Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

Организация и планирование эксперимента. Практикум

.pdf
Скачиваний:
0
Добавлен:
07.09.2026
Размер:
2 Мб
Скачать
☆
1.2. Выбираем факторы:
Х
– температура процесса спекания, °С;
1
– продолжительность процесса спекания, мин;
Х
2
– количество Na2CO3 от ТНК, %.
Х
3
1.3. Выбираем основной уровень и интервалы варьирования факторов:
Х
– 1150 °С – основной уровень; 50 °С – интервал (ΔХ1).
1
– 60 мин – основной уровень; 30 мин – интервал (ΔХ2).
Х
2
– 105 % – основной уровень; 5 % – интервал (ΔХ3).
Х
3
1.4. Составляем план эксперимента в формальном виде. Число опытов N = 2
k
(k – число факторов), N = 8. Условия опытов
приведены в табл. 3.
Таблица 3
Формальные условия опытов
Номер опыта Обозначение Х1 Х2 Х3
1 а + – – 2 в – + – 3 с – – + 4 ав + + – 5 ас + – + 6 вс – + + 7 авс + + + 8 (1) – – –
1.5. Рассчитаем натуральные условия опытов. Условия опытов приведены в табл. 4.
Таблица 4
Натуральные условия опытов
Номер опыта
1 1200 30 100 2 1100 90 100 3 1100 30 110 4 1200 90 100 5 1200 30 110 6 1100 90 110 7 1200 90 110 8 1100 30 100
Температура,
Продолжительность,
°С
мин
Количество
от ТНК, %
1.6. Определяем (рандомизируем) порядок выполнения опытов. Его можно определить, используя оператор «random». Этот оператор
случайным образом позволяет получить номера опытов от 1 до 8. Вто-
21
рым способом получения порядка выполнения опытов является таб-
,
i
b
S
N
лица случайных чисел (прил. 2). По таблице случайных чисел опре­деляем, в какой последовательности появятся числа от 1 до 8, при появлении этих чисел второй и более раз их пропускают. Двигаясь по значениям таблицы справа налево и сверху вниз, получим: 4, 2, 7,
8, 3, 1, 5, 6.
2. Выполняем опыты плана и параллельные
опыты.
Примечание. В условиях задач числовые значения параметра оп­тимизации даны. При использовании метода ПФЭ для исследования числовые значения параметра оптимизации могут быть получены только после выполнения опытов.
Выполнив опыты а, в, с, ав, ас, авс, (1) матрицы, получили сле­дующие значения степени образования Na
ZrO3, %: 78,0; 88,6; 81,8;
2
92,0; 98,0; 88,7; 99,9; 87,4.
Выполняем три параллельных опыта. Значения степени образова­ния Na
ZrO3, %: 98,1; 99,4; 97,4.
2
3. Обрабатываем полученные результаты.
3.1. Рассчитываем коэффициенты уравнения.
Для этого необходимо построить таблицу в Microsoft Excel из ком­бинации знаков, соответствующих виду полинома (уравнение (3)) и числовым значениям параметра оптимизации, полученном в данном опыте (пример 2). Результаты приведены в табл. 5.
Программа расчета на Microsoft Excel
При введении данных в Microsoft Excel программа автоматически убирает знак (+) и знак «0» после
запятой. В табл. 5 в строках 3–10 и столбцах B–I введены значения параметра оптимизации, в строке 11 – сумма значений в столбцах, в строке 12 – значения коэффициентов уравнения (3).
3.2. Рассчитываем доверительный интервал и дисперсию для ко-
эффициентов.
Δb = ± t
(5)
S
b
{}
i
где t – критерий Стьюдента (прил. 3),
22
= S
{}
{y}
/
. (6)
Таблица 5
2
,
yy
Расчет коэффициентов уравнения
1 A B C D E F G H I 2 X0 X1 X2 X3 X1X2 X1X3 X2X3 X1X2X3 3 a 78 78 –78 –78 –78 –78 78 78 4 b 88,6 –88,6 88,6 –88,6 –88,6 88,6 –88,6 88,6 5 c 81,8 –81,8 –81,8 81,8 81,8 –81,8 –81,8 81,8 6 ab 92 92 92 –92 92 –92 –92 –92 7 ac 98 98 –98 98 –98 98 –98 –98 8 bc 88,7 –88,7 88,7 88,7 –88,7 –88,7 88,7 –88,7
9 abc 99,9 99,9 99,9 99,9 99,9 99,9 99,9 99,9 10 –1 87,4 –87,4 –87,4 –87,4 87,4 87,4 87,4 –87,4 11 ∑xi*yi 714,4 21,4 24 22,4 7,8 33,4 –6,4 –17,8 12 bi 89,3 2,675 3 2,8 0,975 4,175 –0,8 –2,225
A B C D E F G H 14 Расчет доверительного интервала 15 Y1 = 66 199,5 66,5 –0,5 0,25 16 Y2 = 67 0,5 0,25 17 Y3 = 66,5 0 0 18 0,5 0,25 19 Дисперсия 20 0,25 21 Квадратическая ошибка 22 0,5 23 24 2,82843 0,76067 25 Доверительный интервал 26 0,761
Критерий Стьюдента зависит от числа параллельных опытов (m) и
α-уровня и определяется по формуле
m
−
()
∑
i
– значение параметра оптимизации в параллельных опытах;
где y
i
S
()
y
1
=
m
−
(7)
1
m – число параллельных опытов.
