Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

Организация и планирование эксперимента. Практикум

.pdf
Скачиваний:
0
Добавлен:
07.09.2026
Размер:
2 Мб
Скачать
☆
5. Определить формальные значения обобщаемых параметров.
6. Вычислить обобщенный параметр оптимизации в каждом экс-
перименте.
7. Рассчитать коэффициенты уравнения для D, если, выполнив
опыты a, b, c, ab, ac, bc, abc, (1), получили:
Y Y
– 97,0; 87,0; 77,0; 95,6; 74,5; 89,5; 83,2; 90,5;
1
– 10,6; 12,0; 14,0; 13,0; 9,0; 10,5; 6,0; 15,0.
2
Варианты 107, 108. Выполнить условия варианта 106, если чи-
словые значения для областей желательности:
Вариант 107 Вариант 108
d Y
0,95 100 2 0,95 100 2
0,8 – – 0,8 80 10 0,64 – – 0,64 50 0,37 70 15 0,19 30 15
Y
1
d Y1 Y
2
2
51
4. НАХОЖДНИЕ ОБЛАСТИ ОПТИМУМА
Область оптимума, максимальное или минимальное значение па-
раметра оптимизации можно найти после изучения влияния факто­ров методом ПФЭ. Для этого используют числовые значения стати­стически значимых коэффициентов (b варьирования факторов (ΔХ
). Этот метод носит название градиент,
i
) уравнения (3) и интервалы
i
или крутое восхождение.
Второй метод нахождения области оптимума не связан с изучени-
ем влияния факторов. Это – симплексный метод.
4.1. Метод крутого восхождения
Порядок выполнения метода
1.1. Выбираем параметр оптимизации.
1.2. Выбираем статистически значимые коэффициенты.
1.3. Выбираем основные уровни и интервалы варьирования фак-
торов.
1.4. Рассчитываем натуральные условия опытов (шаг).
1.5. Пропорционально изменяем шаг.
1.6. Округляем шаг.
2. Выполняем эксперименты, измеряем или рассчитываем пара-
метр оптимизации.
3. Рассчитываем натуральные условия последующих опытов.
Процедуры «2» и
тех пор, пока не достигнем области экстремального значения пара­метра оптимизации. В том случае, когда достигнут предел по одному из факторов (X быть выше его температуры кипения по оставшимся факторам.
Пример 4. Условие и решение примера 2.
«3» порядка выполнения метода проводим до
), например, температура водного раствора не может
i
1
, то «движение» осуществляют
Решение
1.1. Выбираем параметр оптимизации.
Параметр оптимизации – это степень образования цирконата на-
трия, %.
1.2. Выбираем статистически значимые коэффициенты.
__________
1
Это свидетельствует о том, что процесс необходимо вести при повышенном
давлении, т.е. в автоклаве. 52
В примере 2 при изучении влияния факторов были получены ста-
тистически значимые коэффициенты
b
= 2,675; b2 = 3,0; b3 = 2,80.
1
1.3. Выбираем основные уровни и интервалы варьирования фак-
торов.
В примере 2 эти значения соответственно равны:
Х
– 1150 °С – основной уровень; 50 °С – интервал (ΔХ1);
1
– 60 мин – основной уровень; 30 мин – интервал (ΔХ2);
Х
2
– 105 % – основной уровень; 5 % – интервал (ΔХ3).
Х
3
1.4. Рассчитываем натуральные условия опытов (шаг). Перемножаем значения коэффициентов и интервалы варьирова-
ния факторов:
шаг по Х шаг по Х шаг по Х
равен 2,675 · 50 = 133,75;
1
равен 3,0 · 30 = 90;
2
равен 2,8 · 5 = 14.
3
Шаги значительно превосходят интервалы варьирования факто­ров. Для того чтобы «не проскочить» область экстремума параметра оптимизации, необходимо пропорционально уменьшить шаги.
1.5. Пропорционально изменяем шаг.
Наиболее удобно уменьшить время процесса в 6 раз. Тогда:
шаг по Х шаг по Х шаг по Х
равен 22,29 °С;
1
равен 15 мин;
2
равен 2,34 %.
3
1.6. Округляем шаг.
Температуру процесса округляем до 20 °С; продолжительность – до 15 мин, количество Na
– до 2% от ТНК.
2CO3
2. Выполняем эксперименты, измеряем или рассчитываем пара-
метр оптимизации.
Выполняем «опыт 1».
Примечание. Поскольку эксперимент выполнить технически нель­зя, то читателю предложены числовые значения, выполненные ранее.
3. Рассчитываем натуральные условия последующих опытов.
