Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Основы спектроскопических методов исследования. Учебное пособие (лабораторный практикум)
.pdf
4. После всплывания вкладки установите образец, замените
2
1
1
ln
R
dT
2
2
11
n
R
n
образец сравнения на исследуемый образец и нажмите кнопку
«OK».
5. Повторите процедуру 4 трижды для каждого из предложен-
ных преподавателем образцов.
6. Сохраните спектры светопропускания в личной директории.
Задание 2
Порядок обработки результатов измерений спектров светопропускания тонких пленок AlN/Si
При обработке результатов измерений спектров светопропускания тонких пленок AlN/Si в диапазоне 2,0 – 25,0 мкм необходимо
последовательно выполнить следующие операции:
Выполнить команды Файл/Открыть, в появившемся окне Проводника Windows выбрать директорию с сохраненными файлами
ИК-спектров светопропускания, выбрать файл нужного образца с
расширением.dat (при необходимости выбрать в параметрах расширения файлов «Все файлы (*.*)»).
В открывшемся диалоговом окне установить флажок на поле
«с разделителями» и нажать кнопку «Далее». Установить флажки в
полях «знак табуляции» и «пробел» и нажать кнопку «Далее».
Нажать кнопку «Подробнее…», в открывшемся диалоговом окне
установить в качестве разделителя целой и дробной части знак «.»
и нажать кнопку «OK». Для закрытия диалогового окна нажать
кнопку «Готово».
Используя инструменты Excel, построить график зависимости
светопропускания от длины волны (в качестве шаблона использовать точечную диаграмму с гладкими кривыми).
Используя инструменты Excel, преобразовать спектр пропускания T(λ) в спектр поглощения α(λ) и привести его к единице. Преобразование осуществляется в соответствии с выражением:
, (1.4)
где d – толщина исследуемого образца, см; R – коэффициент отра-
жения, рассчитанный по формуле Френеля:
эффициент преломления.
11
; где n – ко-
Примечание: толщина пленок нитрида алюминия для всех
предложенных образцов составляет 50 нм, а коэффициент преломления n 1,98.
Типичный ИК-спектр поглощения представлен на рисунке 1.4.
Рисунок 1.4. Типичный ИК-спектр поглощения AlN
Идентификация полос ИК-поглощения выполняется в диапазоне от 400 до 1000 см-1, так как показано на рисунке 1.5.
Рисунок 1.5. ИК-спектр поглощения AlN
12
Диапазон от 500 до 1000 см-1 исследуемой пленки представляет
21f x x x
собой суперпозицию как минимум трех полос с максимумами при
670 – 675 см–1 (AlN), 600 – 610 см–1 (AlN) и 667 см–1.
Для оценки степени кристалличности определите полуширину
на полувысоте интенсивности спектра ИК-поглощения, так как это
показано на рисунке 1.6.
Рисунок 1.6. Схематичное представление определения полуширины на
полувысоте ИК-спектра поглощения AlN
Расчет проводится по формуле (1.5):
, (1.5)
где х1 – начальная точка абсцисс, а х2 – конечная точка абсцисс по-
лученного прямоугольника. Как известно, чем меньше значение
f(x), тем выше показатель кристалличности исследуемой пленки.
Сохранить полученный файл в соответствующей директории.
По завершении всех работ закрыть программу Excel и выключить компьютер.
За окончательный результат измерения спектров светопропускания тонких пленок AlN/Si на Фурье-спектрометре ФСМ-1201
принимать файлы Excel, содержащие массив экспериментальных
13
данных, и графики зависимостей светопропускания от длины
волны.
По результатам измерений составляется протокол по форме,
представленной в Приложении А, который содержит:
• дату;
• шифр образца;
• цель;
• наименование используемого оборудования;
• результаты исследования образца в виде таблицы, содержащей значения коэффициентов поглощения и значений полуширины
на полувысоте ИК-спектра;
• графики зависимостей светопропускания от длины волны;
• фамилию, инициалы и должность лица, ответственного за составление протокола.
Содержание отчета
1. Отчет должен иметь титульный лист с указанием ФИО студента, номера группы и даты выполнения работы.
2. Название и цель работы.
3. Теория метода
4. Кратко, ход выполнения работы.
4. Таблицы и графики, построенные и заполненные по резуль-
татам измерений и аналитических расчетов.
5. Выводы.
Контрольные вопросы
1. В области каких волновых чисел проявляются полосы поглощения пленок нитрида алюминия?
2. С какими изменениями в структуре пленок нитрида алюминия связано уширение полос поглощения и снижение их интенсивности?
