книги из ГПНТБ / Стабников В.Н. Перегонка и ректификация спирта

Спирт-сырец, полученный из пищевого сырья, идет, как та­ ковой, для технического использования. Для приготовления на­ питков, для медицинских целей и для приготовления парфюмер­ ных изделий он подвергается ректификации (очистке). В ре­ зультате ректификации на периодически или непрерывно дейст­ вующих аппаратах получают либо спирт-ректификат, либо спирт-ректификат высшей очистки.

Г Стандарт не делает различия между ректификованным спир­ том, полученным из разного сырья. Ректификованный спирт дол­ жен быть бесцветным, прозрачным, обладать характерным запз-

.хом и вкусом и не содержать посторонних частиц. Физико-химическая характеристика ректификованного спир­

та в соответствии с требованиями ГОСТа приведена в табл, 7,

Т а б л и ц а 7

Физико-химическая характеристика ректификованного спирта

f Стандартом установлены также требования на 95%-ный (об.) спирт, который изготавливается из ректификата путем разбав­ ления его умягченной водой.

Кроме ректификованного спирта обыкновенного и высшей очистки, продуктом ректификации является абсолютный этило­ вый спирт, технический спирт, получаемый брожением из непи­ щевого сырья, и синтетический этиловый спирт.

Непищевым сырьем для получения технического спирта слу­ жит древесина, растительные отходы и сульфитные щелока.

Согласно техническим условиям 1950 г., этот продукт пред­ ставляет собой бесцветную прозрачную жидкость без механиче­ ских примесей.

Крепость спирта не менее 93,5% об.

Кислотность спирта не выше 30 мг на 1 л спирта в пересче­ те на уксусную кислоту. Содержание сложных эфиров не выше '300 мг на 1 л в пересчете на этилацетат. Содержание альдеги­ дов не выше 1000 мг на 1 л в пересчете на уксусный альдегид. Содержание сухого остатка ие выше 10 мг «а 1 л. Содержание метилового спирта не выше 0,1% об. Содержание сивушного масла не выше 0,1% об., содержание серы не более 10 мг на 1л.

Абсолютный спирт — почти безводный этиловый спирт (кре­ постью не менее 99,7% об.) — продукт, полученный путем ректи­ фикации с применением особых приемов, обеспечивающих высо­ кую крепость продукта.

Абсолютный спирт получают путем дополнительной ректифи­ кации спирта-ректификата или же непосредственно из бражки.

Согласно техническим условиям 1937 г., крепость его не ме­ нее 99,7%, содержание альдегидов не должно превышать 20 мг на 1 л; эфиров не более 5 мг на 100 г спирта; фурфурол отсут­ ствует; органических кислот в пересчете на уксусную кислоту не более 1 мг на 100 мл абсолютного спирта.

Синтетический спирт, выпускаемый в настоящее время, ис­ пользуется исключительно для технических целей.

В зависимости от способа получения этого продукта разли­ чают синтетический спирт, полученный по методу сернокислот­ ной гидратации, и синтетический этиловый спирт прямой гидра­ тации.

Согласно временным техническим условиям Л. У. 96-58, эти

По внешнему виду синтетический спирт — прозрачная неок­ рашенная или слабо окрашенная в желтоватый цвет жидкость, не содержащая механических примесей.

§ 5. СОВРЕМЕННЫЕ ТРЕБОВАНИЯ К РЕКТИФИКАЦИОННЫМ АППАРАТАМ

Способы получения этилового спирта очень разнообразны. Поступающие на ректификацию продукты также весьма разно­ образны по количеству и качественному составу примесей.

Конечные продукты ректификации при получении спирта для пищевых целей, согласно стандарту, должны обладать большой чистотой.

В связи с этим к аппаратам для перегонки и ректификации должны быть предъявлены высокие требования. Они должны обладать высокой эффективностью в отношении очистки спирта от примесей при работе в различных условиях.

Вместе с тем аппарат должен быть экономичным в отноше­ нии расхода пара и воды.

Вопрос о комплексной автоматизации брагоректификацион­ ных аппаратов еще полностью не решен. Имеется ряд схем, предложенных для этой цели. Однако необходима еще большая работа для того, чтобы внедрить эти схемы в заводскую прак­ тику.

