книги из ГПНТБ / Радиогенный аргон в минералах и горных породах Х. И. Амирханов, С. Б. Брандт, Е. Н. Бартницкий Академия наук Союза ССР, Дагестанский филиал. 1960- 9 Мб

настоящее время вопрос о безоговорочном принятии того или иного значения отношения разветвления несколько прежде­ временно. Так как единственным инвариантом в уравнении для расчёта абсолютного возраста является величина отношения

А40/К40, то очевидно, что по мере уточнения значения ту циф­

ры абсолютного возраста могут быть соответствующим обра­

дами на различных датированных образцах полевых шпатов, а предлагают сохранить его в качестве эмпирической констан­ ты, будто бы учитывающей величину потерь радиогенного ар­ гона полевыми шпатами в течение геологического времени. На наш взгляд, такой подход к проблеме потерь радиогенно­ го аргона полевыми шпатами не только не помогает раскры­

Очевидно, что общая погрешность возраста будет обусловле­ на погрешностями определения всех четырех величин, входя­ щих в выражение для расчёта возраста. Необходимо отме­ тить, что ошибка будет состоять из двух частей. Одна часть, обусловленная погрешностями определения значений констант распада и носит систематический характер и имеет

тенденцию к уменьшению по мере уточнения значений Хк и 1$ . Другая часть, обусловленная погрешностями измерения зна­ чений А40 и К40, имеет случайный характер и зависит от свойств экспериментальной аппаратуры, использующейся для определения этих величин. Общая формула для относительной погрешности в данном случае будет определяться выражени­ ем, выведенным в нашей работе E1J, и иметь вид:

ч

На рис. 2 показан ход систематической погрешности в зави­ симости от возраста, а также ход погрешностей, вызванных

возрасте порядка 2,5.109 лет составляет около 66% от всей систематической погрешности, а при значениях возраста 100.106 лет практически вся систематическая погрешность бу­ дет полностью обусловливаться ею. Очевидно, что если отно­

ния возраста, сохраняя все время постоянное значение, равное

Таким образом, для уменьшения систематической погреш­ ности прежде всего необходимо определение с большой точ­ ностью константы К—захвата К40, неопределенность значения которой представляет основной источник систематической погрешности, в особенности для молодых образований.

Вернемся теперь к рассмотрению полной относительной погрешности аргонового метода определения абсолютного возраста. Значения двух оставшихся частных производных

В зависимости от возраста образцов величина относитель­ ной погрешности будет несколько меняться. Для молодых образований (t—>0) полная погрешность определяется в ос­ новном суммой относительных погрешностей определения со­

характер зависимости (1-1) будет сглаживать погрешности

на рис. 2. При этом принимались следующие численные зна­ чения:

образований. Однако это преимущество древних образований является очень относительным, т. к. с увеличением возраста Увеличивается вероятность потерь радиогенного аргона мине­ ралами и породами в течение их геологической истории, ко­ торые иногда достигают довольно значительной величины.

14 Введение

Поэтому первоочередная задача на настоящем этапе раз­ вития аргонового метода определения абсолютного возраста, по нашему мнению, состоит не в уточнении, значений констант распада и отношения разветвления и не в дальнейшем бес­ системном накоплении цифр возраста, которые зачастую ока­ зываются неверными; а в изучении причини механизма потерь радиогенного аргона различными минералами и , породами в течение геологического времени.

ГЛАВА I.

ТЕХНИКА ИЗМЕРЕНИЙ И АППАРАТУРА КАЛИЙ-АРГОНОВОГО МЕТОДА

Задача количественного извлечения из проб минералов и пород радиогенного аргона, накопившегося в них в результа­ те радиоактивного превращения калия 40, может быть решена многообразными способами. Во избежание неучитываемых потерь аргона выделение его при любом способе должно производиться в замкнутом объеме. Так как в атмосферном воздухе присутствует довольно значительное количество ар­ гона естественного изотопного состава, этот замкнутый объем должен быть перед началом выделения радиогенного аргона из пробы возможно более тщательно эвакуирован. Са­ мо выделение радиогенного аргона из пробы производится при помощи процесса, разрушающего кристаллическую ре­ шетку образца, т. е. плавлением или растворением его. При этом из пробы наряду с радиогенным аргоном выделяется также большое количество других газов. Парциальное давле­ ние радиогенного аргона по сравнению с общим давлением всей смеси газов в большинстве случаев бывает весьма ма­ лым. Поэтому перед непосредственным измерением количест­ ва радиогенного аргона все примесные газы должны быть более или менее тщательно удалены. В этом и заключается объемный метод определения радиогенного аргона, при кото­ ром поглощаются химически или вымораживаются все газы, кроме благородных, а остаток измеряется с помощью мано­ метра Мак-Леода. Однако дело усложняется тем, что мине­ ралы и породы, наряду с радиогенным, содержат всегда зна­ чительные количества сорбированного атмосферного аргона естественного изотопного состава. Погрешность простого объемного метода поэтому неопределенно велика, что не поз­ воляет дискриминировать радиогенную долю в общей массе аргона.

Следовательно, единственным способом распознать в об­ щей массе выделенного аргона радиогенную и нерадиоген­ ную части может явиться масс-спектрометрический изотопный анализ. Лишь таким образом можно выделить радиогенную долю аргона 40. Масс-спектрометрический анализ может

J6 Техника измерений и аппаратура

быть произведен либо проверкой изотопных отношений после объемных определений, либо же методом изотопного разбав­ ления. Ниже будет показано, что последний является значи­ тельно более простым и точным (см. также [1]).

