Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Методы научно-технического творчества в области нанотехнологий. Учебное пособие.pdf
Скачиваний:
0
Добавлен:
07.09.2026
Размер:
1 Мб
Скачать
☆
YYYΔ±
=
,
tYYσ
,
±=Δ
n
где Y − среднее арифметическое значение случайной величины; σ − средняя квадратичная ошибка измерений; n − число повторных измере­ний; t − табличное значение критерия Стьюдента для n – количества по­вторных измерений при доверительной вероятности 0,95.
Среднюю квадратичную ошибку повторяемых измерений определя-
ют из выражения
=σ
∑
n
1
=
i
n
2
−
)(
YY
i
−
.
1
Величина, указанная в знаменателе (α = n – 1), называется степенью свободы. Под степенью свободы подразумевается число независимых из­мерений (общее число измерений минус число наложенных связей). Обычно накладывают одну связь, поэтому α = n – 1 [14].

3.3. Матрица планирования эксперимента

Эксперимент, в котором реализуются все возможные сочетания уровней факторов, называется полным факторным экспериментом (ПФЭ). Если число уровней факторов равно двум, то имеем ПФЭ типа 2
n
. Очень удобно условия проведения эксперимента представлять в виде матрицы планирования эксперимента (таблица). Столбцы матрицы отражают уров­ни воздействующих факторов (т.е. значение фактора из факторного про­странства, полученное экспериментально), а строки – номера опытов.
Воздействие факторов на параметр оптимизации может зависеть от уровня другого фактора или от сочетания уровней нескольких факторов. Если неизвестно, кака
я существует зависимость между факторами, то прибегают к построению развёрнутой матрицы планирования, учиты­вающей не только факторы, но и их взаимодействия. В таких случаях зна­ки в столбце, учитывающем взаимодействие исследуемых факторов, оп­ределяют перемножением знаков соответствующих факторов.
Иногда матрицы ПФЭ называют полными репликами. При заполнении
матрицы планирования эксперимента значения у
ровней рассматриваемых факторов принято обозначать математическими знаками («+», «–»), а цифру опускают. Матрица 2-факторного эксперимента (при двух уровнях) пред­ставлена в таблице.
31
Матрица планирования эксперимента для 2-факторного экспери-
~
~
~
~
~
мента
Номер опыта
x
1
1 +1 +1 y 2 +1 –1 y 3 –1 +1 y 4 –1 –1 y
x
2
Y
1
2
3
4
Обозначения в таблице: x
, x2 – факторы, воздействующие на параметр
1
оптимизации; Y – значение оптимизационного параметра, определённое в ходе эксперимента. Аналогично матрице ПФЭ для 2-факторного экспери­мента составим полную реплику для 3-факторного эксперимента.
Матрица планирования эксперимента для 3-факторного экспери-
мента
№ опыта
x
1
1 +1 +1 +1 y 2 –1 +1 +1 y 3 +1 –1 +1 y 4 –1 –1 +1 y 5 +1 +1 –1 y 6 –1 +1 –1 y 7 +1 –1 –1 y 8 –1 –1 –1 y
x
2
x
3
Y
1
2
3
4
5
6
7
8
Основными свойствами матрицы ПФЭ являются:
•
алгебраическая сумма элементов столбца каждого фактора равна
нулю:
~
,0
=
x
ij
∑
1
=Ni
где i – номер фактора; j – номер опыта; N – число опытов. Это свойство называют симметричностью и основано оно на симметричности плана относительно начало координат;
сумма квадратов элементов столбца каждого фактора равна числу
•
опытов:
N
2
∑
=
i
~
1
.
Nx
=
ij
32
Это свойство называют условием нормировки, так как вытекает оно из того, что все рассматриваемые факторы представлены в матрице в нормированном виде;
