Основы научных исследований. Учебное пособие-2

долговечности от напряжения при разных температурах. В ре- зультате представления процесса горения древесины в коорди- натах логарифм изменения массы – продолжительность горения обнаружено существование стадии пламенного горения и стадии горения угольного остатка, что позволило разработать методы избирательного воздействия на механизм процесса с целью пол- ного его исключения.

Рассмотрим важнейшее свойство целлюлозных и древес- ных материалов – гигроскопичность. Кривые гигроскопичности устанавливают связь между давлением паров (относительной влажностью воздуха, выражающейся в виде p / p0 , где р – дав-

ление пара, находящегося в равновесии с материалом, p0 – дав-

ление насыщенных паров воды) и количеством поглощенной воды (а). Они имеют s-образную форму и сложны для интерпре- тации. Была найдена такая зависимость, которая линеаризует связь между p / p0 и а для широкого участка изотермы (рис. 13).

Это позволило выделить ту часть изотермы, которая при высо- ких давлениях паров отвечает капиллярной конденсации ( a к ), оценить молекулярное поглощение воды при достижении облас- ти насыщения паров ( ас ), а также установить значение коэффи-

циента k, который оказался постоянным для различных видов целлюлозы, но зависим от степени делигнификации образца, со- держания гемицеллюлоз, интенсивности тепловой обработки и др. Э. 3. Файнберг, в работах которого обосновывается право- мерность отнесения значений ас и a к к указанным явлениям,

пишет: «Линеаризация зависимостей представляет собой один из важных приемов топологического анализа и не обязательно требует непосредственного обоснования линейной зависимости между переменными в избранных координатах, хотя в принципе такая возможность не исключается» [5].

Исследователи применяют графическое дифференцирова- ние кривой, получаемой по данным эксперимента. Например,

51

растворимость цел- люлозы зависит от длины ее макро- молекул или степе- ни полимеризации (СП). Тогда, приве- дя ступенчатое рас- творение, продиф- ференцировав по- лученную кривую, мы получим пред- ставление о поли- дисперсности цел- люлозы.

Выпускаются приборы, которые позволяют полу- чать данные в нор-

мальном виде и в виде кривой (путем дифференцирования). В частности, такой принцип заложен в основу действия приборов для дифференциально-термического анализа (ДТА).

В заключение следует отметить, что результаты исследова- ний, творчески и корректно обработанные и приведенные к ли- нейному виду, содержат интересные и важные закономерности. Вместе с тем встречаются публикации и отчеты с необ- работанными данными, анализ которых показывает, что много ценной информации оказывается потерянной, a не владеющие методами обработки данных авторы подменяют доказательства умозрительными рассуждениями и декларациями.

52

Глава 4. ПЛАНИРОВАНИЕ ФАКТОРНЫХ ЭКСПЕРИМЕНТОВ

Математический аппарат используется не только на стадии обработки результатов эксперимента, как это рассмотрено в гла- ве 3, но также и при подготовке и проведении опытов. С разви- тием формализованных методов стало возможным говорить о возникновении новой научной дисциплины – математической теории эксперимента. Если раньше выбор стратегии экспери- мента определялся целиком интуицией исследователя, то теперь все чаще с целью повышения эффективности экспериментов, в которых изучается влияние нескольких факторов на функцию отклика, используют планирование эксперимента.

4.1. Общие сведения

Планирование эксперимента является одним из разделов математической теории эксперимента. Оно представляет собой оптимальное управление экспериментом при неполном знании механизмов явлений.

Планирование эксперимента начало развиваться в 20–30- х годах прошлого века, его возникновение связано с именем анг- лийского ученого Ренальда Фишера. В нашей стране пло- дотворно развивают это направление В.В. Налимов, Ю.П. Ад- лер и др. Чем сложнее задача, тем эффективнее применение ста- тистических методов планирования эксперимента. Считается, что новая стратегия исследования повышает эффективность эксперимента от двух до десяти раз.

Выделим некоторые основные методы, использующиеся в исследованиях по переработке древесины.

