Определение подлинности борной кислоты

1. Окрашивание куркумовой бумаги в присутствии HCl в розовый или буровато-красный цвет, переходящий от смачивания раствором аммиака в зеленовато-черный.

2. Образование борно-этилового эфира – окрашивание пламени спиртовки в зеленый цвет:

3. Реакция прокаливания борной кислоты – появление стеклообразной массы оксида бора В₂О₃

4. Капельные методы определения подлинности кислоты борной:

• С раствором кармина в к H₂SO₄ – фиолетовое окрашивание

• С раствором хинализарина в к H₂SO₄ – синее окрашивание

• С пирокатехиновым фиолетовым – красное окрашивание

Определение подлинности натрия тетрабората

1. См. реакции для борной кислоты

2. Реакция на Na⁺

Перед определением подлинности натрия тетраборат нейтрализуют соляной кислотой:

Na₂B₄O₇ + 2HCl + 5H₂O → 4H₃BO₃ + 2NaCl

Методы количественного определения препаратов бора

Кислота борная. Метод – алкалиметрия в присутствии глицерина, индикатор: фенолфталеин. Реакция титрования:

f_экв=1

В точке эквивалентности наблюдают появление розовой окраски.

Натрия тетраборат. Метод – ацидиметрия, индикатор – метиловый оранжевый

Реакция титрования:

Na₂B₄O₇ + 2HCl + 5H₂O → 2NaCl+ 4H₃BO₃

f_экв=1/2

Хранение и медицинское применение. Препараты бора хранят по общему списку в хорошо укупоренной таре. Применяют в медицинской практике в качестве наружных антисептических средств в виде 1-4% растворов водных и спиртовых.

Расчеты в титриметрическом анализе

1. Прямое титрование

где C(%) – содержание вещества в препарате, в процентах;

V – количество миллилитров титрованного раствора, пошедшего на титрование вещества, мл;

К_п – коэффициент поправки на титрант (по ГФ ХIII 0,98-1,02);

Т – титр титранта по определяемому веществу, г/мл;

a – масса или объем лекарственного вещества/препарата, гр,мл

2. Прямое титрование с разведением

(2),

V_колбы – объем колбы, в которой проводили разведение пробы вещества, мл;

V_аликв. – объем раствора, взятый на анализ после разведения, мл

3. Обратное титрование с контрольным опытом

(3),

V_{контроль} – количество миллилитров титрованного раствора, пошедшего на титрование в контрольном опыте, мл;

4. Обратное титрование без контрольного опыта

(3)

V₁ – точное количество титрованного раствора, добавленного в колбу в анализируемым веществом, мл;

V₂ – количество миллилитров титрованного раствора, пошедшего на титрование избытка первого титранта, мл.

Дайте ответы на ситуационные задачи

1. Как приготовить 50 мл 3% раствора перекиси водорода, если исходный раствор 30 %?

2. К водным растворам натрия нитрита и натрия тиосульфата был добавлен раствор кислоты хлористоводородной. Какие изменения наблюдались в этих растворах и можно ли с их помощью идентифицировать эти вещества? Какие химические реакции при этом происходят?

3. Для количественного определения магния перекиси была взята навеска массой 0,2000 г. На титрование затрачено 20 мл 0,1 М раствора калия перманганата. Напишите уравнение химической реакции. Рассчитайте содержание магния перекиси в препарате (М. м. = 56,2).

4. Какую массу натрия тиосульфата необходимо взять для количественного определения, чтобы на титрование затратить 20 мл 0,1 М раствора иода? Напишите уравнение химической реакции (М. м. = 248,2).

5. При количественном определении кислоты борной титрование было проведено без повторного добавления глицерина. Правильно ли выполнено определение? Какая ошибка возможна в этих условиях?

6. При количественном определении натрия тетрабората (М. м. 381,4) на титрование массы 0,3791 г было затрачено 20 мл 0,1 М раствора кислоты хлористоводородной. Отвечает ли он требованиям НД (не менее 99,0%)?

7. Какую массу борной кислоты (М. м. 61,83) надо взять для количе­ственного определения, чтобы на титрование пошло 15 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида?

8. Какой объем 0,1 М раствора натрия гидроксида пойдет на титрование 0,1128 г кислоты борной (М. м. 61,83)?

9. Для количественного определения натрия тетрабората (М. м. 381,4) взята масса 0,5027 г. Какой объем 0,1 М раствора кислоты хлористоводородной пойдет на титрование?