книги из ГПНТБ / Стабников В.Н. Перегонка и ректификация спирта

20 Основные этапы развития аппаратов для перегонки и ректификации

таль — Дероном в 1813 г., т. е. ранее появления аппарата Пие-

ториуса (рис. 9).

На рис. 10 показаны тарелки полочно-каскадного типа исто­ щающей части этого аппарата. Аппарат снабжен дефлегмато­ ром—подогревателем бражки. Он имел два куба и колпачковую

тор; В — холодильник.

Целье —

Блюмента­ ля — Деро-

на (1813 г.)'.

колонну укрепления. Навалка поступала в верхний куб и пере­ пускалась во второй куб, что давало возможность работать не­ прерывно. В этом аппарате уже имелись две колонны: истоще­ ния и обогащения:

В Англии в тридцатых годах был предложен Коффеем ори­ гинальный колонный аппарат (рис. 11). Коффей установил в’сво­ ем аппарате ситчатые тарелки. Аппарат его двухколонный и двухкубовый, причем обогревается только нижний куб, а верх­ ний питается парами, поступающими из нижнего куба. Бражная колонна питается бражкой непрерывно. По существу это был аппарат непрерывного действия, однако спуск барды оставал­

и одновременно служила дефлегматором—подогревателем браж­ ки. Аппарат Коффея был распространен на русских винокурен­ ных заводах.

1—чан для бражки; 2—насос; 3—спиртовая колонна с полочными тарелками и дефлегмирующиын трубами; 4—отвод спиртовых паров; 5—ситчатая бражная ко­ лонна; 6—паровой котел; 7—верхний куб; 5—нижний куб.

Таким образом, в первой четверти XIX в. периодически дей­ ствующие аппараты с колоннами вытеснили многокубовые и ку­ бовые аппараты. Развитие их конструкции было в основном за­ кончено к середине XIX в. В этот период появились кубовые ап­ параты Саваля.

Аппарат Саваля, известный в.наше время как аппарат для ректификации спирта, первоначально служил для перегонки светлых бражек: виноградного вина, фильтрованных хлебных и картофельных заторов. Аппарат состоял из двух частей: полоч­ ной бражной колонны и кубового ректификационного аппарата (рис. 12). Последний имел две секции, чем существенно отли­ чался от современных кубов. Любопытно, что флегма не смеши­ валась с навалкой. Она собиралась в верхней секции куба и пе­ регонялась после спуска навалки. Наибольшее распространение в дальнейшем получила часть аппарата, служащая для ректи­ фикации спирта.

В аппарате Саваля четко разделены два процесса: получение сырца и очистка его от примесей. Последняя задача, которая очень интересовала конструкторов уже в первой четверти XIX в.,

22 Основные этапы развития аппаратов для перегонки и ректификации

До 1857 г. были попытки усовершенствовать процесс пере­ гонки путем отбора примесей с целью очистки от них продуктов

нее Барбэ.

Однако действительный прогресс в области очистки спирта ректификацией последовал после появления метода непрерыв­ ной очистки спирта. Этот период начинается с 1857 г. и продол­ жается до наших дней.

§4. ЧЕТВЕРТЫЙ ЭТАП. РАЗВИТИЕ НЕПРЕРЫВНОЙ РЕКТИФИКАЦИИ (С 1857 г. ДО НАШИХ ДНЕЙ)

Первые попытки ввести непрерывную ректификацию были сделаны в 1857 г., когда Моншикур и Лепле заявили во Фран­ ции патенты на два способа непрерывной ректификации.

По предложению Моншикур а альдегиды выделялись из сла­ боградусных паров сырого спирта. Лепле .предлагал вначале укреплять пары сырого спирта и после этого выделять альдеги­ ды и низкокипящие эфиры. Обе идеи получили развитие и бы­ ли осуществлены в производственных масштабах. Первый прин­ цип был осуществлен в аппаратах Барбэ и Гильома, а второй— в аппаратах Ильгеса и Пампэ.

Барбэ и Гильом выделяли сначала головную фракцию, а потом — хвостовые продукты. Ильгес и Пампэ поступали наобо­ рот: они сначала выделяли хвостовые, а затем — головные при­ меси.

На рис. 14 изображена принципиальная схема аппарата Иль­ геса. Если откинуть своеобразные элементы конструкции, то принцип действия этого аппарата заключался в следующем.

Бражка поступала в бражнуго колонну 7, предварительно пройдя бражной подогреватель 5. Из бражной колонны пары поступали в ректификационную колонну 6. в которой они укреп­ лялись до 96—96,5%- Сивушное масло при этом спускалось и поступало вместе с флегмой в холодильник 8 и маслоотделитель 9. Масло поднималось и отбиралось в приемник, а спиртовая жидкость направлялась в лютерную колонну 10.

Пары из ректификационной колонны 6, освобожденные от хвостовых продуктов, направлялись в эпюрационную колонну 2, где из них выделялись головные продукты, а спирт-ректификат отбирался в нижней части колонны.

Принцип отбора примесей спирта, осуществленный в этом аппарате, оказался нежизнеспособным.