Суммируя все выше сказанное, можно сформулировать ос­ новные требования, предъявляемые к современному ректифика­ ционному аппарату: высокая эффективность, экономичность, комплексная автоматизация управления.

ЛИТЕРАТУРА

1.Статистический сборник «Промышленность СССР», Госстатиздат, 1957.

2.Контрольные цифры развития народного хозяйства СССР на 1959— 1965 годы, Госполтиздат, 1958.

1961, № 1.

Г Л A B A I

ОСНОВНЫЕ ЭТАПЫ РАЗВИТИЯ ПРОЦЕССОВ И АППАРАТОВ

ДЛЯ ПЕРЕГОНКИ И РЕКТИФИКАЦИИ СПИРТА

Т1ерегонка — один из старейших процессов, который приме­ няется много веков.

Развитие этого процесса неразрывно связано с развитием химической лабораторной и производственной техники. Позво­ ляя выделить из сложной смеси более или менее чистые компо­ ненты, перегонка способствовала развитию химии и химической технологии [1]. История развития этого процесса и ее связь с историей развития общества и его материальной культуры пред­ ставляют большой интерес, однако она еще недостаточно разра­ ботана, хотя в этом направлении и имеются интересные попыт­ ки [2,3,4]. Поэтому цель, которая ставится в данной главе, весь­ ма ограничена: она заключается в том, чтобы только наметить основные этапы развития процесса и аппаратов для перегонки и ректификации спирта и предложить периодизацию этого разви­ тия, положив в основу ее методы, которыми решаются техниче­ ские задачи.

Такое исследование представляет некоторый интерес как под­ готовительный этап для составления очерка исторического раз­ вития процесса перегонки в связи с общей историей общества и его материальной культуры.

Таким образом, в главе излагаются представления об основ­ ной линии развития аппаратов для перегонки спирта без претен­ зий на полноту описаний многочисленных аппаратурных форм.

§ 1. п ервы й этап, простая ПЕРЕГОНКА (ОТ ДРЕВНЕЙШИХ ВРЕМЕН ДО СЕРЕДИНЫ XVII в.)

Первые упоминания о процессе перегонки жидкостей встре­ чаются в очень древних источниках [1, 5, 6].

Так, Аристотель (384—320 гг. до н. э.) сообщал: «Морская вода делается годной для питья через испарение; вино и другие жидкости могут быть подвергнуты такой же операции; после превращения во влажный пар они вновь делаются жидкими».

Плиний (79—24 гг. до н. э.) описывал перегонку скипидара. Для этой цели употреблялись дистилляционные аппараты-горш­ ки с отверстиями, заткнутыми шерстью. Пары, поднимающиеся из горшка, конденсировались в порах шерсти, которая играла

14 Основные этапы развития аппаратов для перегонки и ректификации

роль своеобразного конденсатора. Отжатием шерсти получали продукт перегонки. На первых этапах развития процесса пере-

.гонки прогресс мало заметен. Новое с трудом прокладывает до­ рогу. Прошло много веков, прежде

замедлил введение дефлегмации и удержался почти до XVIII в. Однако о пользе охлаждения паров и возврата флегмы догады­

Алхимик Савонарола (1532 г.) применил дефлегмацию в бо­ лее широком масштабе. Его аппарат состоял из куба и охлаж­ даемого водой змеевикового дефлегматора. Предубеждение по­ мешало ему использовать все преимущества дефлегмации и он вернулся к работе без дефлегматора. Несмотря на это, идея д е ­

флегмации побеждает, и Порта в 1609 г. в книге «De distillationibus» описывал два перегонных аппарата —■весьма совершен­ ные прототипы современных лабораторных колонн (рис. 3). Он писал; «Сила огня, употребляемая для обогревания куба, пере­ дается в тем большей степени дистилляту, чем больше перего­ няемая жидкость подвергает­ ся действию излучаемого ог­ нем тепла». Это довольно хо­ рошо подмеченное влияние флегмового числа, так как ясно, что чем больше возврат флегмы,, тем дольше идет пе­ регонка.

- Современник Порта Либау уже вполне научно обосновал роль охлаждения паров.

