Технология продуктов животного происхождения. Технология молока и молочных продуктов. Лабораторный практикум. В 2 частях. Ч.1. Учебное пособие

Порядок выполнения работы

1. Определение сухого вещества в молоке и молочных продуктах (ГОСТ 3626-73). В металлическую бюксу, предварительно взвешенную, на дно укладывают два кружка марли, высушивают с открытой крышкой при105 оС в течение 20-30 мин. Закрыв крышкой бюксу, охлаждают в эксикаторе, а затем взвешивают. В подготовленную бюксу пипеткой вносят3 см3 исследуемого продукта. Равномерно распределяют его по всей поверхности марли и, закрыв крышкой, взвешивают на аналитических весах. Затем открытую бюксу и крышку помещают в сушильный шкаф при (105±1) оС на 60 мин, после чего бюксу закрывают, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Высушивание и повторное взвешивание продолжают через 20-30 мин до получения разницы в массе между двумя последовательными взвешиваниями не более0,001 г. Сухой остаток на поверхности марлевого кружка должен иметь равномерный желтоватый цвет.

Расхождение между параллельными определениями должно быть не более 0,2 %. За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений. Массовую долю сухих веществ С, %, вычисляют по формуле

C = (m1 - m0 )×100 , m - m0

где mо – масса бюксы с марлей, г;

m – масса бюксы с марлей и навеской исследуемого продукта до высушивания, г;

m1 – масса бюксы с марлей и навеской исследуемого продукта после высушивания, г.

2. Определение массовой доли жира в молоке и молочных продуктах (ГОСТ 5867-90). Молоко. Отобранную пробу молока тщательно перемешивают и нагревают до температуры20 оС.

В чистый молочный жиромер, стараясь не смочить горлышко, наливают дозатором 10 см3 серной кислоты (плотностью 1810-

11

1820 кг/м3) и осторожно, чтобы жидкости не смешивались, добавляют 10,77 см3 молока, приложив кончик пипетки к стенке горлышка жиромера под углом45о (уровень молока в пипетке устанавливают по нижней точке мениска).

Молоко из пипетки должно вытекать медленно. После опорожнения пипетку отнимают от горлышка жиромера не ранее чем через 3 с. Выдувание молока из пипетки не допускается. Затем в жиромер добавляют 1 см3 изоамилового спирта.

Жиромер закрывают сухой резиновой пробкой, вводя ее немного более чем наполовину в горлышко жиромера, затем жиромер встряхивают до полного растворения белковых веществ, перевертывая 4-5 раз так, чтобы жидкости в нем полностью перемешались, после чего жиромер ставят пробкой вниз на5 мин в водяную баню с температурой (65±2) оС.

Вынув из бани, жиромеры вставляют в патроны центрифуги рабочей частью к центру, располагая их симметрично, один против другого. При нечетном числе жиромеров в центрифугу помещают жиромер, наполненный водой.

Жиромеры центрифугируют с частотой вращения не менее 16,7-20,0 с-1 в течение 5 мин. Затем каждый жиромер вынимают из центрифуги и движением резиновой пробки регулируют столбик жира в жиромере так, чтобы он находился в трубке со шкалой. Жиромеры погружают пробками вниз в водяную баню, температура воды в которой должна быть (65±2) оС. Через 5 мин жиромеры вынимают из водяной бани и производят отсчет жира.

При наличии кольца(пробки) буроватого или темножелтого цвета, а также различных примесей в жировом столбике анализ проводят повторно.

Показания жиромера соответствуют массовой доле жира в молоке в процентах.

Объем 10 малых делений шкалы молочного жиромера соответствует 1 % жира в продукте. Отсчет жира проводят с точностью до одного маленького деления жиромера. Расхождение между параллельными определениями не должно превышать0,1 % жира. За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.

12

Сливки, сметана, творог и творожные изделия. В чистый

амилового спирта. Далее определение проводят так же, как и для молока.

Жиромер показывает массовую долю жира в продукте в процентах. Объем делений шкалы жиромера для сливок соответствует 1 % жира в продукте. Отсчет жира проводят с точностью до одного маленького деления жиромера. Расхождение между параллельными определениями не должно превышать0,6 % жира. За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.

