изд-во АН СССР, 1957. – 493 с.
11. Гаман, В. И. Физика полупроводниковых приборов /
В. И. Гаман. – Томск : Изд-во НТЛ, 2000. – 456 с.
Дополнительная литература
1. Пейсахсон, И. В. Оптика спектральных приборов / И. В. Пей-
сахсон – Ленинград : Машиностроение, 1970. – 312 с.
2. Горелик, С. С. Материаловедение полупроводников и ди-
электриков : учебник для вузов / С. С. Горелик, М. Я. Дашевский. –
Москва : МИСИС, 2003. – 480 с.
3. Физические методы исследования материалов твердотель-
ной электроники / С. И. Рембеза, Б. М. Синельников, Е. С. Рембеза,
Н. И. Каргин. – Ставрополь : СевКавГТУ, 2002. – 432 с.
57
4. Брамсон, М. А. Инфракрасное излучение нагретых тел /
М. А. Брамсон. – Москва : Наука, 1964. – 225 с.
5. Павлов, П. В. Физика твердого тела : учебник / П. В. Павлов,
А. Ф. Хохлов. – 3-е изд., стер. – Москва : Высш. шк., 2000. – 494 с.
6. Бонч-Бруевич, В. Л. Физика полупроводников / В. Л. Бонч-
Бруевич, С. Г. Калашников. – Москва : Наука, 1977. – 672 с.
58
ПРИЛОЖЕНИЕ А
Шифр образца
ΔEg, эВ
Погрешность, эВ
Форма протокола определения ширины запрещенной зоны
ПРОТОКОЛ ИЗМЕРЕНИЯ №__
от «__» ____________ 20__ г.
Шифр образца – ________________.
Цель испытания – определение оптической ширины запрещен-
ной зоны экспериментальных образцов.
Используемое оборудование – спектрофотометр СФ-56.
Результаты испытания образца:
Таблица 1
Результаты испытания образца
Рисунок 1. График зависимости (α(λ)·hν)2 от энергии квантов
светового излучения образца ________________
Протокол составил:
________________ _________________
должность ФИО
59
Учебное издание
ОСНОВЫ
СПЕКТРОСКОПИЧЕСКИХ
МЕТОДОВ ИССЛЕДОВАНИЯ
УЧЕБНОЕ ПОСОБИЕ
(лабораторный практикум)
Авторы-составители:
Тарала Виталий Алексеевич,
Вакалов Дмитрий Сергеевич,
Амбарцумов Михаил Георгиевич,
Хорошилова Светлана Эдуардовна,
Испирян Анна Гагиковна
Технический редактор, компьютерная верстка О. В. Черкасова
Подписано в печать 25.07.2022
Формат 60x84 1/16 Усл. печ. л. 3,48 Уч.-изд. л. 1,76
Бумага офсетная Заказ 28 Тираж 15 экз.
Отпечатано в Издательско-полиграфическом комплексе
ФГАОУ ВО «Северо-Кавказский федеральный университет»
355029, г. Ставрополь, пр-т Кулакова, 2
60
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]