В строках 15–26 представлен расчет доверительного интервала. Строки 15–17 столбца B – это значения в параллельных опытах. Дис­персию можно подсчитать двумя способами: составить уравнение или воспользоваться функцией «ДИСП». Ячейка 15С – это сумма,
23
ячейка 15D – это среднее арифметическое значение. В строках 15–17:
;
y
S
2
,
ySNk
6,36
столбца E – это отклонение от среднего, в столбце F – квадрат откло­нения. Ячейка 18F – это сумма квадрата отклонений. Ячейка 18G – это расчет дисперсии по уравнению.
Второй вариант расчета дисперсии в ячейке 20В: «= ДИСП(C15;
C16; C17)».
Два варианта расчета позволяют убедиться в правильности расчета. В ячейке 22В осуществляется расчет квадратической
ошибки.
3.3. Определяем расчетные значения параметра оптимизации по
уравнениям.
Для этого необходимо использовать коэффициенты уравнения, которые по абсолютной величине превосходят значение доверитель­ного интервала (Δb). Расчет приведен в табл. 6.
Таблица 6
Расчетные значения по уравнению (3)
A B C D E F G H I J 1 b0 b1x1 b2x2 b3x3 b13x1x3 b123x1x2x3 y расч. у эксп Δy Δy^2 2 89,3 2,675 –3 –2,8 –4,175 –2,225 79,775 78 1,775 3,150625 3 89,3 –2,68 3 –2,8 4,175 –2,225 88,775 88,6 0,175 0,030625 4 89,3 –2,68 –3 2,8 –4,175 –2,225 80,025 81,8 –1,77 3,150625 5 89,3 2,675 3 –2,8 –4,175 2,225 90,225 92 –1,78 3,150625 6 89,3 2,675 –3 2,8 4,175 2,225 98,175 98 0,175 0,030625 7 89,3 –2,68 3 2,8 –4,175 2,225 90,475 88,7 1,775 3,150625 8 89,3 2,675 3 2,8 4,175 –2,225 99,725 99,9 –0,18 0,030625 9 89,3 –2,68 –3 –2,8 4,175 2,225 87,225 87,4 –0,18 0,030625
10 ∑Δy^2 12,725
3.4. Определяем расчетное значение критерия Фишера:
2
F
2
ад
ад
=
р
=
(8)
2
S
{}
N
Δ
∑
1
(9)
′
−
где N – число опытов;
k′ – число статистически значимых коэффициентов.
12,725
24
2
==
S
ад
86
−
;
F
6,36
1, 03
=
р
= 6,18.
3.5. Проверяем адекватность уравнения. Расчетное значение критерия Фишера (F
ным значением (F
), которое выбираем исходя из уровня значимости
т
) сравниваем с таблич-
р
(α) и числа степеней свободы (f). Значение α выбираем равным 0,05. Число степеней свободы знаменателя уравнения (8) равно f = m – 1. Число степеней свободы числителя уравнения (8) f = N – k′. Таблич­ное значение критерия Фишера (прил. 3) равно 19,0. Уравнение счи­тается адекватным, если расчетное значение критерия меньше или равно табличному значению.
3.6. Выводы. В выбранном диапазоне варьирования факторов от нижнего до
верхнего уровней наибольшее влияние оказывает продолжитель­ность (b пература (b
= 3,0), затем количество Na2CO3 (b3 = 2,8) и, наконец, тем-
2
= 2,675).
1
Вариант 25. Изучить влияние факторов натриетермического спо-
соба восстановления РЗМ методом ПФЭ. В качестве параметра оп­тимизации взять степень восстановления РЗМ, %. В качестве факто­ров взяты:
– температура процесса восстановления, °С;
Х
1
– количество восстановителя от ТНК, %;
Х
2
Х
– продолжительность процесса восстановления, мин.
