Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

Организация и планирование эксперимента. Практикум

.pdf
Скачиваний:
0
Добавлен:
07.09.2026
Размер:
2 Мб
Скачать
☆
сульфатом аммония. В качестве параметра оптимизации взять сте­пень образования сульфата железа, %. Симплекс вида P, q.
Для расчета использовать основные уровни факторов варианта 57.
Вариант 142. Рассчитать условия опытов в направлении к облас­ти оптимума параметра оптимизации процесса спекания ZrO присутствии СаCl
. В качестве параметра оптимизации взять степень
2
с СаО в
образования цирконата кальция, %. Симплекс вида P, q.
Для расчета использовать основные уровни факторов варианта 61.
Вариант 143. Рассчитать условия опытов в направлении к облас­ти оптимума параметра оптимизации процесса спекания ZrO в присутствии СаCl
. В качестве параметра оптимизации взять сте-
2
с СаСО3
пень образования цирконата кальция, %. Симплекс вида P, q.
Для расчета использовать основные уровни факторов варианта 65.
Вариант 144. Рассчитать условия опытов в направлении к облас­ти оптимума параметра оптимизации процесса восстановления WO водородом. В качестве параметра оптимизации взять степень восста­новления вольфрама, %. Симплекс вида P, q.
Для расчета использовать основные уровни факторов варианта 69.
Пример 6. Нужно найти область оптимума процесса спекания
c Na2CO3 (условие и решение примера 2).
ZrO
2
3
Решение
1.1. Выбираем параметр оптимизации.
В качестве параметра оптимизации выбираем степень образова­ния Na
ZrO3, %.
2
1.2. Выбираем факторы.
Х
– температура процесса спекания, °С;
1
– продолжительность процесса спекания, мин;
Х
2
– количество Na2CO3 от ТНК, %.
Х
3
1.3. Выбираем основной уровень и интервалы варьирования факторов.
Х
– 1150 °С – основной уровень; 50 °С – интервал (ΔХ1).
1
– 60 мин – основной уровень; 30 мин – интервал (ΔХ2).
Х
2
– 105 % – основной уровень; 5 % – интервал (ΔХ3).
Х
3
1.4. Выбираем вид симплекса.
Выбираем симплекс R, r (прил. 6).
61
1.5. Составляем план экспериментов в формальном виде (началь-
2( 1 )
2( 1)
ный симплекс).
Номер опыта
С1 – r1 – r2 – r3 С2 R1 – r2 – r3 С3 0 R2 – r3 С4 0 0 R3
R
k
k
k=+
;
X1 X2 X3
1
r
k
kk=+
Факторы
, (13)
где k – номер фактора (не путать с числом факторов).
R1 = 0,5; R2 = 0,58; R3 = 0,61. r1 = 0,5; r2 = 0,29; r3 = 0,20.
1.6. Рассчитываем натуральные условия опытов. Чтобы получить натуральные условия, надо R, –r умножить на ΔХ
и алгебраически сложить со значением основного уровня.
Номер опыта
С1 1125 51,3 104 С2 1175 51,3 104 С3 1150 77,4 104 С4 1150 60 108,05
X
X2 X3
1
Факторы
Дальнейшие действия (пункты 2 и 3) выполняют аналогично при-
меру 5.
i
Вариант 145. Рассчитать условия опытов в направлении к облас­ти оптимума параметра оптимизации натриетермического способа восстановления РЗМ. В качестве параметра оптимизации взять сте­пень восстановления РЗМ, %. Симплекс вида R, r.
Для расчета использовать основные уровни факторов варианта 25.
Вариант 146. Рассчитать условия опытов в направлении
к облас-
ти оптимума параметра оптимизации процесса экстракционного раз­деления Zr от Hf. В качестве параметра оптимизации взять степень извлечения Zr, %.Симплекс вида R, r.
Для расчета использовать основные уровни факторов варианта 29.