дальнейшем эти аппараты были забыты и, по-видимому, не ока­ зали существенного влияния на развитие аппаратов для пере­ гонки.

На Руси процесс дистилляции известен издавна. В числе хи­ мической посуды XVII в. упоминаются «колфы, реторты, аламбик большой и малый». Все эти аппараты служили для перегон­ ки [7, 8, 9, 10, И].

В XVII в. на Руси были известны квалификации аптекарей, алхимистов и дистилляторов. Известно, что первым дистиллято­ ром был аптекарский ученик из сторожей Василий Шилов, ко­ торый в 1678 г. просил за девятнадцатилетнгою его службу «имянишко его в книгах ставить, дистилляторбм».

Описанные Порта аппараты, пожалуй, были наиболее совер­ шенными для того времени. Но идеи их не были использова­ ны в дальнейшем, и в конце. XVII в. преобладающим ти­ пом аппаратов стал куб со шлемом, который был описан уже в XIII в.

Нечто принципиально новое было предложено в середине XVII в. (1651 г.) Глаубером, который предложил кубовый аппа­ рат с ректификатором, тем самым положив начало развитию сложной перегонки в многокубовых аппаратах.

16 Основные этапы развития аппаратов для перегонки и ректификации

§ 2. ВТОРОЙ ЭТАП. МНОГОКУБОВЫЕ АППАРАТЫ, СЛОЖНАЯ ПЕРЕГОНКА (1651-1817 гг.)

Переход к сложной перегонке был, по-видимому, начат ра­ ботами Глаубера. Он укреплял спиртовые пары, выделявшиеся из бражки, пропуская их через несколько перегонных кубов-рек­ тификаторов, в которых происходило вторичное испарение

(рис. 4).

Рис. 4. Аппарат Глаубера с двумя ректификаторами:

1—куб; 2—ректификатор-. 3—холодильник; 4—приемник.

После Глаубера был предложен ряд конструкций аппаратов, не отличающихся в принципе от глауберовского. Так, известны аппараты Адана (1801, 1805 гг.). Применяя сложную перегон­ ку, Адан получил спирт крепостью 86% об.

Рис. 5. Принципиальная схема аппарата Адана

(1801 г.):

Аппарат Адана (рис. 5) состоял из куба и трех ректификато­ ров своеобразной формы (1805 г.). Спиртовые пары из послед­ него ректификатора поступали в змеевиковый холодильник; кон­ денсируясь, они давали продукт перегонки.

18 Основные этапы развития аппаратов для перегонки и ректификации

Вис. 6. Аппарат Писториуса:

1, 2 — кубы; 3 — ректификатор: 4 — подогреватель: 5 — дефлегмационная тарелка: а — з — трубопроводы.

§ 3. ТРЕТИЙ ЭТАП. ПЕРИОДИЧЕСКИ ДЕЙСТВУЮЩИЕ АППАРАТЫ С ВЕРТИКАЛЬНЫМИ КОЛОННАМИ (1817—1857 гг.)

В начале XIX в. предприятия спиртовой промышленности укрупняются. Техника производства аппаратуры совершен­ ствуется. Появляются специализированные машиностроительные предприятия, производящие оборудование для спиртовых за­ водов.

Все это ускорило процесс развития техники. За этот период создаются аппараты периодического действия, конструктивно вполне сходные с современными.

Первыми шагами в этом направлении была установка после­ довательных кубов многокубового аппарата, одного под другим. Этот вариант был разработан рядом конструкторов, но наибо­ лее интересен многокубовый аппарат Писториуса с вертикаль­ ным расположением кубов (рис. 7), который имел три куба, подогреватель и дефлегмационные тарелки. По существу этот тип аппаратов является уже колонной периодического действия.

Примерно такую же трансформацию — от горизонтального расположения кубов к вертикальному — претерпел аппарат Аллера во Франции также в начале XIX в.

Дальнейшее развитие конструкций перегонных аппаратов шло по линии их усовершенствования и перехода от кубов к та­ релкам. Возможно, однако, что последовательность развития была в действительности несколько иной и что некоторые кон­ структоры предлагали тарелочные аппараты еще до появления многокубовых аппаратов.