книги из ГПНТБ / Автоматизация переработки каменноугольной смолы

на обеспечивать 10-суточиый запас, а привозной смолы 15-суточный [1].

Прием смолы

Смола из цеха улавливания своего завода поступает в одно из первых по ходу потока наземных хранилищ. Смола от ряда поставщиков прибывает на склад в же­ лезнодорожных цистернах. Из цистерн смола сливает­ ся в подземные хранилища, из которых насосами пере­ качивается в наземные хранилища. Кроме того, на склад

перекачивают в наземные хранилища смолы. Нафталннсодержащне масла, подлежащие возврату

в смолу из отделения кристаллизации или со склада масел, перекачиваются по трубопроводу в наземное хранилище, предназначенное для приема масел.

Наземные хранилища большой емкости используют­

дачи смолы в промежуточные хранилища отделения ди­ стилляции. В случае необходимости добавления в смолу нафталинсодержащих масел включаются дозирующие насосы для дозировки масел, работающие синхронно с паровыми насосами, подающими смолу в отделение ди­ стилляции.

Обезвоживание и обессоливание смолы

Смола, поступающая на переработку, является не­ однородной системой, в которой различают непрерыв­ ную среду, а также твердые и жидкие дисперсные фа­ зы, образующие соответственно суспензии и эмульсии [2]. Непрерывная среда представляет собой многоком­ понентную эвтектическую смесь, состоящую из органи­ ческих, в основном ароматических, соединений.

Сущность обезвоживания и обессоливания заключа­ ется в разрушении эмульсии, укрупнении мелких частиц воды в результате соударений и дальнейшем расслое­ нии смолы и воды, имеющихразличные удельные веса. Разрушение эмульсии происходит более эффективно прн высоких температурах (~75°С ). Дальнейшее повыше­ ние температуры при атмосферном давлении нежела-

10

смолу усредняют сначала в цехе улавливания, затем на складе смолы.

В цехе улавливания усреднение достигается приемом смолы цикла газосборников и цикла холодильников в одно хранилище. На складе смолу от различных постав­ щиков также принимают в одно хранилище с последую­ щим перемешиванием в резервуарах при помощи насо­ сов или последовательным перетоком смолы из первого хранилища в последнее, являющееся операционным, из которого усредненную и обезвоженную смолу подают на переработку. Из хранилищ, расположенных между первым и последним по ходу смолы, сливают иадсмольную воду. При правильной организации технологии ус­ реднения смола, подаваемая на переработку, удовлет­ воряет требованиям однородности.

3. ОТДЕЛЕНИЕ ДИСТИЛЛЯЦИИ СМОЛЫ

Д ВУХК О ЛО Н Н Ы Е ТРУБЧ А ТЫ Е А ГРЕГА ТЫ .

Переработка каменноугольной смолы на двухколон­ ных трубчатых агрегатах осуществляется по схеме, при­ веденной на рис. 2.

Усредненная и обезвоженная смола с содержанием влаги 5—7% поступает в три промежуточные хранили­ ща 1 емкостью 200 м3 каждое (по одному хранилищу на каждый агрегат). Промежуточные хранилища пред­ назначены для дополнительного обезвоживания и обес­ соливания смолы и рассчитаны на 10-ч запас. В верх­ ней части хранилища на боковой стенке расположены краны, соединенные коллектором для слива отстояв­ шейся надсмольной воды, в нижней части установлен паровой подогреватель. Надсмольную воду сливают пе­ риодически, по мере ее накопления в хранилище.

Смола из нижней части промежуточных хранилищ трехплунжерным насосом 2 подается на I ступень труб­ чатых печей 3 (21—напорный бачок). Значительная часть воды (до 5%), оставшаяся после обезвоживания смолы в хранилищах, содержит аммонийные соли хло­ ра и синильной кислоты, продукты разложения которых вызывают коррозию аппаратуры. Для предотвращения агрессивного действия этих солей в смолу добавляют

12

6%-ный раствор кальцинированной соды, обычно в ко­ личестве 0,05—0,06% от перерабатываемой смолы.