Вариант 147. Рассчитать условия опытов в направлении к облас­ти оптимума параметра оптимизации алюминотермического способа
62
восстановления Me из фторида. В качестве параметра оптимизации взять степень восстановления Me, %. Симплекс вида R, r.
Для расчета использовать основные уровни факторов варианта 33.
Вариант 148. Рассчитать условия опытов в направлении к облас-
ти оптимума параметра оптимизации процесса спекания ZrO
KNO
. В качестве параметра оптимизации взять степень образования
3
2
с
цирконата калия, %. Симплекс вида R, r.
Для расчета использовать основные уровни факторов варианта 37.
Вариант 149. Рассчитать условия опытов в направлении к облас­ти оптимума параметра оптимизации процесса сульфатизации ZrO серной кислотой. В качестве параметра оптимизации взять степень образования сульфата циркония, %. Симплекс вида R, r.
Для расчета использовать основные уровни факторов варианта 41.
Вариант 150. Рассчитать условия опытов в направлении к облас­ти оптимума параметра оптимизации процесса выщелачивания при­месей из бадделеитового концентрата соляной кислотой. В качестве параметра оптимизации взять степень
растворения примесей, %.
Симплекс вида R, r.
Для расчета использовать основные уровни факторов варианта 45.
Вариант 151. Рассчитать условия опытов в направлении к облас­ти оптимума параметра оптимизации процесса совместного осажде­ния W, Al, Ba из азотнокислых растворов. В качестве параметра оп­тимизации взять выход вольфрама в осадок, %. Симплекс вида R, r.
Для расчета использовать основные
уровни факторов варианта 49.
2
Вариант 152. Рассчитать условия опытов в направлении к облас­ти оптимума параметра оптимизации процесса выщелачивания цир­кониевого спека в сернокислом растворе. В качестве параметра оп­тимизации взять степень растворения, %. Симплекс вида R, r.
Для расчета использовать основные уровни факторов варианта 53.
Вариант 153. Рассчитать условия опытов в направлении к ти оптимума параметра оптимизации процесса сульфатизации Fe
облас-
2O3
сульфатом аммония. В качестве параметра оптимизации взять сте­пень образования сульфата железа, %. Симплекс вида R, r.
Для расчета использовать основные уровни факторов варианта 57.
63
Вариант 154. Рассчитать условия опытов в направлении к облас­ти оптимума параметра оптимизации процесса спекания ZrO присутствии СаCl
. В качестве параметра оптимизации взять степень
2
с СаО в
образования цирконата кальция, %. Симплекс вида R, r.
Для расчета использовать основные уровни факторов варианта 61.
Вариант 155. Рассчитать условия опытов в направлении к облас­ти оптимума параметра оптимизации процесса спекания ZrO в присутствии СаCl
. В качестве параметра оптимизации взять сте-
2
с СаСО3
пень образования цирконата кальция, %. Симплекс вида R, r.
Для расчета использовать основные уровни факторов варианта 65.
Вариант 156. Рассчитать условия опытов в направлении к облас­ти оптимума параметра оптимизации процесса восстановления WO водородом. В качестве параметра оптимизации взять степень восста­новления вольфрама, %. Симплекс вида R, r .
Для расчета использовать основные уровни факторов варианта 69.
3
64
5. ДИАГРАММА СОСТАВ–СВОЙСТВО
Для изучения влияния состава композиционного материала на свойства проводят симплекс-решетчатый план, который позволяет получить зависимость измеренного экспериментального значения свойства в виде уравнения 4-го порядка вида
Y = β + γ + δ + β
+ β2x2 + β3x3 + β12x1x2 + β13x1x3 + β23x2x3 +
1x1
12x1x2(x1
12x1x2(x1
– x2) + γ13x1x3(x1 – x3) + γ23x2x3(x2 – x3) + (14)
– x2)2 + δ13x1x3(x1 – x3)2 +δ23x2x3(x2 – x3)2 +
1123x1
2
x2x3 + β
1223x1x2
2
x3 + β
1233x1x2x3
2
.
