Методы исследования сырья и продуктов животного происхождения экспертиза молока и молочных продуктов. Лабораторный практикум. Учебное пособие

Определение влаги в твороге. Арбитражный метод опреде-

ления содержания сухого вещества и влаги в твороге и творожных изделиях производят высушиванием навески при(102±2) ºС до постоянной массы. Масса навески творога составляет 3-5 г.

Массовую долю влаги в твороге вычисляют по формуле

W=(m-m1) · 100 / m-mo,

где mo - масса бюксы с песком и стеклянной палочкой, г; m - масса бюксы с песком, стеклянной палочкой и навеской творога до высушивания; m1- масса бюксы с песком, стеклянной палочкой и навеской творога после высушивания.

Массовую долю сухого вещества в продукте вычисляют по формуле

С = (100-W).

Ход работы

1.Изучите ассортимент и дайте сравнительную характеристику пищевой ценности кисломолочных продуктов, пользуясь нормативно-технической документацией (ГОСТ Р 31456-2013 «Простокваша. Технические условия»; ГОСТ Р 31454-2012 «Кефир. Технические условия»; ГОСТ Р 31453-2013 «Творог. Технические условия»; ГОСТ Р 31452-2012 «Сметана. Технические условия»). Ознакомьтесь с ассортиментом вырабатываемых кисломолочных продуктов.

2.Пользуясь ГОСТ 26809-86 изучите особенности отбора проб для отдельных видов кисломолочных продуктов.

Произведите условно отбор проб для органолептической оценки и физико-химических показателей от следующих партий кисломолочных продуктов:

- сметана – 8 фляг по 50 кг; - творог – 45 ящиков творога, упакованного в пергамент по

250 г;

- кефир – в пактах по 1 дм3 – 50 тележек.

3.Определите объем выборки в каждой партии для определения точечных проб и массу объединенной пробы.

21

Оформление отчета

1. Результаты сравнительной характеристики кисломолочных продуктов занесите в табл. 9.

Таблица 9

Ассортимент кисломолочных продуктов

1Простокваша

2Кефир

3Ацидофилин

4Сметана

5Творог

6Творожные изделия

2.Результаты по отобранным пробам кисломолочных продуктов занесите в табл. 10.

3. Результаты органолептической оценки кисломолочных продуктов занесите в табл. 11.

2Цвет

3Вкус

4Запах

22

4. Результаты оценки потребительских свойств кисломолочных продуктов по физико-химическим показателям занесите в табл. 12.

5. Дайте заключение по полученным результатам.

Контрольные вопросы и задания

1.Классификация, химический состав и свойства различных видов кисломолочных напитков.

2.Каковы биохимические основы производства кисломолочных напитков?

3.В чем причины возникновения пороков кисломолочных напитков и меры их предупреждения?

4.Технология творога и творожных изделий.

5.Классификация, химический состав и свойства различных видов творога.

6.Способы, технологические процессы и линии производства творога различных видов. Влияние способа производства и обработки на свойства творога.

7.Пороки творога и творожных изделий, причины возникновения и меры их предупреждения.

8.Физико-химические основы производства сметаны. Роль фазовых превращений жира, состояния и количества белковых веществ и других факторов в формировании консистенции сметаны.

9.В чем причины возникновения пороков сметаны и каковы меры их предупреждения?

23

Лабораторная работа № 4.

ЭКСПЕРТИЗА КАЧЕСТВА МАСЛА

Цель работы: закрепить теоретические знания по теме, выработать умения и навыки в проведении экспертизы масла, применять теоретические знания в практической работе.

Оборудование, материалы, реактивы: масло сливочное соленое, несоленое, масло топленое, металлические стаканы, щипцы, шпатель, часовое стекло, плита электрическая, весы, фильтровальная бумага, сушильный шкаф, эксикатор, пипетки, стаканы стеклянные, дистиллированная вода, стеклянная палочка, насыщенный раствор хромовокислого калия, колбы конические стеклянные, пробки, бюретка для титрования, раствор азотнокислого серебра, нейтрализованная смесь спирта и эфира, раствор гидроксида натрия 0,01 моль/дм3, фенолфталеин, хлороформ, ледяная уксусная кислота, раствор йодистого калия, 0,01 моль/дм3 раствором Na2S2O3, раствор крахмала с массовой долей 1 %, пробоотборник, чашки Петри, термостат воздушный.