3. Определение массовой доли белка методом формольного титрования.

Метод формольного титрования основан на нейтрализации карбоксильных групп моноаминодикарбоновых кислот белков раствором гидроксида натрия, количество которого, затраченное на нейтрализацию, пропорционально массовой доле белка в молоке.

В водных растворах α-аминокислот устанавливаются равновесия. Аминогруппа ослабляет кислотные свойства аминокислот, в результате равновесия смещаются вправо. Поэтому титрование раствором гидроксида натрия в присутствии фенолфталеина не дает удовлетворительных результатов. Если к раствору

α-аминокислоты предварительно добавить нейтрализованный раствор формальдегида, то при связывании аминогруппы образуются метиленовые соединения:

HOOС – R – NH2 + O = СН2 → НООС – R – N = СН2 + Н2O.

Эти соединения характеризуются слабыми основными свойствами и значительно большими константами кислотной ионизации, чем α-аминокислоты. Метиленовые соединения можно титровать раствором NaOH в присутствии фенолфталеина.

13

В химический стакан вместимостью160-200 см3 отбирают пипетками 20 см3 молока, 0,25 см3 фенолфталеина и титруют 0,1 моль/дм3 раствором гидроксида натрия до появления слаборозовой окраски, соответствующей контрольному эталону. Кислотность молока должна быть не выше22 °Т. Так как повышение кислотности молока выше 22 °Т приводит к изменению коллоидного состояния его белков, сопровождающемуся выпадением хлопьев, в результате нарастает вязкость, что затрудняет сепарирование. Затем приливают 4 см3 нейтрализованного (свежеприготовленного) раствора формалина с массовой долей36-40 % и вторично титруют до такой же интенсивности окраски, как и при первом титровании.

Для приготовления контрольного эталона окраски в такой же стакан отбирают 20 см3 молока и 0,5 см3 2,5 % раствор сульфата кобальта. Эталон годен в течение одного занятия.

Для определения массовой доли общего белка в молоке по результатам титрования пользуются табл. 1.

Таблица 1

Определение массовой доли общего белка в молоке при титровании проб в присутствии формальдегида

14

4. Определение массовой доли молочного сахара поляриметрическим методом. Метод основан на поляриметрическом

«-» – левое вращение плоскости поляризации. Точность отсчета с помощью нониуса – 0,1 °. Увеличение зрительной трубы прибора 3х, отсчетной лупы шкалы – 6,3х. Диаметр видимого поля зрения

– 20 мм.

Прибор устанавливается на нуль: вынимают поляриметрическую трубку и, вращая кремальерную передачу, добиваются равномерности освещения обеих половин поля зрения. При этом деления шкалы и нониуса должны совпадать.

С одной стороны ее закрывают отшлифованным стеклом, открывают головку и наполняют приготовленным прозрачным раствором температурой 20 °С, приливая его по стенке трубки. Образуется выпуклая поверхность раствора. Надвигают на трубку стеклышко, удаляя лишнюю жидкость и следя, чтобы под стеклышком не оставалось пузырьков воздуха. Осторожно завинчивают головку, не надавливая сильно на стекло.

Растворы для поляриметрических исследований должны быть прозрачными, поэтому метод включает осаждение белков и жира ацетатом цинка и гексоаминофосфатом(II) калия и постоянную поправку на объем осадка(первый способ) и без предварительного определения поправки (второй способ).

При работе с прибором вначале проверяют нулевую точку, для чего зажигают обычную осветительную лампу ,ивращая рукоятку кварцевого клина и шкалы, обеспечивают равномерное освещение поля. Отсчет по лимбу и нониусу, проводимый с точностью до 0,05, дает значение нулевой точки.

Поляриметрическую трубку сахариметра заполняют исследуемым раствором, укладывают в камеру прибора, закрывают шторкой и рукояткой перемещения кварцевого клина добиваются равномерного освещения обеих частей поля зрения. Произведя отсчет по лимбу шкалы и нониусу, определяют угол вращения плоскости поляризации с учетом нулевой точки.