где Y – свойство композиционного материала;
β
iβijγijσijβijkk
– содержание компонента.
x
i
– коэффициенты уравнения;
Формальные условия опытов (составы смесей) приведены в табл. 14.
Таблица 14
Формальные составы смесей и их обозначения
Номер опыта Х
1 1 0 0 Y1 2 0 1 0 Y 2 3 0 0 1 Y 3 4 ½ ½ 0 Y 5 ½ 0 ½ Y 6 0 ½ ½ Y 7 ¾ ¼ 0 Y 8 ¼ ¾ 0 Y
9 ¾ 0 ¼ Y 10 ¼ 0 ¾ Y 11 0 ¾ ¼ Y 12 0 ¼ ¾ Y 13 ½ ¼ ¼ Y 14 ¼ ½ ¼ Y 15 ¼ ¼ ½ Y
Х2 Х3 Обозначение
1
12 13
23 1112 1222 1113 1333 2223 2333 1123 1223 1233
Исходное исследуемое количество компонентов принято за едини­цу. Значения исходных веществ – в опытах 1–3. Дробные значения – это доля от исходного количества. Например, если исходное количе­ство 8 % (8 г на 100 г смеси), то ½ – это 4 г в 100 г смеси, а ¾ – это
8/4 и умноженное на 3, т.е. 6 г в 100 г смеси.
65
Обозначения Y
используют для написания формул, по которым
1112
рассчитывают коэффициенты уравнения (14). Индексы у Y значают, что данная смесь состоит из компонентов Х чем компонента Х
– 2 части, а компонентов Х2 и Х3 – по одной части.
1
, Х2 и Х3, при-
1
Формулы для расчета коэффициентов имеют вид:
= Y1;
β
1
= Y2
β
2
β
= Y3;
3
β
= 4Y12 – 2Y1 – 2Y2;
12
β
= 4Y
13
β
= 4Y23 – 2Y2 – 2Y3;
23
γ
= 8/3 (–Y1 + Y2 + 2Y
12
= 8/3 (–Y1 + Y3 + 2Y
γ
13
γ
= 8/3 (–Y2 + Y3 + 2Y
12
δ
= 8/3 (–Y1 – Y2 + 4Y
12
δ
= 8/3 (–Y1 – Y3 + 4Y
13
δ
= 8/3 (–Y2 – Y3 + 4Y
23
β
1123
– 16 (Y
β
1223
– 16 (Y
β
1233
– 16 (Y
– 2Y1 – 2Y3;
13
= 32 (3Y
= 32 (3Y
= 32 (3Y
1123
+ Y13) – 16/3 (5Y
12
1223
+ Y23) – 16/3 (5Y
12
1233
+ Y23) – 16/3 (5Y
13
– Y
– Y
– Y
1223
1123
1123
1112 1113 2223
1112 1113 2223
– Y
– Y
– Y
– 2Y – 2Y – 2Y + 4Y + 4Y + 4Y
1233
1112
1233
1222
1223
1333
);
1222
);
1333
);
2333
– 6Y12); (15)
1222
– 6Y13);
1333
– 6Y23);
2333
) + 8/3 (6Y1 – Y2 – Y3) –
+ 5Y
1113
– 3Y
1222
) + 8/3 (6Y2 – Y1 – Y3) –
+ 5Y
2223
– 3Y
1112
) + 8/3 (6Y3 – Y1 – Y2) –
+ 5Y
2333
– 3Y
1113
– 3Y
– 3Y
– 3Y
1333
2333
2223
– Y
– Y
– Y
2223
1113
1112
1123
– Y
– Y
– Y
обо-
);
2333
);
1333
);
1222
Для проверки пригодности полученного уравнения зависимости параметра оптимизации от состава смеси приготавливают смесь слу­чайного состава, для которой измеряют значение Y, полученное экс­периментально. Затем рассчитывают значение Y по уравнению (14) и по формуле и контурным картам определяют расчетное значение критерия Стьюдента [1].
