Колориметрический метод измерения рН

Колориметрический метод определения рН основан на свойстве индикаторов изменять свою окраску в зависимости от активности ионов водорода в определенном интервале рН. Колориметрическое определение рН производят при помощи индикаторов и стандартных буферных растворов.

Сначала определяют приблизительную величину рН испытуемого раствора с помощью универсального индикатора (см. "Индикаторы", применяемые при объемных определениях), для чего 2 мл испытуемого раствора смешивают в маленькой фарфоровой чашке с 5 каплями универсального индикатора и полученную окраску сравнивают с цветной шкалой.

После приближенного определения рН испытуемого раствора выбирают 5-6 буферных растворов, пригодных для данной области рН и отличающихся друг от друга на 0,2. В одну из пробирок наливают 10 мл испытуемого раствора, в другие - выбранные буферные растворы.

Во все пробирки прибавляют по 2-3 капли раствора индикатора и сравнивают окраску испытуемого раствора с окрасками буферных растворов.

рН испытуемого раствора равен рН буферного раствора, окраска которого совпадает с окраской испытуемого раствора.

Индикатор следует выбирать таким образом, чтобы предполагаемая величина рН попала в центральную часть интервала перехода окраски индикатора. Концентрация индикатора в испытуемом и буферном растворах должна быть одинаковой.

Ситуационные задачи (письменно дать ответы в рабочей тетради)

1. Раствор кальция хлорида при его содержании, указанном в соответ­ствующей ФС, не должен давать положительной реакции на цинк-ион. Как это доказать? Как ведут наблюдение при определении данной примеси?

2. Вода очищенная не должна содержать аммиака более 0,00002% и не должна давать положительных реакций на кальций. В чем отличие при выполнении этих испытаний?

3. 5% водный раствор гексаметилентетрамина в воде не должен давать положительную реакцию на соли аммония. Как провести определения согласно ГФ XIII?

4. При испытании чистоты натрия бензоата устанавливают потерю в массе при высушивании. С этой целью около 0,5 г вещества (точная масса) сушат при 100-105°С до постоянной массы. Потеря в массе не должна превышать 2%. Какой должна быть масса вещества после высушивания?

5. Для определения влаги взято 0,4975г натрия бромида. Потеря в массе при высушивании составила 3,6%. Какова масса натрия бромида после высушивания?

Тестовые задания по теме занятия:

1. Чему равен сухой остаток в воде очищенной?

1. 0,0001% б) 0,001% в) 0,01%

2. Чему равно рН воды очищенной?

1. 5,0-7,0 б) 6,8-7,2 в) 7,2-7,6

3. Какие примеси являются недопустимыми в воде очищенной?

1. сульфаты, аммиак, тяжелые металлы, мышьяк

2. восстанавливающие вещества, тяжелые металлы, аммиак

3. хлориды, сульфаты, кальций, диоксид углерода

4. Какой примесью в воде очищенной являются восстанавливающие вещества?

1. допустимая б) недопустимая

5. Какой примесью в воде очищенной являются соли аммония?

1. допустимая б) недопустимая

6. Какой примесью в воде очищенной являются нитриты и нитраты?

1. допустимая б) недопустимая

7. Какой примесью в воде очищенной являются хлориды?

1. допустимая б) недопустимая

8. Какой примесью в воде очищенной являются сульфаты?

1. допустимая б) недопустимая

9. Какой примесью в воде очищенной являются тяжелые металлы?

1. допустимая б) недопустимая

10. Какой примесью в воде очищенной является СО₂?

1. допустимая б) недопустимая

11. Сколько Вы знаете эталонов цветности?

a) 28 б) 6 в) 37

12. Каким реактивом и в какой среде определяют хлориды?

1. AgNO₃ + HCl б) AgNO₃ + HNO₃ в) AgNO₃ + NH₄OH

13. Каким реактивом определяют примеси солей кальция?

1. (NH₄)₂С₂О₄ б) AgNO₃ в) BaCl₂

14. Каким реактивом определяют примеси сульфатов?

1. BaCl₂+ рHCl б) BaCl₂+ кHCl

в) BaCl₂+ HNO₃ г) (NH₄)₂С₂О₄

15. Каким реактивом определяют восстанавливающие вещества?

1. КMnO₄+ NH₄OH б) КMnO₄+ кH₂SO₄ в) КMnO₄+ рH₂SO₄

16. Каким реактивом определяют нитриты и нитраты?

1. реактив Несслера б) дифениламин в) КMnO₄+ рH₂SO₄

17. Каким реактивом определяют соли аммония в воде очищенной?

1. реактив Несслера б) дифениламин в) NH₄OH

18. Какова окраска универсального индикатора при рН 5,0-6,8?

1. розовая б) зеленая в) желтая г) синяя

19. Какой индикатор следует применять при определении кислотности или щелочности, если индикатор не указан?

а) кристаллический фиолетовый б) фенолфталеин

в) универсальный

20. Каким реактивом проводят испытание на содержание в воде очищенной СО₂?

a) реактив Несслера б) дифениламин в) известковая вода

21. Каким реактивом определяют свинец?

a) реактив Несслера; NaOH б) дифениламин

в) NH₄OH г) Na₂S

22. Каким реактивом и в какой среде проводят испытание на содержание солей железа?

1. реактив Несслера; щелочная среда

2. сульфациловая кислота; аммиачная среда

3. сульфациловая кислота; уксуснокислая среда

23. Какого цвета образуется осадок при взаимодействии солей аммония с реактивом Несслера?

1. желто-бурый б) оранжевый в) белый

24. Какого цвета используют лакмусовую бумагу при определении аммиака?

a) красная б) синяя

25. Методы испытания воды для инъекций на пирогенность:

а) титрование реактивом Фишера

б) ЛАЛ-тест (определение бактериальных токсинов)

в) сжигание в колбе Кьельдаля

26. Каков состав реактива раствор дифениламина?

a) дифениламин + NaOH б) дифениламин + кH₂SO₄ + вода

в) дифениламин + вода

27. Каков должен быть результат испытания воды очищенной на содержание солей аммония?

a) не более 0,00002% б) отсутствие в) не более 0,0001%

28. Чем отличается вода для инъекций от воды очищенной?

а) отсутствие бактерий сем. Enterobacteriaceae б) апирогенностью в) отсутствием солей аммония

29. Результат испытания воды очищенной на нитриты и нитраты?

1. голубое окрашивание б) белый осадок

в) не должно появляться голубое окрашивание

30. Срок хранения воды очищенной в аптеке

a) 1 сутки б) 2 суток в) 3 суток

Литература для студента:

1. Лекционный материал

2. Фармацевтическая химия. В 2 ч.: учебное пособие / В. Г. Беликов – 2-е изд., – М.: МЕДпресс-информ, 2008. – С. 150

3.Арзамасцев А.П. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии. – М.:Медицина, 2001. – С. 54-57, 69-76

4. Государственная фармакопея СССР / Министерство здравоохранения СССР. – Х изд. – М.: Медицина, 1968. – С. 748-762

5. Государственная фармакопея СССР Вып. 1. Общие методы анализа. Лекарственное растительное сырье / Министерство здравоохранения СССР. - 11-е изд., доп. - М. : Медицина, 1989. – С. 165-180, 194-199, 334

6. Государственная фармакопея РФ Часть 1 / Министерство здравоохранения и социального развития Российской Федерации 12 изд. - М. : Медицина, 2007 – С. 92-98, 115-121

7. Государственная Фармакопея XIII. Режим доступа: http://www.femb.ru/feml.

10