Выполняем «опыт 2», «опыт 3», … , «опыт 6».
Для выполнения опытов удобно построить табл. 11.
53
Условия выполнения опытов
Таблица 11
Факторы X
Основной уровень 1150 60 105 88,9
Шаг 20 15 2 – Опыт 1 1170 75 107 93,4 Опыт 2 1190 90 109 94,4 Опыт 3 1210 105 111 96,5 Опыт 4 1230 120 113 98,5 Опыт 5 1250* 135 115 99,8 Опыт 6 1250 150 117 98,4**
__________
*
По фактору «температура» достигнут предел, выше 1250 оС происходит удале-
ние соды из зоны реакции.
**
Степень образования цирконата натрия уменьшилась. Следовательно, можно счи-
тать, что оптимальным является температура 1250 расход соды – 115 % от ТНК.
X2 X3 Y
1
о
С, продолжительность – 135 мин и
Варианты 109, 110. Рассчитать условия опытов в направлении к области оптимума параметра оптимизации натриетермического спо­соба восстановления РЗМ. В качестве параметра оптимизации взять степень восстановления РЗМ, %.
Для расчета использовать интервалы варьирования факторов ва-
рианта 25 и статистически значимые коэффициенты уравнения ва­риантов 25, 26.
Варианты 111, 112. Рассчитать условия опытов в направлении к
области оптимума параметра
оптимизации процесса экстракционно­го разделения Zr от Hf. В качестве параметра оптимизации взять сте­пень извлечения Zr, %.
Для расчета использовать интервалы варьирования факторов ва-
рианта 29 и статистически значимые коэффициенты уравнения ва­риантов 29, 30.
Варианты 113, 114. Рассчитать условия опытов в направлении к
области оптимума параметра оптимизации алюминотермического способа восстановления Me из фторида. В качестве параметра опти­мизации
взять степень восстановления Me, %.
Для расчета использовать интервалы варьирования факторов ва-
рианта 33 и статистически значимые коэффициенты уравнения ва­риантов 33, 34.
54
Варианты 115, 116. Рассчитать условия опытов в направлении к
области оптимума параметра оптимизации процесса спекания ZrO
. В качестве параметра оптимизации взять степень образования
KNO
3
2
с
цирконата калия, %.
Для расчета использовать интервалы варьирования факторов ва-
рианта 37 и статистически значимые коэффициенты уравнения ва­риантов 37, 38.
Варианты 117, 118. Рассчитать условия опытов в направлении к
области оптимума параметра оптимизации процесса сульфатизации
серной кислотой. В качестве параметра оптимизации взять сте-
ZrO
2
пень образования сульфата циркония, %.
Для расчета использовать интервалы варьирования факторов ва-
рианта 41 и статистически значимые коэффициенты уравнения ва­риантов 41, 42.
Варианты 119, 120. Рассчитать условия опытов в направлении к
области оптимума параметра оптимизации процесса выщелачивания примесей из бадделеитового концентрата соляной кислотой. В каче-
параметра оптимизации взять степень растворения примесей, %.
стве
Для расчета использовать интервалы варьирования факторов ва-
рианта 45 и статистически значимые коэффициенты уравнения ва­риантов 45, 46.
Варианты 121, 122. Рассчитать условия опытов в направлении к
области оптимума параметра оптимизации процесса совместного осаждения W, Al, Ba из азотнокислых растворов. В качестве пара­метра оптимизации взять выход вольфрама в осадок, %.
Для расчета
использовать интервалы варьирования факторов ва-
рианта 49 и статистически значимые коэффициенты уравнения ва­риантов 49, 50.
Варианты 123, 124. Рассчитать условия опытов в направлении к
области оптимума параметра оптимизации процесса выщелачивания циркониевого спека в сернокислом растворе. В качестве параметра оптимизации взять степень растворения, %.
Для расчета использовать интервалы варьирования факторов ва-
рианта 53 и статистически значимые
коэффициенты уравнения ва-
риантов 53, 54.
55
Варианты 125, 126. Рассчитать условия опытов в направлении к
области оптимума параметра оптимизации процесса сульфатизации
сульфатом аммония. В качестве параметра оптимизации взять
Fe
2O3
степень образования сульфата железа, %.
Для расчета использовать интервалы варьирования факторов ва-
рианта 57 и статистически значимые коэффициенты уравнения ва­риантов 57, 58.
Варианты 127, 128. Рассчитать условия опытов в направлении к
области оптимума параметра оптимизации процесса спекания ZrO СаО в присутствии СаCl
. В качестве параметра оптимизации взять
2
степень образования цирконата кальция, %.