Порядок выполнения метода
1.1. Выбираем параметр оптимизации.
1.2. Выбираем
факторы (компоненты смеси).
1.3. Выбираем вид симплекса.
1.4. Составляем план экспериментов в формальном виде.
1.5. Рассчитываем натуральные условия опытов (составы смесей).
2. Выполняем опыты, измеряем или рассчитываем параметр оп-
тимизации.
3. Строим диаграмму состав–свойство.
66
Пример 7. Построить зависимость аддитивной плотности от со-
става композиционного материала, % масс.: 8Gd
–8Y2O3–W.
2O3
Обращаем внимание, что эти исходные вещества будут составлять:
– 8 % Gd2O3 – 92 % W; Х2 – 8 % Y2O3 – 92 % W; Х3 – 100 % W.
Х
1
Решение
1.1. Выбираем параметр оптимизации. Параметр оптимизации задан в условии задачи – это аддитивная
плотность.
1.2. Выбираем факторы (компоненты смеси). Компоненты смеси заданы в условии задачи.
1.3. Выбираем вид симплекса. Выбираем симплекс 4-го порядка.
1.4. Составляем план экспериментов в формальном виде. Формальные условия опытов (составы смесей) приведены ниже.
Номер опыта Х1 Х2 Х3 Обозначение
1 1 0 0 Y1 2 0 1 0 Y2 3 0 0 1 Y3 4 ½ ½ 0 Y12 5 ½ 0 ½ Y13 6 0 ½ ½ Y23 7 ¾ ¼ 0 Y 8 ¼ ¾ 0 Y
9 ¾ 0 ¼ Y 10 ¼ 0 ¾ Y 11 0 ¾ ¼ Y 12 0 ¼ ¾ Y 13 ½ ¼ ¼ Y 14 ¼ ½ ¼ Y 15 ¼ ¼ ½ Y
1112 1222 1113 1333 2223 2333 1123 1223 1233
1.5. Рассчитываем натуральные значения условий опытов (соста-
вы смесей) (табл. 15).
Таблица 15
Натуральные составы смесей и их обозначения
Номер опыта % Gd2O3 % Y2O3 % W Обозначение
1 8 0 92 Y1
2 0 8 92 Y2
3 0 0 100 Y3
67
Окончание табл. 15
Номер опыта % Gd
% Y2O3 % W Обозначение
2O3
4 4 4 92 Y12 5 4 0 96 Y13 6 0 4 96 Y23 7 6 2 92 Y 8 2 6 92 Y
9 6 0 94 Y 10 2 0 98 Y 11 0 6 94 Y 12 0 2 98 Y 13 4 2 94 Y 14 2 4 94 Y 15 2 2 96 Y
1112 1222 1113 1333 2223 2333 1123 1223 1233
2. Выполняем опыты, измеряем или рассчитываем параметр оп-
тимизации (табл. 16).
Таблица 16
Аддитивные плотности смесей
Номер опыта Обозначение Значение
1 Y1 17,1 2 Y2 15,58 3 Y3 19,3 4 Y12 16,31 5 Y13 18,14 6 Y23 17,24 7 Y 8 Y
9 Y 10 Y 11 Y 12 Y 13 Y 14 Y 15 Y
16,69
1112
15,93
1222
17,61
1113
18,69
1333
16,39
2223
18,21
2333
17,14
1123
16,76
1223
17,68
1233
Рассчитываем коэффициенты уравнения (14) (табл. 17).
Таблица 17
Коэффициенты уравнений
β
1
17,1 15,58 19,3 –0,12 –0,24 –0,8 0 0,015
γ
23
0,03 –0,0225 –0,015 0,03 –3,467 0,267 2,027
68
β
2
δ
12
β
3
δ
13
β
12
δ
23
β
β
1123
β
β
1223
23
13
β
γ
12
1233
γ
13
3. Строим диаграмму состав–свойство, составляем программу на
Excel (табл. 18).