15

В стакан вместимостью100 см3 помещают 33,0 г молока, количественно переносят в мерную колбу на 100 см3, ополаскивая стакан несколько раз, доводя объем в колбе до половины. Для осаждения белков приливают по 5 см3 ацетата цинка и гексацианоферрата (II) калия.

Содержимое колбы после добавления каждого реактива осторожно перемешивают, не встряхивая, во избежание образования пузырьков воздуха. Затем прибавляют в колбу пипеткой 25 см3 раствора бромноватистокислого калия КВrО3 концентрацией 0,2 моль/дм3, осторожно перемешивают.

Содержимое колбы доводят до метки, тщательно перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр в колбу. Фильтрат поляризуют в поляриметрической трубке длиной400 мм. Maссовая доля лактозы, %,

L = Р·К/2,

где Р – показание шкалы сахариметра; К – поправка на объем осадка (К = 0,9787).

Расхождение между параллельными определениями массовой доли лактозы не должно превышать 0,2 %. Для определения поправки на объем осадка25 см3 фильтрата отмеривают пипеткой в коническую колбу на 250 см3 с пришлифованной пробкой. Добавляют 0,6 г KI, 5 см3 4 моль/дм3раствора хлористоводородной кислоты. Содержимое колбы перемешивают и титруют 0,1 моль/дм3 раствором фосфорноватистокислого калия. После изменения окраски прибавляют 1 см3 раствора с массовой долей крахмала 1 % и титруют до исчезновения синей окраски. Поправка на объем осадка:

К = Р·12,5/V ,

где V – объем раствора гипосульфита, пошедшего на титрование, см3. Трубку с анализируемым раствором вкладывают в камеру

прибора и снова вращением рукоятки кремальерной передачи добиваются равномерного освещения обеих половин поля зрения. После этого отсчитывают показания с точностью до0,1 деления при помощи нониуса.

16

5. Полученные результаты оформляют в виде табл. 2.

Контрольные вопросы

1.Каков химический состав коровьего молока? Какие факторы влияют на химический состав молока коровы?

2.Какие стадии лактации у коров? Как происходит образование и выделение молока из молочной железы коровы?

3.Как определяется массовая доля молочного сахара поляриметрическим методом?

ным методом?

Лабораторная работа № 2.

ИЗУЧЕНИЕ МЕХАНИЧЕСКОЙ И ТЕПЛОВОЙ ОБРАБОТКИ МОЛОКА

Цель работы: изучить технологические процессы, связанные с механической и тепловой обработкой молока; ознакомиться с факторами, влияющими на их эффективность.

Материалы и реактивы: молоко объемом 1 см3; электросепаратор; химические стаканы вместимостью1000-000 см3, весы механические; кислота серная плотностью 1810-1820 кг/м3; спирт изоамиловый; жиромеры (бутирометры) типа 1-6, 1-7;

17

пробки резиновые; груши резиновые; центрифуга с частотой вращения не менее 1000 с-1; баня водяная; приборы для дозирования серной кислоты и изоамилового спирта емкостью10 см3; пипетка на 10,77 см3, колбы вместимостью 100 и 250 см3; дистиллированная вода; 2,5 % раствор сернокислого кобальта; фенолфталеин, пипетка 10 см3, термометр, 0,1 моль/дм3 раствор гидроксида натрия.

Теоретические сведения

Механическая обработка молока включает сепарирование и гомогенизацию. Сепарирование – наиболее распространенный способ механической обработки сырья. Эффективность сепарирования оценивается по количеству жира в обезжиренном молоке

0,01-0,05 %.

Сепарирование - процесс разделения сырого молока или продуктов переработки молока на две фракции с пониженным и повышенным содержанием жира. Сепарирование молочного сырья в целях выделения жира происходит в сепараторахсливкоотделителях. Процесс сепарирования молока основывается на разности плотностей жировых шариков(930 кг/м3) и плазмы (1036 кг/м3). Процесс разделения молока на сливки и обезжирен-

ное молоко под действием центробежной силы моделируется уравнением Стокса:

V = 2 p2 n2 R d2 (r1-r2 ) ,

где υ – скорость выделения жировых шариков, м/с;

R - средний радиус рабочей части тарелки сепаратора, см; n - частота вращения барабана сепаратора, с-1;

r - радиус жирового шарика, см; ρ1 - плотность плазмы, кг/м3; ρ2 - плотность жира, кг/м3; μ - вязкость молока, Па∙с.