Для расчета использовать интервалы варьирования факторов ва-
рианта 61 и статистически значимые коэффициенты уравнения ва­риантов 61, 62.
Варианты 129, 130. Рассчитать условия опытов в направлении к
области оптимума параметра оптимизации процесса спекания ZrO СаСО
в присутствии СаCl2. В качестве параметра оптимизации взять
3
степень образования цирконата кальция, %.
Для расчета использовать интервалы варьирования факторов ва-
рианта 65 и статистически значимые коэффициенты уравнения ва­риантов 65, 66.
с
с
Варианты 131, 132. Рассчитать условия опытов в направлении к
области оптимума параметра оптимизации процесса восстановления
водородом. В качестве параметра оптимизации взять степень
WO
3
восстановления вольфрама, %.
Для расчета использовать интервалы варьирования факторов ва-
рианта 69 и статистически значимые коэффициенты уравнения ва­риантов 69, 70.
4.2. Симплексный метод
Метод симплексного планирования позволяет без предваритель-
ного изучения влияния факторов найти область оптимума.
Особенностью симплексного метода является то, что после вы­полнения первой серии опытов (начального симплекса) каждый по­следующий опыт вначале рассчитывают, а затем выполняют.
56
Последовательно чередуя расчет и выполнение экспериментов, сравнивая значения параметра оптимизации, исследователь получает возможность достичь области экстремального значения параметра оптимизации.
Порядок выполнения метода
1.1. Выбираем параметр оптимизации.
1.2. Выбираем факторы.
1.3. Выбираем основные уровни и интервалы варьирования факторов.
1.4. Выбираем вид симплекса.
1.5. Составляем план экспериментов в формальном виде (началь-
ный симплекс
).
1.6. Рассчитываем натуральные условия опытов.
2. Выполняем опыты начального симплекса, измеряем или рас-
считываем параметр оптимизации.
3. Рассчитываем натуральные условия последующих опытов.
Процедуры «2» и «3» порядка выполнения метода проводим до тех пор, пока не достигнем области экстремального значения пара­метра оптимизации. В том случае, когда достигнут предел по одному из факторов ( быть выше его температуры кипения
Xi), например, температура водного раствора не может
1
, то «движение» осуществляют
по оставшимся факторам.
Пример 5. Нужно найти область оптимума процесса спекания
c Na2CO3 (условие и решение примера 2).
ZrO
2
Решение
1.1. Выбираем параметр оптимизации.
В качестве параметра оптимизации выбираем степень образова­ния Na
ZrO3, %.
2
1.2. Выбираем факторы.
Х
– температура процесса спекания, °С;
1
– продолжительность процесса спекания, мин;
Х
2
– количество Na2CO3 от ТНК, %.
Х
3
1.3. Выбираем основной уровень и интервалы варьирования фак-
торов.
Х
– 1150 °С – основной уровень; 50 °С – интервал (ΔХ1).
1
– 60 мин – основной уровень; 30 мин – интервал (ΔХ2).
Х
2
Х
– 105 % – основной уровень; 5 % – интервал (Δ Х3).
3
__________
1
Это свидетельствует о том, что процесс необходимо вести при повышенном
давлении, т.е. в автоклаве.
57
1.4. Выбираем вид симплекса.
11
11
22
Выбираем симплекс P, q (прил. 5).
1.5. Составляем план экспериментов в формальном виде (началь-
ный симплекс).
Номер опыта
C1 0 0 0 C2 P q q C3 q P q C4 q q P
−+ +
kk
k
= 0,943.
2
=
P
=−
q
X1 X2 X3
+
k
kk
Факторы
= 0,235. (11)
1.6. Рассчитываем натуральные условия опытов. Чтобы получить натуральные условия, надо P, q умножить на ΔХ
и алгебраически сложить со значением основного уровня.
Номер опыта
C1 1150 60 105 C2 1197 67,1 106,2 C3 1162 86,3 106,2 C4 1162 67,1 109,7
X
X2 X3
1
Факторы
2. Выполняем опыты начального симплекса, измеряем или рас-
считываем параметр оптимизации.
Примечание. Поскольку эксперимент выполнить технически нель-
зя, то читателю предложены числовые значения, выполненные ранее.
i
Для выполнения опытов удобно построить табл. 12.
Номер опыта Симплекс Худшее Y Опыт X1 X2 X3 Y, %
Сравнивая значения параметра оптимизации, находим «худшее»
значение. Это – опыт № 1.