Методы исследований

ГОСТ 26809-86 «Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовки проб к анализу»;

ГОСТ Р ИСО 22935-2-2011 «Молоко и молочные продукты. Органолептический анализ. Часть 2. Рекомендуемые методы органолептической оценки»;

ГОСТ 5867-90 «Молоко и молочные продукты. Методы определения жира»;

ГОСТ 3626-73 «Молоко и молочные продукты методы определения влаги и сухого вещества»;

ГОСТ 3627-81 «Молочные продукты. Методы определения хлористого натрия»;

ГОСТ 3624-92 «Молоко и молочные продукты. Титримитрические методы определения кислотности».

24

Оценка качества коровьего масла по органолептическим показателям. Органолептические показатели качества коровьего масла, а также упаковку и маркировку оценивают 20побалльной шкале. Результаты оценки в баллах по каждому показателю суммируются. В зависимости от общей балльной оценки, с учетом оценки вкуса и запаха, коровье масло относят квысшему или первому сорту. На сорта высший и первый подразделяют только сладко-сливочное и кисло-сливочное масло с массовой долей влаги 16 %, все виды любительского и крестьянского, а также топленое масло. Органолептическую оценку коровьего масла производят при температуре продукта (14±2) ºС.

При определении вкуса учитывают характерные для данного вида масла вкус и запах, степень их чистоты и выраженности, а также дефектов. Цвет масла определяют при дневном освещении. Для определения консистенции осматривают поверхность масла. Консистенция должна быть плотной, на разрезе слабо блестящей и сухой на вид или с наличием одиночных мельчайших капелек влаги. Отсутствие гладкой поверхности свидетельствует о засаленной консистенции масла. Более точно консистенция масла определяется на поверхности среза ножом.

При наличии сомнений в натуральности сливочного масла при идентификации по органолептическим показателям проводят оценку состава жирных кислот продукта.

Оценка качества коровьего масла по физико-химическим

ГОСТ 322612013 «Масло сливочное. Технические условия».

Определение содержания влаги в масле без наполнителей. В

сухом алюминиевом стакане взвешивают 5 г сливочного или 10 г исследуемого топленого масла с точностью до 0,01 г. С помощью специального металлического держателя или щипцов алюминиевый стакан осторожно, особенно вначале, нагревают, поддерживая спокойное и равномерное кипение, не допуская вспенивания и разбрызгивания. Нагревание производят до прекращения отпотевания часового стекла, поддерживаемого над стаканом. Признаком конечного периода испарения воды служит прекращение вспенивания и треска и появление легкого побурения. После вы-

25

сушивания стакан охлаждают на чистом, гладком металлическом листе и взвешивают. Массовую долю влаги вычисляют по формуле

W = (g - g1 )×100 , g0

где g - масса алюминиевого стакана с навеской продукта до нагревания, г; g1 - масса алюминиевого стакана с навеской продукта после удаления влаги, г; go - навеска продукта, г.

Расхождение между параллельными определениями должно быть не более 0,1 % - для топленого масла и 0,2 % - для сливочного масла. За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.

Определение содержания влаги в масле с наполнителями.

Готовят три бумажные ролика, фильтровальную бумагу разрезают на полосы шириной 6-8 мм и длиной 620 мм и свертывают каждую полоску в отдельности посредством палочки в виде -ро лика, который не должен быть очень тугим. Алюминиевый стакан с тремя бумажными роликами на его дне помещают в сушильный шкаф с температурой(102±2) ºС. Через 1 ч стакан вынимают из сушильного шкафа, охлаждают в эксикаторе, взвешивают с точностью до 0,01 г и отвешивают в нем с той же точностью 10 г масла.