•
сумма почленных произведений любых двух столбцов матрицы
равна нулю:
∑
~~
1
=Ni
.0
=
xx
riij
Это свойство называется ортогональностью. Свойство ортогонально­сти позволяет упростить вычисления и получить независимые оценки ко­эффициентов регрессии.
Это свойство может быть полезным, когда точный вид модели неиз­вестен и требуется по экспериментальным данным отобрать факторы, су­щественно влияющие на исследуемый параметр.
Обычно прибегают к построению матриц, когда в эксперименте большое количество всех возможных комбинаций уровней и все их про­сто невозможно (сложно) найти перебором. Согласно работе [15] сущест­вуют три способа пер большей размерности.
ехода от матриц меньшей размерности к матрицам
1. Применяют, когда при исследовании появляется новый фактор. Каждая комбинация уровней исходного фактора встречается дважды, в сочетании с верхним и нижним уровнями нового фактора. Отсюда есте­ственно появляется приём: записать исходный план для одного уровня нового фактора, а затем повторить его для другого уровня. Этот приём можно применить для матриц любой размерности.
2. Этот сп
особ применим для построения матриц любой размерно­сти, однако он сложнее, чем первый. При построчном перемножении уровней исходной матрицы получаем дополнительный столбец произве­дения x
x2, далее повторяем исходный план, а у столбца произведений
1
знаки меняем на обратные.
3. Способ основан на чередовании знаков. В первом столбце знаки
меняются поочерёдно, во втором столбце они чередуются через 2 раза, в третьем − через четыре, в четвёртом − через восемь и т.д.
Таким образом, матрица ПФЭ типа
k
2 симметрична, ортогональна и
отвечает условию нормировки. С помощью таких свойств полной репли­ки, как симметричность и условие нормировки, можно значительно упро­стить процесс вычисления коэффициентов модели. Коэффициенты моде­ли удобнее определять в нормированном виде.
Полный факторный эксперимент имеет существенный недостаток – если исследуемых факторов больше трёх, то необходимо провести огром­ное количество оп
ытов, чтобы написать математическую модель и найти
оптимальные параметры процесса. В таких случаях часто применяют
33
дробный факторный эксперимент – когда количество опытов существенно
++=
меньше числа возможных сочетаний уровней плана, но при этом сохра­няются все свойства полного факторного эксперимента. Матрицу дробно­го факторного эксперимента называют дробной репликой. Иногда встре­чаются термины «полуреплика» (когда 50% от ПФЭ) и «четверть-реплика» (25% от ПФЭ). Количество опытов, необходимых в случае дробного фак-
рного эксперимента для написания математической модели процесса,
то
n – 1
N = 2
, где n – количество исследуемых факторов.
Достоинствами дробного факторного эксперимента является мень­шее число экспериментов, необходимых для планирования, особое вни­мание уделяется параметрам, которые оказывают наибольшее влияние на изменение параметра оптимизации. Помимо достоинств, есть и недостат­ки. Так, при переобозначении вектор-столбцов происходит смешивание эффектов различного порядка, в результате чего полученная математиче­ская мо
дель становится нечувствительной к вкладам, вносимым смеши-
ваемыми эффектами по отдельности [16].

