Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Основы спектроскопических методов исследования. Учебное пособие (лабораторный практикум)
.pdf
А.2. Типичный спектр КРС графита МПГ7 (ТУ 1915-109-081-2004)
А.3. Типичный спектр КРС аморфной гидрогенизированной пленки,
синтезированной методом газо-фазного осаждения активированного плазмой газового разряда (PECVD) на промышленной установке
“MicroSys400” (Германия).
31
А.4. Типичный спектр КРС ультрананокристаллической пленки с раз-
мером зерен до 3 нм, стабилизированной полимерным связующим, синтезированной методом газофазного осаждения активированного плазмой газового разряда (PECVD) на промышленной установке “DIFS-ST10” (Россия-Канада).
А.5. Типичный спектр КРС микрокристаллической пленки алмаза,
синтезированной методом газо-фазного осаждения активированного плазмой газового разряда (PECVD) на промышленной установке “DIFS-ST10”
(Россия-Канада).
32
А.6. Типичный спектр КРС полимерной пленки, синтезированной ме-
тодом газо-фазного осаждения активированного плазмой газового разряда
(PECVD) на модифицированной промышленной установке “ВУП-5М”
(Украина).
А.7. Типичный спектр КРС стеклоуглерода марки СУ-2000 (ТУ 1916-
027-27208846-01).
33
А.8 Типичный спектр КРС пленки нанокристаллического графита,
синтезированной методом термоактивированного газофазного осаждения
в реакторе.
34
ПРИЛОЖЕНИЕ Б
№ полосы
Смещение, см-1
Интенсивность, a.u.
Форма протокола регистрации спектров комбинационного
рассеяния света
ПРОТОКОЛ №__
от «__» ____________ 20__ г.
Шифр образца – ________________.
Цель испытания – регистрация спектров комбинационного рас-
сеяния света.
Используемое оборудование – inVia Raman Microscope.
Результаты испытания образца:
Таблица 1
Результаты регистрации
Рисунок 1 – Спектр комбинационного рассеяния образца
Протокол составил:
_________________ ________________
должность ФИО
35
3. ИССЛЕДОВАНИЕ ПЛЕНОК DLC
]}[
)(
lg{6,167,21,%][ мкм
GI
tg
атH
МЕТОДОМ КОМБИНАЦИОННОГО РАССЕЯНИЯ СВЕТА
Цель ‒ изучение основ применения метода комбинационного рассе-
яния света (КРС) для определения концентрации связанного водорода и
соотношения долей углерода с sp2 и sp3 типами гибридизации.
Задачи
1. Измерить спектры комбинационного рассеяния трех образцов DLC
пленок и определить тангенс угла базовой линии спектра.
2. Определить характеристики полос комбинационного рассеяния света.
3. Рассчитать концентрации связанного водорода.
Знания и умения, приобретаемые студентом в результате освое-
ния темы, формируемые компетенции или их части: ПК-1, ППК-1.
В результате освоения дисциплины обучающийся должен
знать об основах применения метода комбинационного рассеяния
света для анализа состава аморфного углерода;
уметь анализировать спектры комбинационного рассеяния света
аморфного гидрогенизированного углерода;
владеть начальным опытом оценки концентрации связанного угле-
рода в пленках аморфного гидрогенизированного углерода посредством
анализа спектров комбинационного рассеяния.
Теоретическая часть
Спектр КРС аморфного гидрогенизированного углерода имеют
типичную форму, приведенную на рисунке 3.1.
Высокое содержание водорода (~ 20 – 45 ат. %) вызывает лю-
минесценцию, интенсивность которой превышает интенсивность
сигнала комбинационного рассеяния, и запись истинного спектра
КРС становится невозможной. На спектре КРС люминесценция
проявляется в виде того, что, базовая линия спектра материала
имеет наклон tgα относительно оси абсцисс.
Расчет концентрации связанного водорода в углеродсодержа-
щих пленках проводится по спектру КРС в диапазоне 1050 ‒
2000 см-1 по формуле
,
где tgα – тангенс угла наклона базовой линии спектра КРС относительно оси абсцисс, I(G) – интенсивность G-пика в спектре КРС в
диапазоне волнового числа ν ~ 1500 ‒ 1550 см-1.
36
I
tg
Базовая линия
Рисунок 3.1. Типичный спектр КРС гидрогенизированной DLC пленки
Определение наклона tgα полученной базовой линии спектра
осуществляется по формуле
,
где I = I2 – I1 – разность интенсивностей спектра, ‒ разность волновых чисел (рисунок 3.2).
Внимание! значение
должно быть выражено в мкм.
Все последующие операции отсчета интенсивности линии про-
водятся только от базовой линии спектра.
