книги из ГПНТБ / Автоматизация переработки каменноугольной смолы
..pdfРис. 27. Статическая зависи |
Рис. 28. Статическая зависи |
||
мость качества I и II антраце |
мость температурного |
режима |
|
новых фракций от расхода ре |
колонны от расхода рефлюкса: |
||
флюкса: |
1—3 — соответственно |
для |
верха ко |
I, 3 — отгон фракций до 300° С; 2, |
лонны, 1 и II |
фракций |
|
4 — то же, до 360° С |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Т ем п ер а т у р а I а н т р а ц ен о в о й |
||
|
|
|
|
|
|
|
е р р а к ц и и , °С |
|
Рис. 29. |
Статическая |
зависимость |
Рис. 30. |
Статическая зави |
||||
качества |
I |
антраценовой |
фракции |
|||||
симость |
качества I антраце |
|||||||
от количества ее отбора: |
||||||||
новой фракции от ее темпе |
||||||||
/, 3 — отгон |
I и |
II фракций |
до 300° С; |
|||||
ратуры в зоне отбора |
||||||||
2, |
4 — то |
же, до |
360° С |
|
|
71
значит, |
что изменение количества |
рефлюкса |
больше |
||
влияет |
па отгон до 360° С, чем на отгон до 300° С. |
||||
Аналогичная закономерность связи расхода рефлюк |
|||||
са с качеством |
I |
антраценовой фракции наблюдается |
|||
и по отношению |
к температурному |
режиму |
колонны. |
||
С повышением |
расхода рефлюкса |
температуры верха |
|||
колонны, I и II антраценовых фракций понижаются не |
|||||
на одинаковую |
величину. Как видно из рис. 28, темпе |
ратура I антраценовой фракции более чувствительна к изменению расхода орошения, чем температура верха колонны.
Влияние на режим колонны количества отбора I ан траценовой фракции. Первую антраценовую фракцию отбирают из жидкой фазы одной или двух тарелок и вы водят из колонны через боковые отборы. Зависимость изменения качества I антраценовой фракции от количе ства ее отбора приведена на рис. 29. С повышением ко личества отбора фракции закономерно уменьшается количество отгона до 360° С и увеличивается ее темпера тура.
Качество II антраценовой фракции при этом меня ется очень незначительно. Также незначительно меняет ся и температура в верхней и нижней частях колонны. Тесная взаимосвязь между температурой I антрацено вой фракции и ее качеством (рис. 30) указывает на воз можность использования температуры как косвенного параметра при автоматизации антраценовой колонны.
Пассивный метод исследования статики антраценовой колонны
На основании собранного материала о значениях параметров технологического процесса в серии устано вившихся режимов рассчитаны уравнения регрессии для следующих зависимостей:
*20 = |
А (-'•'5, |
(III-ll) |
*2 = |
М *5, *о. *і); |
(іп-12) |
x3 ==h (*5, * 0. *i); |
(Ш-13) |
|
|
*3. * G); |
{iii-i4) |
*0 = |
fb (*i, *3. *o) • |
(111-15) |
Изучение указанных зависимостей [11] позволяет сделать следующие выводы:
1) выходы I и II антраценовых фракций находятся в обратно пропорциональной зависимости. Следователь
72
но, наиболее ценную I антраценовую фракцию необхо димо отбирать с большим выходом;
2)качественные показатели I и II антраценовых фракций в интервале 65—85% отгона до 360° С не за висят друг от друга. При увеличении с 60 до 90% в I антраценовой фракции отгона до 360° С качество II ан траценовой фракции практически не меняется;
3)качественные показатели I антраценовой фрак
ции — отгоны до 300° С и до 360° С находятся в экстре мальной зависимости с нечетким минимумом в интерва ле 70—75% отгона до 360° С, что хорошо согласуется
спрактикой работы цехов;
4)зависимость отгона до 360° С I антраценовой фракции от температурного режима колонны, количест ва отбора и расхода орошения говорит о том, что осо бенно сильное влияние в исследованных интервалах на отгон до 360° С I антраценовой фракции оказывает ко личество ее отбора, в меньшей степени — расход ороше ния и, как их производная, температура на тарелке от бора I антраценовой фракции. Температура в зоне отбо ра I антраценовой фракции может служить косвенным показателем ее качества. Частный коэффициент корре ляции Rx /Хщі характеризующий тесноту связи между
температурой в зоне отбора и отгоном до 360° С при исключении влияния остальных, связанных с ними при знаков, равен 0,93. Теснота связи очень высокая, так как при значениях коэффициента ± 1 зависимость оце нивается уже как функциональная.