3.4. Определение коэффициентов регрессионного уравнения

Построив матрицу планирования эксперимента и проведя необходи­мые опыты, переходят к определению значений коэффициентов регрес­сии. Данные коэффициенты позволяют оценить степень значимости влия­ния фактора на параметр оптимизации. Так, например, в математической модели, выраженной в виде уравнения регрессии
коэффициенты регрессии ния факторов
, xx на оптимизационный параметр изучаемого процесса.
21
,bb являются показателями значимости влия-
21
xbxbbY
,
22110
Чем больше численная величина коэффициента, тем большее влияние оказывает фактор. Если коэффициент положительный, то с увеличением значения фактора параметр оптимизации увеличивается, а если отрица­тельный, то уменьшается. Значения коэффициентов модели в нормиро­ванном виде определяют по формулам:
n
y
i
∑
~
==1
i
b
0
;
N
n
~
xy
1
ii
∑
~
==1
i
b
1
; ,
N
n
∑
~
1
=
i
b
=
2
~
xy
2
ii
N
где N – число опытов; i – номер опыта.
Так как в уравнении регрессии используются коэффициенты в нату­ральном виде, следовательно, необходимо определить коэффициенты рег­рессии в натуральном виде:
34
n
~
~
Δ
=
Δ
xb
ii
∑
i
исх
;
Δ
x
i
=
1
−=
x
b
i
bΔ=
i
– интервал варьирования фак-
i
,
x
i
где
~
bb
00
– исходные уровни факторов;
x
исхi
торов; п – число факторов.
Так как y является случайной величиной, то и найденные коэффици­енты также являются случайными и для них тоже важно знать, с какой точностью они были определены.
Вначале находят дисперсию коэффициентов регрессионной модели как
2
S
y
2
S
2
где
S – среднее значение дисперсий; N – число опытов.
y
=
b
,
N
Среднеквадратичная ошибка коэффициентов регрессии определяется по формуле
2
.
SS =
b
b
Интервал варьирования коэффициента bΔ находят с использованием коэффициента Стьюдента
где
S – среднеквадратичная ошибка определённых коэффициентов;
b
tSb
,
b
t – табличное значение коэффициента Стьюдента.
Принято считать, что коэффициент регрессии значим, если выполня­ется неравенство
bb Δ> . Незначимость коэффициента может быть обу-
словлена не только неверным выбором факторов, но и неверным выбором интервала варьирования исследуемого фактора. В последнем случае бы­вает достаточным расширить интервал варьирования и провести новый эксперимент.

