Методы исследования сырья и продуктов животного происхождения экспертиза молока и молочных продуктов. Лабораторный практикум. Учебное пособие

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РФ ФГБОУ ВО

«ВОРОНЕЖСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИНЖЕНЕРНЫХ ТЕХНОЛОГИЙ»

Л.В. ГОЛУБЕВА, О.И. ДОЛМАТОВА

МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ СЫРЬЯ И ПРОДУКТОВ ЖИВОТНОГО ПРОИСХОЖДЕНИЯ:

экспертиза молока и молочных продуктов

Утверждено редакционно-издательским советом университета

в качестве учебного пособия

ВОРОНЕЖ

2016

УДК 664:004.13:008.4

ББК Л80 Я7

Г62

Научный редактор профессор Л.В. ГОЛУБЕВА

Р е ц е н з е н т ы:

кафедра технологии переработки мясных и молочных продуктов Оренбургского государственного университета;

д-р техн. наук И. А. ГЛОТОВА (Воронежский государственный аграрный университет

имени императора Петра I)

Печатается по решению редакционно-издательского совета

Воронежского государственного университета инженерных технологий

Голубева, Л. В.

Г62 Методы исследования сырья и продуктов животного происхождения: экспертиза молока и молочных продуктов. Лабораторный практикум [Текст] : учеб. пособие / Л. В. Голубева, О. И. Долматова; Воронеж. гос. ун-т инж. технол. – Воронеж : ВГУИТ, 2016. – 64 с.

ISBN 978-5-00032-210-9

Учебное пособие разработано в соответствии с требованиями ФГОС ВО подготовки выпускников по направлению 19.03.03 – «Продукты питания животного происхождения». Оно предназначено для закрепления теоретических знаний дисциплины «Методы исследования сырья и продуктов животного происхождения » цикла Б1 «Дисциплины». Даны теоретический материал, рекомендации по выполнению лабораторных работ, контрольные вопросы и задания.

Оригинал-макет данного издания является собственностью Воронежского государственного университета инженерных технологий, его репродуцирование (воспроизведение) любым способом без согласия университета запрещается.

Лабораторная работа № 1.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИДЕНТИФИКАЦИИ И ФАЛЬСИФИКАЦИИ МОЛОКА СЫРОГО

Цель работы: исследовать образцы молока сырого по основным показателям качества; провести идентификацию образцов и установить возможную фальсификацию.

Оборудование, материалы, реактивы: молоко сырое, во-

да дистиллированная, раствор бромтимолового синего, раствор розоловой кислоты c массовой долей 0,2 %, водный раствор уксусной кислоты с массовой долей 10 %, реактив Несслера, серная кислота, азотная кислота, изоамиловый спирт, крахмальный раствор йодистого калия, раствор гидроксида натрия 0,01 моль/дм3, фенолфталеин, раствор сернокислого кобальта, реактив Люголя, пробирки, химические стаканы, цилиндр мерный на100 и 250 см3, плита электрическая, водяная баня, термометр, пипетки на 1; 2; 5; 10,77 и 10 см3, лактоденсиметр, стаканы мерные стеклянные на 150 см3, стеклянные колбы на 150–200 см3 жиромеры (бутирометры) для молока с резиновой пробкой, центрифуга.

Методы исследований

ГОСТ Р 54758-2011 «Молоко и продукты переработки молока. Методы определения плотности»;

ГОСТ 3624-92 «Молоко и молочные продукты. Титримитрические методы определения кислотности»;

ГОСТ 5867-90 «Молоко и молочные продукты. Методы определения жира»;

ГОСТ 24065-80 «Молоко. Метод определения соды»; ГОСТ 24066-80 «Молоко. Метод определения аммиака»; ГОСТ 24067-80 «Молоко. Метод определения перекиси во-

дорода».

Определение плотности молока. Плотность (объемная мас-

са) – масса молока при 20 ºС в единице объема (кг/м3). Относительной плотностью молока является отношение массы молока

3

при температуре 20 ºС к массе воды в том же объеме при температуре 4 ºС. Плотность молока – один из показателей, характеризующих его натуральность. Плотность натурального цельного молока находится в пределах1,027–1,033 кг/м3 или, как принято ее выражать, в пределах 27–33 ºС лактоденсиметра. Величина плотности изменяется в зависимости от изменения составных частей молока: с увеличением их содержания(за исключением жира) плотность повышается. При разбавлении молока водой плотность молока уменьшается приблизительно на 0,003 (на каждые 10 % прибавленной воды). Подснятие сливок (удаление жира, имеющего меньшую плотность) или обезжиривание молока повышает плотность. Например, плотность сепарированного молока достигает 1,033–1,035.

Определение плотности ареометрическим методом. Мо-

локо перед испытанием тщательно перемешивают и осторожно переливают по стенке цилиндра, который в этот момент следует держать в слегка наклоненном положении. Перед отсчетом цилиндр с молоком устанавливают на ровной поверхности(в таком положении к источнику света, которое делает отчетливо видимым как шкалу плотности, так и шкалу термометра). Совершенно сухой и чистый ареометр медленно погружают в пробу молока, налитого в цилиндр, в количестве 0,25 или 0,50 дм3 до деления 1,030, после чего его оставляют в свободно плавающем состоянии. Отсчет показаний температуры и плотности производят через 2-4 мин после установления ареометра в неподвижном -со стоянии. При отсчете плотности глаз должен находиться на уровне мениска. Отсчет плотности производят по верхнему краю мениска с точностью до 0,0005, а отсчет температуры – до 0,5 ºС.