Из формулы Стокса следует, что скорость выделения жировых шариков из молока зависит, прежде всего, от их размера, плотности жира и плазмы и обратно пропорциональна вязкости.

18

В процессе сепарирования молоко проходит через - цен тральную трубку барабана сепаратора и через отверстия в трубке попадает в канальцы тарелкодержателя, затем в отверстия в пакете тарелок и далее движется вверх. По мере подъема оно растекается тонкими слоями между тарелками, где под действием центробежной силы жировые шарики молока как более легкие продвигаются к оси вращения барабана, а обезжиренное молоко как более тяжелая фракция устремляется к периферии к внутренней поверхности корпуса барабана. Под давлением новых порций молока, поступающего в барабан, обезжиренное молоко и сливки поднимаются вверх. Сливки собираются под верхней разделительной тарелкой и через отверстие выходят в сборник для сливок. Обезжиренное молоко проходит над верхней разделительной тарелкой и выводится через отверстие в корпусе барабана сепаратора.

Для регулирования жирности сливок на их выходе в верхней части разделительной тарелки имеется регулировочный винт. Путем вращения регулировочного винта изменяют соотношение между количеством сливок и обезжиренного молока. Ввинчивая винт внутрь, ближе к оси барабана, уменьшают выход сливок, следовательно, содержание в них жира увеличивается.

Если регулировочный винт расположен на выходе обезжиренного молока, то при его ввинчивании уменьшается выход обезжиренного молока, сливки получаются с меньшим содержанием жира.

Молоко загрязненное и с повышенной кислотностью имеет большую вязкость. Из формулы Стокса видно, что скорость выделения жировых шариков обратно пропорциональна вязкости молока. Кроме того, частички грязи и слизи оседают на поверхности тарелок и на внутренней поверхности крышки барабана сепаратора, что мешает движению молока и ухудшает обезжиривание. Поэтому сепарируемое молоко должно быть профильтровано, а его кислотность не должна превышать 22 °Т.

В зависимости от условий сепарирования в обезжиренном молоке может остаться различное количество жира. При правильно проведенном процессе сепарирования в обезжиренном молоке должно содержаться не более 0,05 % жира.

19

Тепловая обработка является обязательной технологической операцией при производстве всех молочных продуктов. Тепловая обработка (нагревание и охлаждение) молока являются основной и обязательной технологической операцией в производстве питьевого молока и молочных продуктов.

Основная цель нагревания – инактивировать имеющиеся в продукте микрофлору и ферменты и в сочетании с охлаждением предохранить от порчи при хранении.

Пастеризация осуществляется при различных режимах (температура, время) при температуре от 63 до 100 °С с выдержкой, обеспечивающей снижение количества любых патогенных микроорганизмов в сыром молоке и продуктах его переработки до уровней, при которых эти микроорганизмы не наносят существенный вред здоровью человека.

На основании теоретических выводов для производства молочных продуктов были разработаны три вида режимов пастеризации молочного сырья, обеспечивающие уничтожение туберкулезной палочки, бактерий кишечной палочки и других патогенных микроорганизмов и инактивацию ферментов.

1.Длительная пастеризация при температуре63-65 °С с выдержкой 30 мин.

2.Кратковременная при 72-76 °С с выдержкой 15-20 с.

3.Моментальная или мгновенная при температуре 85 °С и выше без выдержки, а для некоторых продуктов – с выдержкой

8-10 с.

Стерилизация осуществляется при температуре выше 100°С с выдержкой, обеспечивающей соответствие готового продукта переработки молока требованиям промышленной стерильности.

Чтобы установить, подвергалось ли молоко пастеризации и достаточно ли была тепловая обработка, проводят исследования на наличие ферментов фосфатазы и пероксидазы. Ферменты довольно чувствительны к нагреву, что позволяет по степени их инактивации определить эффективность различных способов тепловой обработки молока. Длительная и высокотемпературная пастеризация разрушают щелочную фосфатазу, поэтому присутствие активной фосфатазы в пастеризованном молоке указывает либо на некачественную

20