3
Значения основных уровней и интервалов варьирования следую-
щие:
– 950 °С и 50 °С;
Х
1
– 112,5 % и 12,5 %;
Х
2
– 180 мин и 60 мин.
Х
3
Требуется:
1. Составить план эксперимента в формальном виде.
2. Рассчитать натуральные условия опытов.
3. Определить порядок выполнения опытов по таблице случайных
чисел.
4. Рассчитать коэффициенты уравнения, если, выполнив опыты
a, b, c, ab, ac, bc, abc, (1), получили степень восстановления, %:
25
81,5; 88,0; 86,0; 90,0; 89,0; 96,0; 97,0; 80,0.
5. Рассчитать доверительный интервал для коэффициентов, если степень восстановления в параллельных опытах равна, %: 89,5; 91,0; 89,0. α = 0,05.
6. Определить расчетное значение параметра оптимизации по уравнению.
7. Определить расчетное значение критерия Фишера.
8. Проверить адекватность уравнения и cделать выводы.
Варианты 26, 27, 28. Изучить влияние факторов варианта 25, ес-
ли значения параллельных опытов, %:
Вариант 26: 73,2 72,35 72,8 Вариант 27: 62,13 61,87 62 Вариант 28: 50 50,09 49,91
Вариант 29. Изучить влияние факторов процесса экстракционно- го разделения Zr от Hf. В качестве параметра оптимизации взять сте­пень извлечения Zr, %. В качестве факторов взяты:
– продолжительность процесса, мин;
Х
1
Х
– температура процесса, °С;
2
– концентрация Hf в растворе, %.
Х
3
Значения основных уровней и интервалов варьирования следую­щие:
– 20 мин и 10 мин;
Х
1
Х
– 40 °С и 10 °С;
2
– 7,5 % и 2,5%.
Х
3
Требуется:
1. Составить план эксперимента в формальном виде.
2. Рассчитать натуральные условия опытов.
3. Определить порядок выполнения опытов по таблице случайных
чисел.
4. Рассчитать коэффициенты уравнения, если, выполнив опыты a, b, c, ab, ac, bc, abc, (1) получили степень извлечения Zr, %: 60,7; 60,8; 56; 60,6; 56,5; 52,5; 48,1; 49,9.
26
5. Рассчитать доверительный интервал для коэффициентов, если степень извлечения Zr в параллельных опытах равна, %: 58,7; 57,85; 58,3. α = 0,05.
6. Определить расчетное значение параметра оптимизации по уравнению.
7. Определить расчетное значение критерия Фишера.
8. Проверить адекватность уравнения и cделать выводы.
Варианты 30, 31, 32. Изучить влияние факторов варианта 29, ес-
ли значения параллельных опытов, %:
Вариант 30: 57,8 56,2 57 Вариант 31: 61,45 59,5 61 Вариант 32: 72 72,3 70,7
Вариант 33. Изучить влияние факторов алюминотермического спо­соба восстановления Me из фторида. В качестве параметра оптимизации взять степень восстановления Me, %. В качестве факторов взяты:
– количество восстановителя от ТНК, %;
Х
1
– температура процесса, °С;
Х
2
– продолжительность процесса, мин.
Х
3
Значения основных уровней и интервалов варьирования следующие:
– 110 % и 5 %;
Х
1
– 990 °С и 30 °С;
Х
2
– 40 мин и 20 мин.
Х
3
Требуется:
1. Составить план эксперимента в формальном виде.
2. Рассчитать натуральные условия опытов.
3. Определить порядок выполнения опытов по таблице случайных
чисел.
4. Рассчитать коэффициенты уравнения, если, выполнив опыты a, b, c, ab, ac, bc, abc, (1), получили степень восстановления (%): 11,8; 35,1; 26,7; 41,0; 35,5; 60,0; 76,2; 9,5.
5. Рассчитать доверительный интервал для коэффициентов, если степень восстановления Me в
параллельных опытах равна, %: 38,3;
39,2; 38,7. α = 0,05.
27
6. Определить расчетное значение параметра оптимизации по
уравнению.
7. Определить расчетное значение критерия Фишера.
8. Проверить адекватность уравнения и cделать выводы.
Варианты 34, 35, 36. Изучить влияние факторов варианта 33, ес-
ли значения параллельных опытов, %:
Вариант 34: 38,8 38 37 Вариант 35: 36,26 36 35,74 Вариант 36: 31,45 30 28,5
Вариант 37. Изучить влияние факторов процесса спекания ZrO2 с
KNO
. В качестве параметра оптимизации взять степень образования
3
цирконата калия, %. В качестве факторов взяты:
– температура процесса, °С;
Х
1
– продолжительность процесса, мин;
Х
2
Х
– количество KNO3 от ТНК, %.