Оборудование и материалы
Для получения спектров КРС образцов используется спектро-
метр inVia Raman Microscope с длиной волны возбуждения 514 нм.
Спектрометр смонтирован на специализированном столе с виброустойчивыми опорами, что позволяет исключить неконтролируемые механические воздействия на точность сбора данных. Управление процессом сбора данных осуществляется персональным компьютером автоматически, при помощи программного обеспечения
WiRE 3.0, поставляемого производителем оборудования.
37
Базовая линия
v1
v2
I2
I1
I(G)
Рисунок 3.2. Типичный спектр КРС гидрогенизированной DLC пленки
Технические характеристики прибора:
Диапазон измерений: 0 – 9400 см-1
Разрешение: 1см-1
Кратность объективов: 5х, 20х, 50х
Размер лазерного пятна: не более 2 мкм
Режим сбора данных: нормальный, конфокальный
Регистрирующее устройство: камера на элементах с зарядовой
связью (CCD камера)
Позиционирование образца по XYZ: в ручном режиме
Лазер на ионах аргона
Длина волны лазерного излучения: 514 нм
Максимальная мощность: 30 млВт
Диаметр луча (мм): 0,69 ± 5 %
Расхождение луча (млрад): 0,95
Материалы: 12 образцов пленок аморфного гидрогенизиро-
ванного углерода выращенных методом плазмохимического осаждения на подложках кремния. Студент самостоятельно (случайным образом) выбирает для выполнения лабораторной работы три
образца.
38
Порядок выполнения работы
Подготовка к выполнению измерений
Перед проведением измерений необходимо убедиться, что ра-
бочим является лазер с длиной волны возбуждения 514 нм (Ar+).
Установите рекомендуемые режимы сбора данных (для всех
образцов!) в программе WiRE версии 3.0 или выше:
Диапазон сбора данных – расширенный (Extended), 100 ‒
4000 см-1.
ВНИМАНИЕ!!!
Режим сбора данных – стандартный (Standard).
Время накопления (Exposure time) – 10 сек.
Количество аккумуляций (Accumulations) – 1.
Кратность объектива (Objective) – 50.
Работу с образцами необходимо начинать после проведения ка-
либровки прибора. Перед проведением измерения и анализа спектра КРС образец должен храниться в таре, защищающей образец от
пыли. Анализируемый образец, при помощи пинцета, помещают на
поверхность XYZ-столика прибора и проводят измерения (образцы
габаритными размерами менее 75×10 мм помещают на алюминиевую пластину и затем перемещают на поверхность XYZ-столика).
Для выполнения поставленных задач лабораторной работы
необходимо провести измерения методом КРС трех образцов DLC
пленок, полученных от преподавателя.
Задание 1
Порядок выполнения измерений
1. Поместить исследуемый образец на алюминиевую подставку
(при необходимости) и установить образец на предметном
XYZ-столике спектрометра.
2. Включить освещение образца. Установить заслонку на фрон-
тальной части спектрометра в положение «1», и перевести переключатель на верхней левой боковой части спектрометра в положе-
ние до щелчка.
3. Определить область для снятия спектра комбинационного
рассеивания при фокусировке 50-тикратным объективом микроскопа, при достижении оптимального фокусного расстояния вокруг
изображения образца появляется ореол ярко-голубого цвета).
39
4. Перевести заслонку на фронтальной части спектрометра в
положение «4», подать лазерный луч на образец, для этого перевести переключатель на верхней левой боковой части спектро-
метра в положение до щелчка.
ВНИМАНИЕ! При подаче лазерного луча на образец необхо-
димо учитывать, что лазерный луч большой мощности может привести к порче образца! Рекомендуется до выставления окончательных параметров сбора данных для образца установить минимальный уровень мощности. В случае если мощность лазера 30 мВт, рекомендуется начинать работу с мощности не превышающей 0,3 мВт
или 1 %.
ВНИМАНИЕ! Перед подачей лазерного излучения необхо-
димо убедиться в том, что заслонка установлена в положение «4»,
так как подача лазерного луча при открытой заслонке может привести к повреждению прибора.
5. В главном меню программы Wire 3.0 открыть Measurement/
New/ Spectral acquisition. В появившемся окне «Spectral acquisition
setup» установить параметры измерения:
- во вкладке «Range» выбрать расширенный диапазон измере-
ний «Extended» 100 – 3200 см-1. При условии, что для образцов достаточно проводить сбор данных только в определенном диапазоне;
-во вкладке «Acquisition» выбрать мощность лазера «Laser
power» 1 % с учетом того, что максимальная мощность лазера
30 мВт.
40
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]