Больший успех имели аппараты, основанные на выделении примесей в другой последовательности: сначала из более или менее разбавленного спирта выделялись головные примеси, а после этого — хвостовые. На этом принципе были основаны ап­ параты системы Барбэ и Гильома.

24 Основные этапы развития аппаратов для перегонки и ректификации

Рассмотрим эволюцию основного типа современного аппарата Барбэ, принципиальные особенности которого остались постоян­ ными, несмотря на многочисленные видоизменения. Они заклю­

чаются в следующем: ' .

головные примеси выделяются из водно-спиртовой смеси ма­

лой крепости; ректификат отбирается в жидком виде с одной или несколь­

ких тарелок ректификационной колонны, но не с самой верхней.

Рис. 14. Принципиальная схема аппарата Ильгеса:

1, а—холодильник; 2—эпюрацноннап колонна; Л—дефлегматор; 4—перегре­

По этому поводу Барбэ [15] писал: «Если тарелки ректификато­ ра наполнены кипящим алкоголем, через который барботирует пар эфиров и альдегидов, более летучих, чем алкоголь, то этот пар не может сконденсироваться в кипящем алкоголе, посколь­ ку он не может произвести выпаривание вещества, менее лету­ чего, чем он сам. Поэтому эфиры и альдегиды пронизывают ки­ пящий алкоголь, не задерживаясь, и проходят тарелки, как будто бы они не существуют»;

сивушные масла отбираются из ректификационной колонны в нижней ее части, куда они оттесняются крепким алкоголем, заполняющим тарелки колонны.

бэ встречались уже ранее в других аппаратах, но у Барбэ они получили наиболее совершенное сочетание.

На рис. 15 приведена схема аппарата Барбэ (1895 г.). На - этой схеме представлены все элементы, изложенные выше: от-

бор головных продуктов через отдельный фонарь из конденсато­ ра ректификационной колонны, отбор сивушных масел в жид­

жил для получения спирта крепостью 96% об. Качество очистки спирта было высоким, но спирт обладал привкусом исходного сырья.

Внедрение ректификационных аппаратов непрерывного дей­ ствия в конце XIX в. встретило сопротивление. Отражением борьбы между сторонниками непрерывной и периодической рек­ тификации является полемическая книга Барбэ [15], направлен­ ная против Сореля, который утверждал, что «непрерывная рек­ тификация не может, следовательно, дать спиртовые продукты

26 Основные этапы развития аппаратов для перегонки и ректификации

28 Основные этапы развития аппаратов для перегонки и ректификации

Гильома тот же, что и у аппарата Барбэ: отбор головных про­ дуктов из разбавленного сырца прежде отбора хвостовых про­

дуктов.

Как видно, отличие схемы Гильома от схемы Ьарбэ заклю­ чается в том, что процессы, которые в аппарате Барбэ происхо­ дят в одной ректификационной колонне, здесь проводятся в не­ скольких колоннах, каждая из которых выполняет определен­ ную функцию: истощение лютера, ректификацию спирта, отделе­ ние сивушных масел, окончательную очистку.

Следует отметить, что в первоначальном варианте аппарата Гильома не применяется пастеризация, что возможно благода­ ря наличию колонны окончательной очистки. Кроме того, в нем имеется аккумулятор, устанавливаемый в нижнем отделении ректификационной колонны, в котором скапливается погон, и затем переводится в колонну истощения. Аккумулятор играет роль буфера, сглаживающего неравномерность притока спирта и подачи пара.

Дальнейшее развитие ректификационных аппаратов непре­ рывного действия не внесло каких-либо принципиальных изме­ нений или дополнений в схемах аппаратов, хотя многие фир­ мы, претендуя на оригинальность, называют аппараты по имени фирмы.

Более значительный прогресс наблюдается в области браго­ ректификационных аппаратов. Аппарат системы Барбэ является аппаратом прямого действия. На рис. 19 представлена схема одного из первых аппаратов этого типа, который был установ­ лен в 1901 г. на одном из русских заводов [16]. В исполнении фирмы Борман—Шведе тот же аппарат в 1910 г. был конструк­ тивно улучшен и упрощен, однако остался неизменным по прин­ ципу действия (рис. 20). Существенным недостатком этого типа аппарата являлось то, что он не обеспечивал постоянного высо­ кого качества спирта-ректификата.

Советский конструктор Н. И. Гладилин внес существенное изменение в эту схему и создал оригинальный и принципиально новый тип аппарата полупрямого действия.

Этот тип аппарата (рис. 21) представлял собой прогрессив­

ное явление и содействовал внедрению непрерывной брагоректификации в производство [17].

Следующим шагом в развитии брагоректифйкации явились аппараты косвенного действия. Эти аппараты в настоящее вре­ мя строятся как по схеме Барбэ, так и по схеме Гильома. На

брагоректификационного аппарата и принят в качестве типово­ го для спиртовых заводов.

Рис. 19. Схема брагоректификационного аппарата прямого действия (1901 г.):

отвода лютера; 16 — фонарь.