3.5. Проверка однородности дисперсий и воспроизводимости эксперимента

Любой эксперимент содержит элемент неопределённости вследствие ограниченности экспериментального материала. Проведение повторных опытов не даёт полного совпадения результатов, так как всегда существу­ет ошибка эксперимента. Данную ошибку можно оценить по параллель­ным опытам. Таким образом, необходимо проверить точность проведения каждого опыта в поставленном эксперименте и провести проверку одно-
35
родности дисперсий по результатам параллельных опытов. Опыт считают воспроизводимым только в том случае, если дисперсия выходного пара­метра в любой точке факторного пространства является однородной. Оценку дисперсии осуществляют по формуле
=
S
m
1
∑
1
−
m
1
=
n
22
,)(
−
yy
iinyi
где m – количество измерений оптимизационного фактора в результате одного опыта.
Проверку однородности дисперсий можно осуществлять по критери­ям Кохрена и Фишера. Нужно учитывать, что критерий Фишера всегда больше единицы. Проверку однородности дисперсий опытов по критерию Фишера осуществляют, соблюдая некоторую последовательность дейст­вий. Для начала находят расчётное значение Фишера. Зная значения оце-
к дисперсии воспроизводимости опытов, расчётный критерий Фишера
но находят как отношение максимального значения дисперсии воспроизво­димости к её минимальному значению:
Табличное значение критерия Фишера находят, зная числа степеней
F =
p
max
min
2
S
y
.
2
S
y
свободы (прил. 1). Дисперсии считают однородными, если выполняется
< F
условие: F
расч
. В данном случае математическое описание процесса
табл
(уравнение) может применяться при определении оптимизационных па­раметров, но его не рекомендуется использовать при проверке гипотез о механизмах, происходящих в исследуемом процессе.
По критерию Кохрена
2
S
max
y
G
=
∑
i
.
N
2
S
y
i
1
=
Табличное значение критерия Кохрена берут в зависимости от числа степеней свободы числителя (1) и знаменателя (2):
ƒ1 = n – 1 и ƒ2 = N.
При G
расч
< G
дисперсии однородны, а полученное уравнение рег-
табл
рессии является адекватным. Если данное условие не выполняется, то эксперимент необходимо повторить, изменив условия его проведения. Таблица значений критерия Кохрена приведена в прил. 2.
36
3.6. Математическая модель исследуемого процесса
+++++
=
Математическое описание основ изучаемого объекта или явления, выраженное в виде формул, уравнений, называют математической моде­лью. Так как реальные процессы и явления очень сложны и механизмы их зачастую не известны, то при их моделировании очень часто прибегают к использованию «чёрного ящика» (рис. 1). Чтобы построить математиче­скую модель, необходимо последовательно решить следующие за
дачи:
9 выбрать параметр оптимизации;
9 определить факторы, оказывающие влияние на оптимизационный
параметр;
9 провести опыты;
9 определить коэффициенты регрессии;
9 составить математическое описание процесса.
Так как реальное описание процесса установить невозможно, то при­бегают к использованию аппроксимирующего полинома (2), при этом проверяют возможность линейной аппроксимации функции отклика. Если полином имеет более высокий порядок, то коэффициенты регрессии в таком случае имеют очень малые значения по сравнению со значениями основных исследуемых факторов, оказывающих роль на о
птимизацион­ный параметр (критерий). При этом модель принимает вид выражения (3). Так, линейная модель 5-факторного эксперимента принимает вид
.
xbxbxbxbxbbY
55443322110
Если не известен характер функции отклика, то сначала выбирают линейную модель, и если она оказывается неадекватной, то тогда выби­рают модели более высоких порядков (неполную квадратичную, квадра­тичную и др.). Затем составляют матрицу планирования эксперимента (строят план эксперимента) и проводят опыты. Определяют коэффициен­ты регрессионной модели в нормированном виде, а затем в натур
альном. После этого модель становится определённой и выясняется, как влияют изучаемые факторы на оптимизационный критерий (являются ли факторы значимыми), а также является ли модель адекватной и соответствует ли она реальному процессу или явлению. Принято считать, что коэффициент
значимо отличается от нуля, если
bb Δ> .
Если данное условие не выполняется, то соответствующий член уравнения регрессии будет неразличим на фоне разброса, с которым оп­ределяется величина оптимизационного критерия в опытах. Слагаемые с незначительными коэффициентами отбрасываются и влияние факторов (или сочетаний факторов), входящих в данные члены модели, считается нулевым. Адекватность модели проверяется путём сравнения дисперсий адекватности и воспроизводимости с по расчётное значение F
меньше табличного F
расч
мощью критерия Фишера. Если
, то с принятой довери-
табл
тельной вероятностью можно утверждать, что уравнение регрессии адек-
37
ватно отражает результаты опытов, а разброс опытных данных относи-
=
Δ
Δ
=Δ±
=
=Δ±
=
−
тельно расчётных находится в пределах ошибок эксперимента.
Полученное после обработки результатов эксперимента уравнение регрессии будет справедливо лишь для области, ограниченной верхними и нижними уровнями факторов. Экстраполяция модели за данные пределы неправомерна [18].

4. ПРИМЕРЫ РЕШЕНИЯ ЗАДАЧ

4.1. Пример решения задач на тему «Полный факторный эксперимент»