Из предварительного анализа статических характе ристик следует, что Технологический режим работы ан траценовой колонны может быть с достаточной надеж ностью оценен по качеству I антраценовой фракции (от гон до 360° С) или по косвенному показателю качест ва — по ее температуре на тарелке отбора.
Так как статические характеристики колонны в ши роких рабочих интервалах близки к линейным, эти за висимости могут быть представлены уравнениями эмпи рической линейной множественной регрессии:
*ю — 270 + |
11*5 — |
16,3хв — 0 ,4 2 9 *!; |
( I I I -16) |
|||
* 2 = |
12 — 24,81*5 + |
30,2x0 + 0 ,6 7 2 |
* ! ; |
(ІІІ-17) |
||
* з = |
184— |
1 5 ,3 * 5 + 1 8 ,3 * о+ 0 , 1 6 5 |
* і ; |
(Ш -18) |
||
*6 = |
5 , 7 + |
0 ,0 2 9 2 *і — 0 ,0 7 * з + |
12 ,8 *с; |
(ІІІ-19) |
||
* о = — 6 ,5 — 0 ,0 2 0 3 *і + 0 ,0 5 8 * 3 + |
0,873*5 . |
(Ш -20) |
73
Приведенные уравнения представляют собой мате матическую модель статики антраценовой колонны при сырье, стабильном по количеству, величине испарения и температуре питания, и дают возможность оптимизиро вать технологический процесс по качеству и максималь ному выходу I антраценовой фракции.
Для оценки степени влияния технологических пара метров в их совокупности на качество I антраценовой фракции уравнение (Ш-16) представлено в стандарти зованном масштабе
4 |
Д |
=0,276 t,. —0,618 t..—0,00908/,. |
(Ш-21) |
||
'ho |
Аб |
Ло |
лі |
' |
Как видно из этого уравнения, основное влияние в рабочих интервалах на количество отгона до 360° С в I антраценовой фракции (? ) оказывает количество ее
отбора (£ ), так как при изменении t |
на одну сигму |
(среднее квадратичное отклонение) а |
качество I ант |
раценовой фракции меняется соответственно на 0,618 а
своего среднего квадратичного отклонения.
При анализе статических характеристик обращает на себя внимание тот факт, что качество и температура I антраценовой фракции в большей степени реагируют на количество ее отбора, чем на расход орошения. Это можно объяснить тем, что при изменении количества от бора I антраценовой фракции состав жидкости на тарел ке отбора изменяется более интенсивно, чем состав па ровой фазы при изменении расхода орошения.
ФРАКЦИОННАЯ КОЛОННА
Активный метод исследования режима работы колонны
Для изучения статических характеристик с целью оп ределения влияния отдельных факторов на технологиче ский режим фракционной колонны вносили скачкообраз ные возмущения, а также возмущения типа прямоуголь ного и волнового импульса по следующим параметрам: расход перегретого водяного пара, расход рефлюкса и количество отбора нафталиновой фракции.
Во время опытов регистрировали температуру верха колонны, паров дистиллята (питания), температуру на тарелках отборов фенольной, нафталиновой и поглоти тельной фракций, перегретого водяного пара; количест во отборов фенольной, нафталиновой и поглотительной
74
фракции; расход орошения, водяного пара; количество питающих колонну паров дистиллята.
Фракции отбирали через каждые 15 мин во время пе реходных процессов и через 30 мин в установившихся режимах. Смолу, поступающую на переработку, отбира ли через каждый час и усредняли в одну пробу за сутки. Анализ фракций и смолы выполняли в соответствии с ТУ на их качество.