3. Рассчитываем натуральные условия последующих опытов. Условия опыта № 5 можно рассчитать по формуле
58
Таблица 12
Результаты экспериментов
1 C1 1150 60 105 88,9 2 C2 1197 67,1 106,2 91,2 3 C3 1162 88,3 106,2 93,4 4 C1C2C3C4 C1 C4 1162 67,1 109,7 92,4
... ,
XXXXX
jk j j jk ji
2
=+++ −
(1) 1 2 (1)
⎡⎤
++
⎣⎦
k
где k – число факторов;
j – номер фактора;
– натуральное значение j-го фактора в новой вершине сим-
X
j(k+1)
плекса;
– натуральное значение j-го фактора в новой вершине с худ-
X
ji
шим значением Y.
(12)
X X X
= 2/3 · (1197 + 1162 + 1162) – 1150 = 1197.
1
= 2/3 · (67,1 + 88,3 + 67,1) – 60 = 88,3.
2
= 2/3 · (106,2 + 106,2 + 109,7) – 105 = 109,7.
3
Выполним опыт № 5, сравним значения параметров оптимизации в новом симплексе С2С3С4С5.
Процедуру «2» и «3» выполняем до тех пор, пока не достигнем области оптимума. Признаком достижения области оптимума явля­ется вращение вокруг одного С
.
i
Результаты экспериментов приведены в табл. 13.
Таблица 13
Результаты экспериментов
Номер опыта Симплекс Худшее Y Опыт X
5 C2C3C4C5 C2 C5 1197 88,3 109,7 94,2 6 C3C4C5C6 C4 C6 1150 95,4 110,9 95 7 C3C5C6C7 C3 C7 1177 114,2 108,2 95 8 C5C6C7C8 C5 C8 1187 110,3 113 96,7
9 C6C7C8C9 C6 C9 1146 125 111,7 98,7 10 C7C8C9C10 C7 C10 1190 137,6 111 99,5 11 C8C9C10C11 C8 C11 1172 134,4 115,6 99,8 12 C9C10C11C12 C12 C12 1152 154,4 112,5 98,5 13 C13 1187 110,3 113
X2 X3 Y, %
1
Вариант 133. Рассчитать условия опытов в направлении к облас­ти оптимума параметра оптимизации натриетермического способа восстановления РЗМ. В качестве параметра оптимизации взять сте­пень восстановления РЗМ, %. Симплекс вида P, q.
Для расчета использовать основные уровни факторов варианта 25.
Вариант 134. Рассчитать условия опытов в направлении к облас­ти оптимума параметра оптимизации процесса экстракционного деления Zr от Hf. В качестве параметра оптимизации взять степень извлечения Zr, %.Симплекс вида P, q.
раз-
59
Для расчета использовать основные уровни факторов варианта 29. Вариант 135. Рассчитать условия опытов в направлении к облас-
ти оптимума параметра оптимизации алюминотермического способа восстановления Me из фторида. В качестве параметра оптимизации взять степень восстановления Me, %. Симплекс вида P, q.
Для расчета использовать основные уровни факторов варианта 33.
Вариант 136. Рассчитать условия опытов в направлении к
ти оптимума параметра оптимизации процесса спекания ZrO
KNO
. В качестве параметра оптимизации взять степень образования
3
облас-
с
2
цирконата калия, %. Симплекс вида P, q.
Для расчета использовать основные уровни факторов варианта 37.
Вариант 137. Рассчитать условия опытов в направлении к облас­ти оптимума параметра оптимизации процесса сульфатизации ZrO серной кислотой. В качестве параметра оптимизации взять степень образования сульфата циркония, %. Симплекс вида P, q.
Для расчета использовать основные уровни факторов варианта 41.
Вариант 138. Рассчитать условия опытов в направлении к облас­ти оптимума параметра оптимизации процесса выщелачивания при­месей из бадделеитового концентрата соляной кислотой. В качестве параметра оптимизации взять степень
растворения примесей, %.
Симплекс вида P, q.
Для расчета использовать основные уровни факторов варианта 45.
Вариант 139. Рассчитать условия опытов в направлении к облас­ти оптимума параметра оптимизации процесса совместного осажде­ния W, Al, Ba из азотнокислых растворов. В качестве параметра оп­тимизации взять выход вольфрама в осадок, %. Симплекс вида P, q.
Для расчета использовать основные
уровни факторов варианта 49.
2
Вариант 140. Рассчитать условия опытов в направлении к облас­ти оптимума параметра оптимизации процесса выщелачивания цир­кониевого спека в сернокислом растворе. В качестве параметра оп­тимизации взять степень растворения, %. Симплекс вида P, q.
Для расчета использовать основные уровни факторов варианта 53.
Вариант 141. Рассчитать условия опытов в направлении к ти оптимума параметра оптимизации процесса сульфатизации Fe
60
облас-
2O3
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]