Необходимо дать математическое описание процесса влияния дис­персности частиц катализатора и их удельной поверхности на выход нанопродукта в окрестности точки факторного пространства с координа­тами х
где Y – параметр оптимизации;
= 50 мкм и х
1исх
Математическую модель будем искать в виде уравнения регрессии
= 25 м2/г
2исх
~
~~
~
~
~
xbxbbY ++=
,
,~,
22110
~,~,~
bbbxx
– кодированные значения
21021
факторов и коэффициентов регрессии.
Если интервалы варьирования исследуемых факторов:
x
5 мкм; =
1
x 1 м
2
2
/г,
тогда
мкм;
550
xxx
Верхние и нижние уровни исследуемых факторов примут значения:
±
1исх11
xxx
2исх22
xx
2в1в
2н1н
2
м
125
±
/г.
;26,55
.24,45
====xx
В нормированном виде значения верхних и нижних уровней иссле­дуемых факторов примут значения:
~
x
=
1в
~
x
=
1н
38
xx
−
11в
исх
x
Δ
1
xx
исх11н
Δ
x
1
5055
−
=
5
−
=
5
1
+=
;
5045
1
−=
;
−
xx
−
+
~
~
[
~
x
=
2в
~
=
x
2н
исх22в
Δ
x
2
xx
исх22н
Δ
x
2
2526
−
=
1
−
=
1
1
+=
;
2524
.
1
−=
Количество опытов, необходимых для составления математического
описания исследуемого процесса, определяется по формуле
N = 2
k
,
где N – количество опытов; k – число факторов.
Так как мы рассматриваем влияние на параметр оптимизации двух факторов, а именно удельной поверхности и дисперсности частиц катали­затора, то количество опытов которых достаточно для построения модели полнофакторного эксперимента – 4.
Чтобы убедиться в воспроизводимости процесса и уменьшить по­грешность модели, каждый из четырёх опытов выполняем дважды и для каждой серии р
еализации определённого опыта определяем среднее зна-
чение
yy
jj
21
=
y
i
.
2
Составляем матрицу планирования эксперимента (полную реплику) с учётом основных её свойств (симметричности, условия нормировки и ортогональности).
Матрица планирования эксперимента и результаты измерений опти­мизационного фактора приведены в таблице.
№
опыта
х
1
х
, мкм х2, м2/г
х
1
2
y
i
1
y
i
y
2
2
S
i
1 2 3 4
–1 +1 –1 +1
–1 –1 +1 +1
45 55 45 55
24 24 26 26
35,0 39,3 31,8 36,8
36,0 38,1 33,4 35,6
35,5 38,7 32,6 36,2
0,50 0,72 1,28 0,72
Вычисляем оценку дисперсии для каждой серии опытов. Оценка дисперсии определяет разброс значений функции отклика от среднего.
Количество измерений оптимизационного фактора в результате од­ного опыта
имеет значение m = 2;
1
2
=
S
−
m
ny
∑
1
=mn
1
1
2
)(
=−
yy
1
11
()()
12
−
22
]
;
5,05,35365,3535
=−+−
39
[
1
[
[
2
=
S
2
=
S
2
S
=
∑
1
−
m
=mn
1
1
∑
1
−
m
=mn
1
m
1
∑
1
−
m
1
=
n
yy
ny
2
22
yy
ny
3
33
yy
4
ny
44
Дисперсия воспроизводимости
S
S
∑
N
1
=Ni
Число степеней свободы для
1
2
)(
=−
2
)(
=−
2
)(
=−
22
yy
i
y
()()
12
−
1
()()
12
−
1
()()
12
−
11
4
2
S при R = N
y
Коэффициенты регрессии (в качестве
N
y
i
∑
~
i
b
0
~
1
4
1
1
=
4
N
~
b
[]
N
1
=
∑
N
i
=
1
4
~
1
[]
4
1
4
Дисперсия коэффициентов модели
2
S
b
2
S
81,0
y
4
N
22
]
22
22
.
81,0)72,028,172,05,0(
=+++==
.
4)12(4)1( =−=−= mRf
y
i
~
xy
;
ji
ij
1
берут
y
)
i
;75,35)2,366,327,385,35(
=+++==
43211
)1()1()1()1(
=+⋅+−⋅++⋅+−⋅= yyyyb
;
72,07,381,387,383,39
=−+−
]
28,16,324,336,328,31
=−+−
;
]
72,02,366,352,368,36
=−+−
.
;7,1)2,366,327,385,35(
=+−+−=
)1()1()1()1(
43212
=+⋅++⋅+−⋅+−⋅= yyyyb
.35,1)2,366,327,385,35(
−=++−−=
.203,0
≅==
40
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]