3. Как спектре ИК поглощения проявляется эффект окисления
наноразмерной пленки нитрида алюминия на воздухе?
4. Какие полосы поглощения были обнаружены в спектре ИКпоглощения образцов пленок нитрида алюминия и какова их природа?
14
Указания по технике безопасности
При измерении спектров светопропускания тонких пленок
AlN/Si в диапазоне 2,0 – 25,0 мкм на Фурье-спектрометре ФСМ1201 необходимо соблюдать требования техники безопасности при
работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79, а также требования, изложенные в руководстве по эксплуатации «Фурье-спектрометр ФСМ-1201».
Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения
по ГОСТ 12.4.009-83.
Список литературы, рекомендуемый к использованию
по данной теме
1. Жердев, Ю. В. О зависимости ширины запрещённой зоны
фаз в системе ZnSe – CdSe от структуры и состава / Ю. В. Жердев,
Б. Ф. Ормонт // Журн. Неорган. Химии. 1960. Т. 11. № 1. С. 171.
2. Кардона, М. Модуляционная спектроскопия / М. Кардона. –
Москва : Мир, 1972. – 416 с.
3. Георгобиани, А. Н. Исследование фундаментальных переходов в широкозонных полупроводниках методами модуляционной
спектроскопии / А. Н. Георгобиани, Ю. В. Озеров, И. М. Тигиняну //
Модуляционная спектроскопия широкозонных полупроводников:
сб. ст. Т. 163. ‒ Москва : Наука, 1985. С. 1‒37.
4. Оптико-механические приборы / С. Г. Бабушкин, М. Г. Беркова, К. Р. Гольдин [и др.]. – Москва : Машиностроение, 1965. – 366 с.
5. Якушенков, Ю. Г. Теория и расчет оптико-электронных приборов : учебник для студентов вузов / Ю. Г. Якушенков. – 4-е изд.,
перераб. и доп. – Москва : Логос, 1999. – 480 с.
6. AlN Bandgap Temperature Dependence from Its Optical Properties / E. Silveira, J. A. Freitas, S. B. Schujman, L. J. Schowalter // J. Cryst.
Growth. 2008. Vol. 310. № 17. P. 4007‒4010.
7. Junior, A. F. Thermal Conductivity of Polycrystalline Aluminum
Nitride (AlN) Ceramics / A. F. Junior, D. J. Shanafield // Ceramica.
2004. Vol. 50. № 315. Р. 247‒253.
8. Thin Films of Aluminium Nitride and Aluminum Gallium Nitride
for Cold Cathode Application / A. T. Sowers, J. A. Christman,
M. D. Bremser, B. L. Ward, R. F. Davis // Appl. Phys. Lett. 1997.
Vol. 71. № 16. P. 2289‒2291.
15
9. Никифоров, Д. К. Моделирование процессов инжекции и
эмиссии носителей заряда в наноструктурах на основе нитрида алюминия / Д. К. Никифоров, А. П. Коржавый, К. Г. Никифоров // Материалы Международной научно-технической конференции
INTERMATIC. 2012. T. 2. P. 58‒60.
10. Field Emission from Quasi-aligned Aluminium Nitride
Nanotips / S. C. Shi, C. F. Chen, H. Y. Li [et. al] // Appl. Phys. Lett.
2005. V. 87. № 7. P. 3109‒3112.
11. High Quality AlN Grown on SiC by Metal Organic Chemical
Vapor Deposition / Z. Chen, S. Newman, D. Brown [et. al] // Appl. Phys.
Lett. 2008. № 93. Р. 191906.
12. GaAs Surface Passivation by Plasma-Enhanced Atomic-LayerDeposited Aluminum Nitride / M. Bosund, P. Mattila, A. Aierken [et. al] //
Appl. Surf. Sci. 2010. Vol. 256. № 24. Р. 7434‒7437.
16
ПРИЛОЖЕНИЕ А
значение
погрешность, %
Максимум поглощения в спектре,
мкм
Коэффициент поглощения в максимуме, см-1
Ширина спектра на полувысоте
Форма протокола регистрации спектров светопропускания
ПРОТОКОЛ №__
от «__» ____________ 20__ г.
Шифр образца – ________________.
Цель испытания – регистрация спектров светопропускания
тонких пленок AlN/Si в диапазоне 2,0 – 25,0 мкм.