Как известно, метод изотопного разбавления заключается в том, что подлежащее измерению количество газа разбавля­ ется точно дозированным количеством такого же эталонного таза, но с отличающимися изотопными коэффициентами. При этом измерение абсолютного количества газа сводится к из­ мерению изотопных коэффициентов пробы, эталона и этало­ на +пробы.

При измерении количества радиогенного аргона в пробах торных пород счастливым совпадением является то, что радио­ генный аргон массы 40 отличен по своему изотопному соста­ ву от атмосферного, содержащего также изотопы масс 36 и 38. Это положено в основу метода, разработанного в Даге­ станском Филиале АН СССР. Ниже мы даем описание сис­ темы, являвшейся предметом разработки и усовершенствова­ ния коллектива сотрудников Дагестанского Филиала АН

СССР, считая ее наиболее рациональной. Мы не будем при­ водить обоснования целесообразности выбора тех или иных элементов, считая, что это уже сделано в работе [И.

I. Принцип работы установки для выделения радиогенного аргона из горных пород и конструкция реактора

Дагестанского Филиала АН СССР. I

Установка для количественного определения радиогенного аргона состоит из замкнутого объёма, в котором производит­ ся плавка пробы породы и поглощение выделившихся летучих газов, называемого нами реактором, системы, позволяющей дозировать количество эталонного аргона для изотопного раз­ бавления и масс-спектрометра. Схема устройства и электро­ питания реактора дана на рис. 3.

Герметичная система образуется реактором (7) и крышкой с резиновым уплотнением и двумя вакуумными электроввода­ ми (2). Внутрь реактора помещаются фарфоровый тигель № 2 высокий с конической спиралью-нагревателем из молибденовой проволоки диаметра 0,8—1,0 мм (3). Навеска подлежа­ щего измерению минерала насыпается в тигель между витка­ ми нагревателя. Если имеется опасение, что в процессе ваку­ умирования и плавки может произойти выброс пробы вслед­ ствие ее магнитного взаимодействия с полем нагревательной спирали' или растрескивания зерен, то поверх пробы насыпа­ ется прокаленный толченый фарфор.

| квакуумной

I СИСТ£М£

3KMU ИЗ КМРЦД И/М ЖЕЛЕЗА.

ПРЕДОТВРАЩАЮЩИЙ ОСАЖДЕНИЕ РАС­

ПЫЛЕННОГО кальция на стееках

РЕАКТОРА

КДЛЫЦЕВАЯ ПЕЧ>: ФАРФСМВДР ТРУ6КА,

РАЗОГРЕВАЕМАЯ МЕПЪДЕИОбОЙ спи­ ралью. СОДЕРЖДЦАР стрижки МЕТАЛ­

ЛИЧЕСКОГО КАЛЬЦИЯ

ФАРФОРОВЫЙ ТИГЕЛЬ №2 ВЫСОКИЙ С

ПРОВОЙ ПОРОШ И ВНУТРЕННЕЙ МО-

/МОДЕНОВОЙ спирд/ъю для плавки

I ГЕРМЕТИЧНАЯ КРОШКА РЕЖ ТОРД С

тий, общий, ПОДЛ) ИД КОРПУС

трмсФОРмдтору^^^'г^Л^///^ трлсФОРматаз

спъ 2Р0 б

Рис. 3. Схема устройства реактора.

2.Зак. 107.

МЛУЧНО-Т.СХНИЧР.СКАЯ I

тигель и витки спирали. Таким образом, для каждого опреде­ ления требуется новый тигель и новая спираль-нагреватель. Однако стоимость их невелика. Кроме тигля в реактор поме­ щена кальциевая печь (4), состоящая из фарфоровой трубки диаметром 20—25 мм, на которую намотано 25—30 витковмолибденовой проволоки 0,8—1,0 мм. Внутрь трубки насыпа­ ется 10—20 г металлической кальциевой стружки, полученной путем обточки кальциевой болванки на токарном станке с шагом подачи 0,25 мм/об. Кальциевая печь не нуждается в- замене после каждой плавки, а выдерживает 15, 20 и более плавок. Предел ее службы часто ставится растрескиванием, фарфорового корпуса. Система тигель-кальциевая печь накры­ вается экраном (5) из кварца или листового' железа. При нагреве печи в вакууме кальций распыляется и осаждается на холодных стенках реактора. Во избежание подобного заг­ рязнения при систематических плавках и связанного с этим ухудшения вакуумных свойств и введен экран (5). Наряду с чисто экранными он выполняет еще и ту функцию, что, нагре­ ваясь от кальциевой печи через лучеиспускание, он увеличи­ вает действующую поверхность и способствует более эффек­ тивному поглощению летучих .Железный экран в вакуумно­ техническом отношении, видимо, равноценен кварцевому,, однако существует некоторая возможность замыкания на неготокопроводящих частей тигля или кальциевой печи, что может привести к порче пробы. В целях сокращения необходимого количества вакуумных электровводов один конец спиралинагревателя тигля и спирали кальциевой печи соединены вместе и поданы на корпус крышки реактора (2). Остальные два конца спиралей тигля и кальциевой печи выведены авто­ номно через два вакуумных электроввода крышки, снабженных резиновыми уплотнениями. Во всем реакторе в местах резино­ вых уплотнений во избежание выделения из резины вредных

летучих при нагреве имеется водяное охлаждение.

Электрическая схема питания обеих спиралей-нагревателей состоит из двух идентичных симметричных частей (для пита­ ния нагревателя тигля и нагревателя кальциевой печи). Ус­ тройство каждой половины следующее. Напряжение сети по­ дается на трансформатор с переменным коэффициентом транс­ формации типаЛАТР—1. Вторичная цепь ЛАТР—1 соединена с первичной обмоткой понижающего силовоготрансформатор|а