Влияние на режим ко лонны расхода перегрето го водяного пара. Стати ческие характеристики
|
L “ __i-------- 1_____1_____I |
? |
|
|
||
0 |
100 200 300 |
Ш |
500 |
|
|
|
Расход Водяного пара, кг/ч |
|
|
||||
Рис. 31. Статическая зависи |
|
|
||||
мость |
содержания |
нафталина |
|
|
||
во фракциях от расхода |
водя |
Т ем п ер а т у р а , °С |
|
|||
|
ного пара: |
|
|
Рис. 32. Температурный |
режим |
|
1—3 — соответственно |
фенольная, |
|||||
фракционной колонны при |
расхо |
|||||
н а ф т а л и н о в а я |
и |
п о г л о т и т е л ь н а я |
|
|||
|
ф р а к ц и |
и |
|
де пара 360 кг/ч (I ) и 520 кг/ч (2) |
расход пара — качество фенольной, нафталиновой и по глотительной фракций представлены на рис. 31.
Изменение расхода пара аналогичным образом отра жается и на температурном режиме колонны. Так, при увеличении расхода пара в рабочих интервалах 520— 360 кг/ч наибольшее изменение температуры происходит в верхней и нижней частях колонны. В средней части, особенно на тарелках отбора нафталиновой фракции, температура практически не меняется (рис. 32).
Таким образом, наибольшее влияние при неизменном количестве орошения расход пара оказывает на содер
75
жание нафталина в поглотительной фракции, в меньшей степени — на содержание нафталина в фенольной фрак ции и почти не оказывает влияния на содержание наф талина в нафталиновой фракции (при изменении расхо да пара в рабочих интервалах).
Влияние на режим колонны расхода орошения. Из менение количества орошения, подаваемого на верхнюю тарелку колонны, оказывает большое влияние на качество фенольной, нафталиновой, по глотительной фракций и на рас пределение температур по вы-
Расход рефлюкса, кг/ч
Рис. 33. Статическая завнсіг- |
|
|
|
|
|
||||
мость |
температуры фракций |
Рис. |
34. |
Статическая зависи |
|||||
от количества |
рефлюкса: |
||||||||
1 — верх |
колонны; |
2—4 — соот |
мость |
содержания |
нафталина |
||||
в фенольной фракции от ее тем |
|||||||||
ветственно |
фенольная, нафтали |
||||||||
новая |
и поглотительная фракции |
|
|
пературы |
|
|
|||
соте |
колонны. Как при |
изменении |
расхода |
пара, |
так |
||||
и при изменении количества орошения, средняя |
часть |
колонны остается более инертной, и только при измене нии расхода орошения на 20% от номинального значе ния (т. е. за рабочим интервалом) содержание нафтали на в нафталиновой фракции начинает заметно меняться.
Статические характеристики по каналам: расход оро шения — температуры верха колонны, фенольной, нафта линовой и поглотительной фракций приведены на рис. 33. Как видно из рис. 33, наибольшее влияние расход реф люкса оказывает на верхнюю часть колонны. При увели чении расхода рефлюкса на 6% от номинального зна чения температура паров на выходе из фракционной ко лонны снизилась на 9 град, температура фенольной фракции — на 5 град, поглотительной фракции — на
76
2 град и нафталиновой фракции — на 1 град, т. е. тем пература нафталиновой фракции практически не изме нилась.