С помощью металлического держателя или щипцов алюминиевый стакан с маслом осторожно, особенно вначале, нагревают, поддерживая спокойное и равномерное кипение, не допуская вспенивания. Нагревание производят до прекращения отпотевания холодного зеркала или часового стекла, поддерживаемого над стаканом. Признаком конечного периода удаления влаги служит прекращение образования пузырьков на роликах. После высушивания стакан охлаждают на чистом гладком -ме таллическом листе и взвешивают. Обработка результатов производится так же, как в предыдущем методе.

Определение массовой доли хлористого натрия в соленом масле с применением азотнокислого серебра(арбитражный ме-

тод). Отвешивают 5 г масла с точностью до 0,01 г в стаканчик

26

вместимостью 100 см3. Посредством пипетки приливают в стакан 50 см3 теплой воды 40-45 ºС. Содержимое стакана взбалтывают до расплавления масла, тщательно перемешивают и оставляют в покое до поднятия жира наверх и его застывания. Для ускорения охлаждения, после поднятия наверх слоя жира, стакан помещают в холодную воду. Стеклянной палочкой делают в слое масла отверстие, через которое посредством пипетки отбирают в коническую колбу 10 см3 вытяжки и прибавляют 5 капель насыщенного раствора хромовокислого калия (К2Сr2О4). Вытяжку титруют при постоянном помешивании раствором азотнокислого серебра.

При этом хлористый натрий вступает в реакцию с азотнокислым серебром:

NaCI + AgNO3 = Ag Cl↓ + NaNO3.

Выпадает белый осадок хлористого серебра.

Когда вся поваренная соль будет оттитрована, прибавить

1 каплю AgNO3, окраска изменяется из-за образования осадка Ag2CrО4, имеющего кирпично-красный цвет:

K2CrO4 + 2AgNO3 → AgCrO4 + 2KNO3.

Массовая доля поваренной соли в сливочном масле будет равна:

X = V · 0,00585 · 100, или X = V · 0,585 · 100,

где V - объем 0,1 моль/дм3 раствора AgNO3, пошедшего на титрование 10 см3 вытяжки, см3; 0,00585 г NaCI - связывает 1 см3 0,1 моль/дм3 раствора AgNO3.

Расхождение между параллельными определениями должно быть не более 0,1 %.

Определение содержания жира в масле(расчетный способ). Массовую долю жира в масле можно определить вычитанием из 100 суммы массовых долей влаги, соли и сухого обезжиренного остатка. Массовая доля жира соленого масла:

X = 100 - (В + С + Сл).

27

Массовая доля жира для несоленого масла:

X = 100 - (В + С).

Массовая доля жира для любительского масла:

Х=100 - (В + С).

где В - массовая доля влаги в масле, %; С - массовая доля сухого обезжиренного вещества в масле, %, принимается равной: для топленого масла - 0,3 %, для сливочного масла соленого и несоленого - 1 %, для любительского сливочного масла - В/10; Сл - массовая доля соли.

Определение кислотности масла. Кислотность масла выра-

жается в градусах Тернера(ºТ), которые показывают количество мл децинормального раствора щелочи, необходимое для нейтрализации 100 г масла. Кислотность масла выражают также в градусах Кеттстофера. Под градусами Кеттстофера понимают объем мл 0,1 моль/дм3 раствора гидроксида натрия(калия), необходимого для нейтрализации 5 г масла, умноженный на 2.

В коническую колбу вместимостью 100 см3 отвешивают 5 г масла, слегка нагревают колбу в теплой воде до расплавления масла и приливают 20 см3 нейтрализованной смеси спирта и эфира, взятых в соотношении 1:1. Добавляют 3 капли раствора фенолфталеина с массовой долей 1 % и титруют 0,1 моль/дм3 раствором щелочи до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

Объем см3 0,1 моль/дм3 щелочи, пошедший на титрование, умножают на 20 и получают кислотность в градусах Тернера:

Кислотность в ºТ = (V · К · 100) / 5 = 20 · V · К ,

где V - объем 0,1 моль/дм3 раствора щелочи NaOH, пошедшей на титрование, см3; К - поправочный коэффициент 0,1 моль/дм3 щелочи; 5 - навеска масла, г.