Приведение показаний ареометра к 20 ºС. Плотность молока определяют при (20±5) ºС.

Определение кислотности молока титриметрическим методом с применением индикатора фенолфтолеина. Кислотность молока и молочных продуктов, кроме масла, выражают в градусах Тернера. Под градусами Тернера подразумевают объем водного раствора гидроокиси натрия(калия) концентрацией с NaOH = 0,1 моль/дм3 или КОН = 0,1 моль/дм3, необходимого для нейтрализации 100 см3 или 100 г продукта.

4

Кислотность свежевыдоенного молока колеблется в пределах 16–18 ºТ. Она обусловлена наличием в молоке кислых солей и белков, обладающих кислыми свойствами. При хранении молока кислотность молока может возрастать за счет развития молочнокислых бактерий, сбраживающих лактозу до молочной кислоты. Кислотность молока определяют методом с применением индикатора фенолфталеина. Этот метод основан на нейтрализации кислот, содержащихся в продукте, раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора фенолфталеина.

Метод определения. В коническую колбу вместимостью 150-200 см3, отмеривают с помощью пипетки 10 см3 молока, прибавляют 20 см3 дистиллированной воды и 3 капли фенолфталеина. Смесь тщательно перемешивают и титруют раствором гидроокиси натрия (калия) до появления слабо-розового окрашивания, соответствующего контрольному эталону окраски, не исчезающего в течение1 мин. Кислотность молока в градусах Тернера равна объему водного раствора гидроокиси натрия(калия), затраченного на нейтрализацию 10 см3 молока, умноженному на 10. Расхождение между параллельными определениями должно быть не выше 2,6 ºТ.

Определение свежести молока по предельной кислотности.

Метод основан на нейтрализации кислот, содержащихся в продукте, избыточным количеством гидроокиси натрия в присутствии индикатора фенолфталеина. При этом избыток гидроокиси натрия и интенсивность окраски в полученной смеси обратно пропорциональны кислотности молока.

Методика определения. В ряд пробирок вносят по 10 см3 раствора гидроокиси натрия, приготовленного для определения соответствующего градуса кислотности. В каждую пробирку с раствором приливают по 5 см3 молока, и содержимое пробирки перемешивают путем перевертывания. Если содержимое пробирки обесцвечивается, то кислотность данной пробы молока будет выше соответствующего данному раствору градуса.

Определение массовой доли жира в молоке. Сущность ме-

тода заключается в том, что в результате действия серной кислоты казеиново-кальциевый комплекс молока переходит в двойное растворимое соединение казеина с серной кислотой. В результате

5

добавления изоамилового спирта понижается поверхностное натяжение жировых шариков. С поверхности жировых шариков удаляется белковая оболочка. Реакция ускоряется подогреванием и центрифугированием. После центрифугирования жир выделяется в виде сплошного прозрачного слоя в шкале жиромера, и объем его измеряют в градуированной части жиромера.

Метод определения. В чистый молочный жиромер, стараясь не смачивать горлышко, наливают прибором «Клювиком» 10 см3 серной кислоты (плотность 1810-1820 кг/м3) и осторожно, чтобы жидкости не смешивались, добавляют молоко пипеткой вместимостью 10,77 см3 (уровень молока в пипетке устанавливают по нижнему мениску) и 1 см3 изоамилового спирта. Выдувание молока из пипетки не допускается. Уровень смеси в жиромере устанавливают на 1-2 мм ниже основания горловины жиромера, для чего разрешается добавлять несколько капель дистиллированной воды.

Жиромер закрывают сухой пробкой, вводя ее немного более чем наполовину в горлышко жиромера. Затем жиромер встряхивают до полного растворения белковых веществ, перевертывая 4-5 раз так, чтобы жидкости полностью перемешались, после чего жиромер ставят пробкой вниз на 5 мин в водяную баню. Температура воды в бане (65±2) ºС.

Вынув из бани, жиромеры вставляют в патроны(стаканы) центрифуги узкой частью к центру, располагая их симметрично так, чтобы один жиромер находился против другого. В случае нечетного числа жиромеров в центрифугу помещают жиромер, наполненный водой.

Закрыв крышкой центрифугу, центрифугируют 5 мин с частотой не менее 1000 мин-1. Затем жиромеры вынимают из центрифуги и помещают пробками вниз в водяную баню. Уровень воды в бане должен быть несколько выше столбика жира в жиромере. Температура воды в бане (65±2) ºС через 5 мин жиромеры вынимают и быстро производят отсчет жира. При отсчете жира жиромер держат вертикально, граница жира должна находиться на уровне глаз. Движением пробки устанавливают нижнюю границу столбика жира на целом делении шкалы жиромера и от него отсчитывают число делений до нижней точки мениска стол-

6

бика жира. Граница раздела жира и кислоты должна быть резкой, а столбик жира прозрачным.