На рис. 34 приведена статическая зависимость, ха рактеризующая взаимосвязь между температурой фе нольной фракции на тарелке отбора и содержанием в ней нафталина. Как видно из графика, температуре фе
нольной |
фракции |
175— |
|
|
|
|
|
|
|
||||||
178°С |
соответствует содер |
|
|
|
|
|
|
|
|||||||
жание |
нафталина 23—25%, |
|
|
|
|
|
|
|
|||||||
что хорошо |
согласуется |
с |
|
|
|
|
|
|
|
||||||
практическими данными ра |
|
|
|
|
|
|
|
||||||||
боты двухколонных |
трубча |
|
|
|
|
|
|
|
|||||||
тых агрегатов. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||
Влияние на режим колон |
|
|
|
|
|
|
|
||||||||
ны количества |
отбора наф |
|
|
|
|
|
|
|
|||||||
талиновой фракции. |
Стати |
|
|
|
|
|
|
|
|||||||
ческие зависимости по кана |
|
|
|
|
|
|
|
||||||||
лу количество отбора нафта |
|
|
|
|
|
|
|
||||||||
линовой фракции — качест |
|
|
|
|
|
|
|
||||||||
во фенольной, нафталиновой |
|
|
|
|
|
|
|
||||||||
и поглотительной фракций |
|
|
10 го 30 АО 50 60 70 во90 |
||||||||||||
изучали |
внесением |
скачко |
|
ff |
|||||||||||
образных возмущений и воз |
|
Содержание наюталина, % |
|||||||||||||
мущений |
типа |
прямоуголь |
Рис. |
35. |
Распределение |
содер |
|||||||||
ного и волнового импульсов. |
жания |
нафталина |
по |
высоте |
|||||||||||
Чтобы |
учесть |
влияние воз |
фракционной колонны в зависи |
||||||||||||
мущающих |
воздействий |
со |
мости |
от |
количества |
отбора |
|||||||||
нафталиновой фракции: |
|||||||||||||||
стороны связанных |
с ними |
||||||||||||||
1—3 — количество отбора в |
услов |
||||||||||||||
технологических |
факторов, |
||||||||||||||
ных единицах соответственно |
2225, |
||||||||||||||
регистрировали |
|
следующие |
1840 и |
1597; |
/ — ввод |
паров |
дистил |
||||||||
|
лята; |
I I —IV — отбор |
соответственно |
||||||||||||
параметры: температуру па |
фенольной, |
нафталиновой |
и |
погло |
|||||||||||
ров дистиллята, питающего |
|
тительной фракций |
|
|
|||||||||||
колонну; паров, |
выходящих |
|
|
|
|
|
|
|
из колонны; фенольной, нафталиновой и поглотительной фракций; расход рефлюкса на антраценовую и фракци онную колонны;.перегретого водяного пара, паров дис тиллята, питающих колонну; содержание нафталина в парах дистиллята; в фенольной, нафталиновой и погло тительной фракциях.
Распределение нафталина по высоте фракционной ко лонны в зависимости от количества отбора нафталино вой фракции очень наглядно представлено на рис. 35. Как видно из графика, при уменьшении количества от
77
бора на 13,2% содержание нафталина в жидкой фазе і-іа 40-й тарелке (отбор фенольной фракции) изменилось на 5,9%, на 20-й (отбор нафталиновой фракции) на 4,7% и ниже 1-й тарелки (отбор поглотительной фракции) на 7,6%.
При этом содержание нафталина в питающих колон ну парах дистиллята соответствовало 26,4% (кривая 1), 25,4% (кривая 2) и 28,8% (кривая 3).
Пассивный метод исследования
Для расчета математической модели статики процес са фракционирования применен метод множественной корреляции. В качестве зависимых и независимых пере менных выбраны следующие параметры:
х1— содержание нафталина в поглотительной фракции;
х2 — содержание нафталина в смоле;
х3 —содержание |
нафталина в нафталиновой фрак |
|
ции; |
верха |
антраценовой колонны |
х4 —температура |
||
(температура питания); |
||
хъ— температура |
верха |
фракционной колонны; |
хв — расход перегретого водяного пара; X, —температура пара;
х8— количество отбора нафталиновой фракции; Хд— содержание нафталина в фенольной фракции; х10— количество отбора фенольной фракции.
Исходя из физико-химических основ процесса, зави симости искали в форме уравнений множественной рег рессии, характеризующих распределение нафталина по фракциям во взаимосвязи с основными технологически ми параметрами в колебательном режиме.
Как уже отмечалось в I главе, одной из основных задач процесса переработки каменноугольной смолы является наиболее полное извлечение нафталина как на стадии ректификации, так и при дальнейшей переработ ке его в отделении кристаллизации. Таким образом, что бы правильно решить поставленную задачу, необходимо изучить весь комплекс взаимосвязанных превращений, происходящих в исследуемом объекте, и выделить влия ние как отдельных факторов, так и их совокупности, на основные выходные параметры.
Такими возможностями обладают статистические ме тоды, позволяющие математическим анализом устранить
78
влияние взаимосвязанных параметров и количественно оценить воздействие интересующего нас фактора на вы ходную величину. Для фракционной колонны основными выходными величинами являются: х\ — содержание наф талина в поглотительной фракции, х3— содержание наф талина в нафталиновой фракции, ха— содержание наф талина в фенольной фракции.