В I ступени печи смола нагревается до 130—140° С и поступает в испаритель I ступени 4, в котором испа­ ряется вода и легкие масла. Нагрев смолы до такой температуры нежелателен и вызван конструктивными особенностями печей, не позволяющими в необходимой мере регулировать температуру конвекционной секции, так как количество газа, подаваемого на обогрев печей, регулируется по температуре смолы на выходе из II сту­ пени.

Таким образом, температура нагрева смолы в I сту­ пени превышает требуемую на 15—20 град, так как она является производной от температуры нагрева смолы во II ступени. В результате перегрева смолы в конвек­ ционной секции печи повышается содержание нафтали­ на в парах воды и парах легкого масла после испарите­ ля I ступени.

Легкое масло, получаемое после испарителя I ступе­ ни, представляет собой смесь фракций (от легкой до поглотительной включительно), и его выход от смолы составляет 0,2—0,3%. Применение легкого масла после испарителя I ступени для орошения фракционной ко­ лонны приводит к ухудшению ее работы и увеличению содержания нафталина в фенольной фракции примерно

вода ее из трубчатой установки, самым целесообразным является способ, при котором испаритель I ступени до­ оборудуют ректификационными тарелками, для ороше­ ния используют легкое масло. Этот способ дает возмож­ ность снизить влажность обезвоженной смолы до 0,06—

0, 1% .

Пары воды и легкого масла после испарителя I сту­ пени 4 направляются в конденсатор-холодильник 15 и да­ лее в соответствующий мерник.

Обезвоженная смола из испарителя I ступени посту­ пает в сборник 5, из которого трехплунжерным насо­ сом 6 прокачивается через II-ступень трубчатой печи (радиантную секцию). Во II ступени трубчатой печи смола нагревается до 400—410° С. При этой температуре

14

пени вызван тем, что необходимо компенсировать потери тепла при испарении фракций в испарителе II ступени и потери тепла в трубопроводе. Кроме того, температуру смолы во II ступени поддерживают на уровне, обеспечи­ вающем получение среднетемпературного пека удовлет­ ворительного качества.

Смола, нагретая в радиантной секции печи до 400— 410° С, поступает в испаритель II ступени 7. На некото­ рых трубчатых агрегатах испаритель II ступени распо­ ложен в нижней части антраценовой колонны, называе­ мой в этом случае пековой, на других испаритель II ступени и антраценовая колонна выполнены отдельны­ ми аппаратами. В испарителе II ступени (нижней части пековой колонны) смола разделяется на жидкий оста­ ток— пек и пары фракций.

Из нижней части испарителя через гидрозатвор или регулятор уровня жидкий пек направляется в пековый парк, а из верхней части пары поступают в антраценовую колонну 8, в которой разделяются на I и II антраценовые фракции и пары дистиллята. Выход пека от смолы ко­ леблется в пределах 50—55%.

Из пековой колонны I и II антраценовые фракции от­ бираются в виде жидкости (боковыми отборами); их качество даже при одинаковых показателях режима за­ висит от соотношения выходов и расположения тарелок отборов. Из антраценовой колонны I антраценовую фрак­ цию отбирают в виде жидкости боковым отбором; II ан­ траценовая фракция является донным продуктом и ее выводят из нижней части колонны через гидрозатвор или регулятор уровня. Антраценовые фракции через погруж­ ные холодильники 10 и 11 направляют в соответствую­ щие мерники 22—26. Выход антраценовых фракций от смолы колеблется в пределах 15—20%.

Качество антраценовых фракций в (пековой) антра­ ценовой колонне регулируется подачей орошения и коли­ чеством их отборов. Если в колонну подается перегретый водяной пар, то к указанным регулирующим воздейст­ виям добавляется количество пара.

Из антраценовой колонны пары дистиллята поступа­ ют во фракционную колонну 9, в которой разделяются на поглотительную, нафталиновую, фенольную и легкую фракции. Поглотительная фракция отбирается из нижней части колонны. Для вывода нафталиновой и фенольной фракций соответствующие зоны колонны оборудуют бо­

15

новыми отборами, соединенными коллекторами для воз­ можности изменения тарелки отбора. Поглотительная, нафталиновая и фенольная фракции через погружные холодильники 12— 14 отводятся в соответствующие мер­ ники. Часть поглотительной фракции из погружного хо­ лодильника 12 поступает в рефлюксный бачок 16, откуда насосом 17 подается на орошение антраценовой (пеко­ вой) колонны.