Дисперсионный анализ. Используют в задачах, когда нуж- но предложить такую схему расположения опытов, которая по- зволит разложить суммарную дисперсию на отдельные со-

53

ставляющие, отнеся их к конкретным изучаемым причинам. Факторные эксперименты. Используют в задачах, когда

требуется оценить линейные эффекты и эффекты взаимодей- ствия при большом числе независимых переменных (факторов). В отличие от классического эксперимента варьируют од- новременно всеми факторами сразу, обычно на двух уровнях.

Исследование поверхности отклика. Это направление развивает методы факторного эксперимента. Варьируют многи- ми независимыми переменными с целью найти оптимальный со- став (рецептуру) материала или продукта, а также оптимальные условия проведения технологического процесса (например, вар- ки целлюлозы, гидролиза растительного сырья и др.). При этом аналитическое выражение функции отклика до опытов неиз- вестно.

Объект исследования в планировании эксперимента рас- сматривают как «черный ящик», то есть он представляет собой плохо организованную систему, а исследователь сознательно (по крайней мере, на этой стадии) отказывается от детального, традиционного изучения механизма всех явлений, протекающих в объекте (системе). Чтобы лучше представить концепцию «черного ящика», обратимся к рис. 1. Мы видим, что на объект исследования воздействуют входные параметры (факторы) по- средством элементов испытательной аппаратуры, а также внеш- ние переменные. Реакция объекта исследования проявляется в виде выходного параметра, или функции отклика. Задача фор- мулируется следующим образом: необходимо установить связь между выходным параметром и факторами в условиях действия внешних переменных.

В простейшем случае результатом может быть одно урав- нение. В общем случае математическое описание называют ма- тематической моделью. Модели, получаемые с помощью мето- дов планирования эксперимента в виде уравнений регрессии,

принято называть экспериментально-статистическими.

54

Следует иметь в виду, что качество материала или ка- чество технологического процесса чаще всего характеризуется несколькими функциями отклика. Например, стандарт на бумагу для бумажно-слоистого пластика регламентирует массу 1 м2, прочность в сухом и во влажном состоянии, воздухопро- ницаемость, капиллярную впитываемость, белизну. Обычно не- возможно найти такое сочетание значений факторов, при кото- ром одновременно достигаются максимум прочности и мини- мум массы 1 м2 материала. Максимальная производительность оборудования и минимальная себестоимость продукции также достигаются при различных технологических режимах. Следо- вательно, выбор наилучших условий (оптимизация) осуществля- ется, как правило, при ограничениях на влияющие факторы и функции отклика.

Величина, характеризующая уровень оптимизации процес- са, называется критерием оптимальности. В частном случае критерием оптимальности может быть одна из функций отклика, характеризующих процесс.

Оптимизация процесса (или состава) представляет собой целенаправленный поиск значений факторов, доставляющих экстремум критерия оптимальности с учетом ограничений, на- ложенных как на факторы, так и на функции отклика. В этом определении особо выделим слово «целенаправленный». Алго- ритмы поиска достаточно разнообразны: метод крутого восхож- дения, симплексный метод и др.

4.2.Полный трехфакторный эксперимент

Кпланированию эксперимента приступают после того, как доказана воспроизводимость опытов по методике, рассмотрен- ной в главе 2. Проверку воспроизводимости можно восполнить также при обработке данных факторного эксперимента.

Метод полного факторного эксперимента (ПФЭ) дает воз-

55

можность получить экспериментально-статистическую модель для некоторой локальной области факторного пространства, ле- жащей в окрестности выбранной точки с координатами

( z10 , z02 ,..., z k ). Эта выбранная точка называется центром плана, а

иногда – основным уровнем.

При планировании по схеме ПФЭ реализуются все воз- можные комбинации из k факторов на двух выбранных уровнях. Необходимое количество опытов при этом определяется по формуле

N = 2k .