Ниже представлены уравнения множественной рег рессии в натуральном и стандартизованном масштабах, полученные при обработке статистических данных на вычислительной машине:
лц = 43,37 + 0,518*2 + 0 ,1 208л-э — 0,1 8 5 9 ** + |
0 ,0 9 9 6 *в — |
||||||
|
|
|
— 0,01796*5 — 0 ,0 3 1 3 *7; |
|
(ІИ-22) |
||
|
(Xl = |
0 , І3 8 2 + 3 + 0 , 1238+д — 0,1434+ 4 + 0,0724+,. — |
|||||
|
|
— 0,0724+,. — 0 ,1 959+-в — 0 ,5 5 6 2 + ,; |
(ІИ-23) |
||||
*2 = |
8 8 ,3 + |
2,75*2 — 2,9116*8 — 0,01547*7 — 0,171*6 — 0 ,0257*0; |
|||||
|
|
|
|
|
|
|
(ИІ-24) |
+ з = |
0,7192+ -, — 0 , 1765+-. — 0 ,2 6 8 7 + , — 0 ,1 2 2 + .. — 0,2732+ - • |
||||||
|
|
|
|
|
|
|
(ИІ-25) |
*з = |
— 0,6922 + |
0,2367*з — 0 , 1701*6 + |
0,03445*6 + |
0,038*, + |
|||
|
|
|
+ |
0 ,2687*4; |
|
|
(ІИ-26) |
+-9= |
0, 2359+-3 — |
0, 1217+6+ |
0 , 3664+ g+ |
0 , 657+ , |
+ |
0 , 2005+ 4 . |
|
|
|
|
|
|
|
|
(ІИ-27) |
Анализ уравнений (ІІІ-23), (Ш-25) и (Ш-27) пока зывает, что содержание нафталина в поглотительной фракции (*і) больше всего зависит от температуры и расхода водяного пара. При изменении каждого пара метра на одну сигму (среднее квадратичное отклонение) содержание нафталина в поглотительной фракции из меняется соответственно на 0,1382; 0,1238; 0,1434; 0,0724; 0,1959 и 0,5562 своего среднего квадратичного откло нения.
Содержание нафталина в нафталиновой фракции (х3) в основном зависит от содержания нафталина в смоле. Коэффициент регрессии при переменном х2 равен 0,7192 гг показывает, на какую часть своей сигмы изме нится содержание нафталина в нафталиновой фракции при изменении содержания нафталина в смоле на с+о.
В фенольной фракции содержание нафталина (хд) в
79
большей мере зависит от температуры и расхода водя ного пара (ад._= 0,657, а ѵ =0,366). Меньшее влияние на
содержание нафталина в фенольной фракции оказыва ют концентрация нафталина на тарелке отбора нафта линовой фракции (ах =0,2359) и температуры верха
антраценовой и фракционной колонн (а =0,2005, |
= |
=0,1217).
Для выбора косвенных параметров автоматизации изучены статистические характеристики, отражающие взаимосвязь между составом выходной величины и ее температурой. Поля корреляции, характеризующие за висимости между содержанием нафталина в фенольной, нафталиновой и поглотительной фракциях и их темпёратурами, представлены уравнениями парной регрессии, выраженными в стандартизованном масштабе:
|
(ІИ-28) |
|
(Ш -29) |
|
(ІИ-30) |
где t |
— t — содержание нафталина в поглотитель |
|
ной, нафталиновой и фенольной фрак |
t |
циях; |
— tx — температура поглотительной, нафталино |
|
|
вой и фенольной фракций. |
Как видно из уравнений, теснота связей между рас сматриваемыми признаками очень высокая. Особенно четко это наблюдается между температурами феноль ной, поглотительной фракций и их качественным соста вом. При изменении температуры фенольной и поглоти тельной фракций на одну оХі и оХз содержание нафтали
на в них меняется соответственно на 0,673 а,, и 0,835 а,. .
Это обстоятельство дает возможность использовать тем пературы фенольной и поглотительной фракций как косвенные параметры их качества.
Одноколонные трубчатые агрегаты
Активный метод и сследован и я статических характеристик
Поскольку основные отличия одноколонных трубчатых агрега тов от двухколонных заключаются в орошаемом испарителе II сту пени и в конструкции ректификационной колонны, изучение стати ки процесса фракционирования каменноугольной смолы ограничи вается определением статических характеристик указанных аппа ратов.
80