Используемое оборудование – Фурье-спектрометр инфракрас-
ный ФСМ-1201. Результаты испытания образца:
Таблица 1
Результаты испытания образца
Рисунок 1 – Спектр светопропускания образца ________________ в
диапазоне 2,0 – 25,0 мкм
Протокол составил:
_______________ __________________
должность ФИО
17
2. ПРИМЕНЕНИЕ МЕТОДА
КОМБИНАЦИОННОГО РАССЕЯНИЯ СВЕТА
ДЛЯ ИДЕНТИФИКАЦИИ СОСТАВА МАТЕРИАЛОВ
Цель ‒ изучить основы применения метода комбинационного рассе-
яния света для определения структуры и состава материала.
Задачи
1) измерить спектры комбинационного рассеяния полученных от
преподавателя образцов;
2) определить положение полос комбинационного рассеяния и опи-
сать характеристики данных полос;
3) описать природу полос комбинационного рассеяния света.
Знания и умения, приобретаемые студентом в результате освое-
ния темы, формируемые компетенции или их части: ПК-1, ППК-1.
В результате освоения дисциплины обучающийся должен
знать об основах взаимодействия инфракрасного излучения с веще-
ством;
уметь идентифицировать полосы комбинационного рассеяния света
в одноименных спектрах;
владеть начальным опытом работы на оборудовании для регистра-
ции спектров комбинационного рассеяния света, в частности опытом работы со спектрометром inVia Raman Microscope.
Теоретическая часть
Рассеяние света – процесс зависимости длины волны и направ-
ления распространения света в веществе от влияния совокупности
физических процессов, таких как отражение, преломление, дифракция и др. Выделяют два типа рассеяния света:
1) упругое (релеевское) рассеяние – без изменения длины
волны света;
2) неупругое (комбинационное) рассеяние – с изменением
длины волны.
Комбинационное рассеяние света было открыто Г. С. Ландсбергом и Л. И. Мандельштамом в 1926 году. Комбинационное рассеяние света (КРС) в спектре рассеянного света присутствует в виде
слабого излучения с частотой, отличающейся от частоты падающего на образец излучения.
При помощи КРС спектров можно определить частоту собственных колебаний молекул и кристаллов. Так как собственные
18
колебания молекул и кристаллов зависят от их химического со-
v
exp( )
kT
става, то при помощи метода комбинационного рассеяния света существует возможность идентифицировать вещества путем сравнения измеренных спектров с известными спектрами.
Комбинационное рассеяние света может сопровождаться испусканием одновременно фотонов с большей или меньшей энергией, чем энергия фотонов в падающем на образец свете. Как показано на рисунке 2.1, реализуются одновременно два механизма рассеяния «Стоксовое» и «Антистоксовое». Интенсивность антистоксового излучения меньше интенсивности стоксового на постоянную величину:
.
Рисунок 2.1. Схематичное изображение квантовых переходов
при различных типах рассеяния света
Спектроскопия комбинационного рассеяния является одной из
методик, позволяющих получить информацию о структуре и составе углеродных материалов, типичные спектры которых представляют собой кривые с пиками в диапазоне волновых чисел 10 –
4000 см-1. Так как полосы комбинационного рассеяния света являются индикаторами химических связей, то по положению их в спектре осуществляется идентификация углерода с sp2- и sp3-типами гибридизации
19
Типичные спектры углеродных материалов представлены на
1300
1700
1000
1200
1600
1000
1400
1800
1000
1300
1600
1000-
2000
1000
1400
1800
1400
1600
1000
1200
1400
1400
1800
2000
1600
Polymeric a-C:H
NCD
ta-C:H
ta-C
a-C:H
a-C
Diamond
Graphite
1000
1200
рисунке 2.2. Как видно из представленных рисунков, спектры различных углеродных пленок имеют существенные различия. Так, в
частности, спектр монокристаллического алмаза имеет одну узкую
полосу при 1332 см-1, спектр монокристаллического графита имеет
также узкую полосу в области 1600 см-1.
C:H, ta-C, а также UNCD и NCD имеют широкие спектры, представ-
ляющие собой суперпозицию нескольких полос поглощения (ПП).
Сам факт существования широких ПП указывает на присутствие
кластеров с различной структурой.
пользуют лазер с длиной волны 514,5 нм. В таблице 2.1 представлены пики, которые могут наблюдаться на спектрах КРС алмазоподобных пленок углерода.
Рисунок 2.2. Характерные Рамановские спектры углеродных пленок
Между тем аморфный алмазоподобный углерод a-C, a-C:H, ta-
Чаще всего для возбуждения комбинационного рассеяния ис-
20
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]