Таблица 18
Программа расчета коэффициентов
№/
№
1 2 Y1 =A2*2 =A2*6 3 Y2 =A3*2 =A3*6 4 Y3 =A4*2 =A4*6 5 Y12 =A5*4 =A5*6 6 Y13 =A6*4 =A6*6 7 Y23 =A7*4 =A7*6 8 Y
9 Y 10 11 12 13 14 15 16 17
18
19
20 21 22 23 24 25 26 =(А3-А2+В8-
27 =(А4-А2+В10-
28 =(А4-А3+В10-
29 =(С8+С9-С5-А2-
30 =(С10+С11-С6-
A B C D E
=A8*2 =A8*4 =A8*5 =A8*3
1112
=A9*2 =A9*4 =A9*5 =A9*3
1222
Y
=A10*2 =A10*4 =A10*5 =A10*3
1113
Y
=A11*2 =A11*4 =A11*5 =A11*3
1333
Y
=A12*2 =A12*4 =A12*5 =A12*3
2223
Y
=A13*2 =A13*4 =A13*5 =A13*3
2333
Y
=А14*3
1123
Y
=А15*3
1223
Y
1233
=(Е14-А15-
=(Е15-А14-
=(Е16-А14-
=А16*3
А16)*32
А16)*32
А15)*32
=(С2-А3-
А4)*2,66667
=(С3-А2-
А4)*2,66667
=(С4-А2-
А3)*2,66667
=(А5+А6)*
16
=(А5+А7)*
16
=(А6+А7)*
16
=(D8+D10-E9-E11-
A12-A13)*5,33334
=(D9+D12-E8-E13-
A10-A11)*5,33334
=(D11+D13-E10-
E12-A8-
A9)*5,33334 =А2 =А3 =А4
=В5-В2-В3 =В6-В2-В4 =В7-В3-В4
В9)/2,66667
В11)/2,66667
В11)/2,66667
А3)/2,66667
А2-А4)/2,66667
69
Окончание табл. 18
№/
№
31 =(С121+С13-С7-
32 =В17+С17-D17-E17 33 =B18+C18-D18-E18 34 =B19+C19-D19-E19
A B C D E
А3-А4)/2,66667
Описание программы
В столбец «А» (ячейки А(2)÷А(16)) вводят экспериментально по­лученные числовые значения свойства по порядку, указанному в ячейках. В столбцах «В», «С», «D» и «Е» осуществляются промежу­точные расчеты. В строках А(20)÷А(34) будут подсчитаны коэффи­циенты β
, βij, γij, δij, β
i
уравнения (15). Числовые значения коэффи-
ijkk
циентов приведены в табл. 19.
Для проверки адекватности уравнения необходимо для смеси слу­чайного состава получить два значения Y: экспериментальное (Y и рассчитанное по уравнению (15) (Y
), а затем выполнить расчет
расч
эксп
по методике, изложенной в [1].
Адекватное уравнение можно использовать для построения диа­граммы состав–свойство. Для этого необходимо, кроме 15 экспери­ментальных значений (Y значения (Y
). Для расчета промежуточных значений составлена
расч
), рассчитать промежуточные расчетные
эксп
программа (табл. 20).
В качестве примера в табл. 21 представлен фрагмент расчета значе­ний аддитивной плотности смеси: (W + 8 % масс. Gd масс Y
2O3
) – W.
) – (W + % 8
2O3
Для того чтобы изображение диаграммы было максимально при­ближено к «концентрационному треугольнику», необходимо провес­ти смещение ячеек, изменить их размер и выровнять строки, как ука­зано в табл. 22.
)
Варианты 157, 158, 159, 160. Рассчитать коэффициенты уравне­ния симплекс-решетчатого плана для композиционного порошкового материала, % масс.: 8 Gd
–8 Y2O3–W. Построить диаграмму со-
2O3
став–свойство:
– относительная плотность после прессования (вариант 157);
– относительная плотность после спекания (вариант 158);
– теплопроводность спеченного материала (вариант 159);
– изменение относительной плотности после спекания (160).
70
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]