Если k=3, то мы имеем ПФЭ 23, или полный трехфактор- ный эксперимент. Уровни факторов представляют собой гра- ницы исследуемой области. Возьмем пример, рассмотренный в учебном пособии [2]. Изучали влияние на выход продукта (у, %) трех факторов: температуры ( z1 ) в диапазоне 100–200 0С, давле-

ния ( z2 ) 2–6 ×105 Па и продолжительности пребывания реакци- онной смеси в реакторе ( z3 ) 10–20 мин. В этом примере верх- ний уровень по температуре z1max равен 2000С, нижний z1min ра- вен 1000С. Тогда для z1 имеем

Таким же образом вычисляем z0j и Dz j для любого фак-

тора, после чего переходим к новой безразмерной системе ко- ординат

56

В безразмерной системе координат верхний уровень для всех факторов равен +1, нижний уровень равен –1, координаты центра плана равны 0 и совпадают с началом новой системы ко- ординат. В рассматриваемом примере k=3, тогда N=23=8. План проведения эксперимента (матрица планирования) записывается в виде таблицы для факторов в безразмерной системе координат (их называют кодированными переменными), а также с указани- ем факторов в натуральном масштабе (табл. 2). Здесь же в мат- рицу планирования введен столбец так называемой фиктивной переменной x 0 = +1.

Таблица 2

Кодированный план геометрически можно представить в виде куба, восемь вершин которого представляют собой восемь экспериментальных точек. Центр куба соответствует точке ос- новного уровня и является началом новой системы координат.

Пользуясь планом табл. 2, математическое описание про- цесса будем искать в виде линейного уравнения регрессии

57

y€ = b0 + b1x1 + b2 x 2 + b3 x 3 .

Следует заметить, что матрица полного факторного экспе- римента ортогональна. Любой коэффициент уравнения ре- грессии b j определяется скалярным произведением столбца у на

соответствующий столбец x j , деленным на число опытов в мат- рице планирования:

Например, для определения коэффициента b2 при x 2 не- обходимо получить сумму произведений:

Аналогично получили b0 =8,5; b1 =+2,5; b3 =+3,5. Если нас

интересуют возможные парные взаимодействия, то необходимо использовать более полное уравнение регрессии:

y = b0 + b1x1 + b2 x 2 + b3 x 3 + b12 x1x 2 +

+ b13x1x 3 + b23 x 2 x 3 + b123x1x 2 x 3 .

Для нахождения коэффициентов b12 , b13 , b23 (эффектов парного взаимодействия) и b123 (эффекта тройного взаимодей-

58

ствия) необходимо расширить матрицу перемножив кодирован- ные переменные (табл. 3).

Таблица 3

Расширенная матрица планирования ПФЭ 23

Эффекты взаимодействия определяются аналогично ли- нейным эффектам. В конкретном случае получим:

b12 =–0,5; b13 =+0,5; b23 =–1,5; b123 =+0,25.

Подставим найденные значения коэффициентов в уравнение регрессии. Однако некоторые из коэффициентов регрессии мо- гут оказаться пренебрежимо малыми – незначимыми. Чтобы ус- тановить, значим коэффициент или нет, необходимо прежде всего вычислить оценку дисперсии, с которой он определяется:

2

s2b = sвоспр ,

N

где sвоспр2 – оценка дисперсии воспроизводимости, расчет кото-

рой рассмотрен в главе 2.

Следует отметить, что с помощью полного факторного эксперимента все коэффициенты определяются с одинаковой погрешностью.

Принято считать, что коэффициент регрессии значим, если выполнено условие

59

b ³ s b t ,

где t – значение критерия Стьюдента (см. табл. 3 приложения). В противном случае коэффициент регрессии незначим, и соответ- ствующий член следует исключить из уравнения.

Получив уравнение регрессии, следует проверить его адек- ватность, то есть способность достаточно хорошо описывать по- верхность отклика. Эту проверку осуществляют с помощью критерия Фишера, который представляет собой следующее от- ношение:

где sад2 – оценка дисперсии адекватности.

Оценку дисперсии адекватности вычисляют но формуле

где В – число коэффициентов регрессии искомого уравнения, включая и свободный член; y эj , y pj – экспериментальное и рас-

четное значения функции отклика в j-м опыте; N – число опытов полного факторного эксперимента. С оценкой дисперсии адек- ватности связано число степеней свободы

fад = N - B .

Уравнение регрессии считается адекватным, если выпол- няется условие

Fp £ F ,

где F – значение критерия Фишера (из табл. 4 приложения). Завершим рассмотрение конкретного примера, используя

для этого описанную выше процедуру. Для нахождения оценки дисперсии воспроизводимости в центре плана поставлено до- полнительно три параллельных опыта и получены значения у:

60