При наличии кольца(пробки) буроватого или темножелтого цвета, а также различных примесей в жировом столбике анализ проводят повторно.

При анализе гомогенизированного, а также восстановленного молока определение содержания жира в нем производят, применяя трехкратное центрифугирование и нагревание между каждым центрифугированием в водяной бане при температуре (65±2) ºС в течение 5 мин.

Если используется центрифуга с подогревом жиромера, то допускается проведение одного центрифугирования в течение 15 мин с последующей выдержкой жиромеров в водяной бане при температуре (65±2) ºС в течение 5 мин.

Показание жиромера соответствует содержанию жира в молоке в процентах. Объем 10 малых делений шкалы соответствует 1 % жира в продукте. Отсчет жира проводят с точностью до одного малого деления шкалы. Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,1 % жира. За окончательный результат принимается среднее арифметическое двух параллельных определений.

Качественный метод определения соды с индикатором бромтимоловым синим. В сухую или сполоснутую дистиллированной водой пробирку, помещенную в штатив, наливают 5 см3

блюдают за изменением окраски кольцевого слоя, не допуская встряхивания пробирки. Желтая окраска кольцевого слоя указывает на отсутствие соды в молоке. Появление зеленой окраски различных оттенков (от светло-зеленого до темно-зеленого) свидетельствует о присутствии соды в молоке.

С розоловой кислотой. В пробирки наливают 2 см3 испытуемого молока и добавляют такое же количество раствора розоловой кислоты с массовой долей0,2 %. Молоко, содержащее соду, окрашивается в розово-красный цвет, не содержащее соду – оранжево-розовый цвет.

7

Качественный метод определения аммиака. В химический стакан отмеривают цилиндром 20 см3 молока и нагревают в течение 2-3 мин на водяной бане при температуре40–50 ºС. В подогретое молоко вносят 1 см3 водного раствора уксусной кислоты с массовой долей 10 %. Для осаждения казеина смесь оставляют в покое на 10 мин. Отбирают пипеткой 2 см3 отстоявшейся сыворотки и переносят в пробирку, в которую добавляют 1 см3 реактива Несслера. После перемешивания смеси наблюдают в течение 1 мин за изменением окраски. Появление лимонно-желтой окраски смеси указывает на присутствие аммиака в количестве, характерном для натурального молока. Появление оранжевой окраски указывает на наличие аммиака выше его естественного содержания.

Качественный метод определения перекиси водорода. В

пробирку помещают 1 см3 испытуемого молока, прибавляют 2 капли раствора серной кислоты и0,2 см3 крахмального раствора йодистого калия. Через 10 мин наблюдают за изменением цвета раствора в пробирке, не допуская встряхивания ее. Появление в пробирке отдельных пятен синего цвета свидетельствует о присутствии перекиси водород в молоке.

Метод определения формальдегида. К 3 см3 смеси серной и азотной кислот приливают 3 см3 молока. При наличии формальдегида появляется через 2 мин сине-фиолетовое кольцо, при отсутствии смесь приобретает желто-бурый цвет.

Метод определения крахмала в молоке. В колбу вместимо-

стью 100 см3 наливают 10 см3 молока, доводят до кипения, охлаждают и добавляют 1 см3 раствора Люголя, перемешивают. Появление синей окраски указывает на присутствие в молоке крахмала.

Ход работы

1.Идентификация молока начинается с осмотра состояния упаковки и изучения маркировки.

2.Проведите детальную оценку качества молока по органолептическим показателям.

3.В образцах молока определите показатели плотности, кислотности и массовой доли жира.

8

4. Определите возможную фальсификацию молока содой, перекисью водорода, аммиаком.

Оформление отчета

1. В рабочую тетрадь занесите всю информацию, имеющуюся на упаковке, и сравните ее с требованиями ГОСТ Р 510742003. Результаты сравнения запишите в табл. 1.

Таблица 1

Упаковка и маркировка молока

2.Сделайте заключение о наличии или отсутствии информационной фальсификации.

3.Результаты идентификации оформите в виде табл. 2.

9

Контрольные вопросы и задания

1.Как проводится оценка качества молока по органолептическим показателям?

2.Как проводится оценка качества молока по физикохимическим показателям?

3.Виды фальсификации молока.

4.Способы фальсификации молока.

5.Проведение идентификации молока.

Лабораторная работа № 2.

ЭКСПЕРТИЗА КАЧЕСТВА МОЛОКА

Цель работы: закрепить теоретические знания по теме, выработать умения и навыки оценивать потребительские свойст-

питьевое, вода дистиллированная, серная кислота, изоамиловый спирт, раствор гидроксида натрия 0,01 моль/дм3, фенолфталеин, раствор сернокислого кобальта, пробирки, химические стаканы, цилиндр мерный на 100 и 250 см3, плита электрическая, водяная баня, термометр, пипетки на 1,00; 2,00; 5,00; 10,77 и 10,00 см3,

лактоденсиметр, стаканы мерные стеклянные на150 см3, стек-

10