1
Значения основных уровней и интервалов варьирования следую-
щие:
– 1100 °С и 100 °С;
Х
1
Х
– 60 мин и 20 мин;
2
Х
– 115 % и 5 %.
3
Требуется:
1. Составить план эксперимента в формальном виде.
2. Рассчитать натуральные условия опытов.
3. Определить порядок выполнения опытов по таблице случайных
чисел.
4. Рассчитать коэффициенты уравнения, если, выполнив опыты a, b, c, ab, ac, bc, abc, (1), получили степень образования цирконата калия, %: 43,5; 52,0; 82,5; 67,0; 66,5; 51,0; 69,0; 40,5.
5. Рассчитать доверительный интервал для коэффициентов, если степень образования цирконата
калия в параллельных опытах равна, %:
39,7; 40,0; 40,73. α = 0,05.
6. Определить расчетное значение параметра оптимизации по уравнению.
28
7. Определить расчетное значение критерия Фишера.
8. Проверить адекватность уравнения и cделать выводы.
Варианты 38, 39, 40. Изучить влияние факторов варианта 37, ес-
ли значения параллельных опытов, %:
Вариант 38: 42,35 42,8 43,8 Вариант 39: 52,45 49,5 51 Вариант 40: 67,71 64,29 67
Вариант 41. Изучить влияние факторов процесса сульфатизации
ZrO
серной кислотой. В качестве параметра оптимизации взять сте-
2
пень образования сульфата циркония, %. В качестве факторов взяты:
– температура процесса, °С;
Х
1
Х
– продолжительность процесса, мин;
2
Х
– количество H2SO4 от ТНК, %.
3
Значения основных уровней и интервалов варьирования следую-
щие:
Х
– 300 °С и 50 °С;
1
– 40 мин и 20 мин;
Х
2
– 150 % и 10 %.
Х
3
Требуется:
1. Составить план эксперимента в формальном виде.
2. Рассчитать натуральные условия опытов.
3. Определить порядок выполнения опытов по таблице случайных
чисел.
4. Рассчитать коэффициенты уравнения, если, выполнив опыты a, b, c, ab, ac, bc, abc, (1), получили степень образования сульфата Zr, %: 51,0; 69,0; 96,0; 86,0; 91,0; 61,0; 93,0; 80,0.
5. Рассчитать доверительный интервал для коэффициентов, если степень образования сульфата
Zr в параллельных опытах равна, %:
47,0; 46,5; 46,5. α = 0,05.
6. Определить расчетное значение параметра оптимизации по уравнению.
7. Определить расчетное значение критерия Фишера.
8. Проверить адекватность уравнения и cделать выводы.
29
Варианты 42, 43, 44. Изучить влияние факторов варианта 41, ес-
ли значения параллельных опытов, %:
Вариант 42: 88,8 87,2 88 Вариант 43: 66 67 66,5 Вариант 44: 64,29 67 67,71
Вариант 45. Изучить влияние факторов процесса выщелачивания примесей из бадделеитового концентрата соляной кислотой. В каче­стве параметра оптимизации взять степень растворения примесей, %. В качестве факторов взяты:
– концентрация HCl, %;
Х
1
Х
– продолжительность процесса, мин;
2
Х
– температура процесса, °С.
3
Значения основных уровней и интервалов варьирования следующие:
– 15 % и 5 %;
Х
1
Х
– 60 мин и 20 мин;
2
Х
– 70 °С и 20 °С.
3
Требуется:
1. Составить план эксперимента в формальном виде.
2. Рассчитать натуральные условия опытов.
3. Определить порядок выполнения опытов по таблице случайных
чисел.
4. Рассчитать коэффициенты уравнения, если, выполнив опыты a, b, c, ab, ac, bc, abc, (1), получили степень растворения примесей (%): 77,6; 60,0; 40,0; 74,0; 57,0; 73,0; 77,0; 27,0.
5. Рассчитать доверительный интервал для коэффициентов, если степень растворения примесей в параллельных опытах равна, %: 39,8; 40,1; 40,2. α = 0,05.
6. Определить расчетное значение параметра оптимизации по уравнению.
7. Определить расчетное значение критерия Фишера.
8. Проверить адекватность уравнения и cделать выводы.
Варианты 46, 47, 48. Изучить влияние факторов варианта 45, ес-
ли значения параллельных опытов, %:
30
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]