3

Кислотность в градусах Кеттстофера равна объему см 0,1 моль/дм3 раствора едкого натра (калия), затраченного на нейтрализацию 5 г продукта, умноженному на 2:

28

Кислотность в ºK = (V · K · 100)/5 · 10 = 2 · V · K

(1 Кеттстофера = 10 Тернера).

Расхождение между параллельными определениями должно быть не выше 0,2 кислотности Кеттстофера.

Определение кислотного числа жира сливочного масла. Ки-

3

слотное число показывает объем смгидроксида калия, необходимого для нейтрализации свободных жирных кислот, содержащихся в 1 г жира.

В коническую колбу вместимостью250 см3 отвешивают с точностью до 0,01 г около 5 г жира, выделенного и профильтрованного из расплавленного при температуре 45–50 ºС сливочного масла.

Навеску расплавляют, опуская колбу в теплую воду (40–45 ºС), приливают в теплый жир 25-35 см3 эфирно-спиртовой смеси. Затем 3-5 капель фенолфталеина и титруют0,1 моль/дм3 раствором едкой щелочи (КОН) или (NaOH) до появления розо-

вой окраски, не исчезающей в течение1 мин. При помутнении раствора в процессе титрования прозрачность восстанавливают опусканием колбы с раствором в теплую воду или добавлением 8-10 см3 вышеуказанной смеси спирта и эфира с последующим подогреванием колбы с раствором в теплой воде.

Кислотное число жира выражают в массе, мг КОН, пошедшего на нейтрализацию 1 г жира, и вычисляют по формуле

Х = (5,61 ·V ·К)/g,

где V - объем израсходованного на титрование раствора едкой щелочи, см3; g - навеска жира, г; К - коэффициент пересчета на точно 0,1 моль/дм3 раствора гидроксида натрия или калия.

Определение перекисного числа жира сливочного масла.

При хранении в масле протекают окислительные процессы, в результате которых образуются гидроперекиси(R-O2). Перекиси действуют на йодистоводородную кислоту(HI), которая образуется в результате добавления йодистого калия в кислой среде:

KI + CH3COOH → CH3COOR + HI.

29

При этом выделяется свободный йод:

R – О2 + 2HI → RO + Н2O + I2,

который оттитровывают 0,01 моль/дм3 раствором Na2S2O3 в присутствии крахмала:

Na2S2O3 + I2 → NaI + Na2S4O6.

Отвешивают 1 г жира на аналитических весах в колбу с притертой пробкой и растворяют в 6 см3 смеси хлороформа и ледяной уксусной кислоты, взятых в соотношении 1:2. Прибавляют 1 см3 насыщенного раствора йодистого калия ,изакрыв колбу пробкой, встряхивают и выдерживают в темноте в течение 3 мин. Затем в колбу вливают 100 см3 дистиллированной воды. Выделившийся йод оттитровывают 0,01 моль/дм3 раствором Na2S2O3, добавив в качестве индикаторов 1 см3 paствор крахмала с массовой долей 1 %.

Одновременно проводят холостой опыт, повторяя определение с применением всех реактивов, но без жира. Опыт производится для проверки чистоты реактивов. При выделении в контрольном (холостом) опыте йода, его оттитровывают гипосульфитом.

Объем см3 раствора Na2S2O3, израсходованного на титрование йода, окисленного перекисями, выделившимися из 1 г жира, показывает степень или градус прогорклости. Градус прогорклости, умноженный на 0,127, выражает число прогорклости - перекисное число (п. ч.) в % йода.

Расчет перекисного числа (п. ч.) производят по формуле

п.ч. = (a - b)×0,001269 ×100 , g

где а - количество 0,1 моль/дм3 раствора гипосульфита (Na2S2O3), пошедшее на титрование йода, выделившегося в спирте с навеской, см3; d - количество 0,1 моль/дм3 раствора гипосульфита, пошедшего на титрование йода, выделившегося в контрольном опыте, см3; g - навеска жира, г.

Перекисное число выражают также в количестве граммов кислорода на 100 г масла (в миллиэквивалентах активного кисло-

30