Пары воды и легкого масла из верхней части колон­ ны поступают в конденсатор-холодильник-сепаратор 18, где конденсируются, охлаждаются и разделяются на во­ ду и легкое масло. Часть легкого масла поступает в реф­ люксный бачок 19, из которого насосом 20 направляется на верхнюю тарелку колонны для орошения. Избыток легкого масла и вода поступают в мерники 27, 28.

Для улучшения процесса разделения в нижнюю часть колонны подают перегретый водяной пар. Температура перегретого водяного пара должна быть не ниже 380— 400° С.

Выход легкого масла, получаемого после фракцион­ ной колонны и испарителя I ступени, зависит от состава каменноугольной смолы и колеблется в пределах 0,4— 0,8% от ее количества; из этого числа процентов до 0,25% получается после испарителя I ступени.

Фенольная фракция отбирается из верхней части ко­ лонны, выход ее зависит также от состава смолы и лежит в пределах 1,5—3,5%. Качество фенольной фракции оце­ нивается в основном по содержанию в ней фенолов и нафталина, причем содержание фенолов должно быть не менее 30%, а нафталина — не более 30%. Остальные показатели качества фенольной фракции приведены ниже:

Нафталиновую фракцию отбирают из средней части колонны, ее выход в основном определяется содержани­ ем нафталина в смоле. В зависимости от технологиче­

16

ской схемы кристаллизации нафталина можно получать нафталиновую фракцию двух видов: слабую, содержа­ щую 70—75% нафталина, и концентрированную, содер­ жащую 80—85% нафталина. Показатели качества концен­ трированной нафталиновой фракции приведены ниже:

Поглотительная фракция выводится из нижней части колонны, и в зависимости от состава смолы ее выход ко­ леблется в пределах 6—12%. Качество поглотительной фракции характеризуется показателями, приведенными ниже, но на практике ее оценивают по содержанию наф­ талина и температуре начала кристаллизации:

На основании длительной работы трубчатых смоло­ перегонных агрегатов определился их технологический режим:

сящие тепло в верхнюю секцию. Резкое падение темпе­ ратуры на верхних тарелках колонны обусловлено по­ дачей холодного орошения.

Равномерное уменьшение температуры с небольшим градиентом 6 град, начиная с 6-й тарелки и до 40-й, ха­ рактеризует работу верхней части колонны в зонах рек­ тификации фенольной и нафталиновой фракций.

По данным Я- А. Брона [2], фракционная колонна, оборудованная туннельными колпачками, работает бо­ лее эффективно при градиенте на участке равномерного падения кривой, составляющем 4—6 град.

Таким образом, кривая распределения температуры по высоте колонны может служить показателем при вы­ боре оптимального режима работы. Однако это верно при одном условии, что входные параметры —- состав паров дистиллята, их температура, а также температура и ка­ чество подаваемого на орошение колонны легкого мас­ л а — будут постоянными,-Но, как показала практика, это условие не выдерживается.

Как правило, состав смолы, поступающей на установ­ ку, ие постоянен, меняется нагрузка на колонну, а также качество орошения. Поэтому в процессе эксплуатации приходится изменять те или иные показатели режима в зависимости от качества получаемых продуктов. Это обусловливает необходимость автоматического регулиро­ вания режима фракционной колонны не только по кос­ венным параметрам, но и по качеству фракций.

Одноколонные трубчатые агрегат ы

Впоследние годы большое распространение получили одноко­ лонные трубчатые агрегаты. Ректификация каменноугольной смолы на одноколонных трубчатых агрегатах осуществляется по схеме, приведенной на рис. 4.

Переработка каменноугольной смолы на одноколонном трубча­

том агрегате несколько отличается от переработки на двухколон­ ных трубчатых агрегатах по технологической схеме и -аппаратурному

/ся с перевала в боров, минуя конвекционную секцию, в шахте ко­ торой расположены змеевики I ступени. Это позволяет регулировать температуру нагрева смолы в I ступени. Необходимо отметить, что такое конструктивное решение, хотя и создает возможность регули­ рования температуры нагрева смолы в I ступени независимо от на­ грева смолы во II ступени, неэкономично, так как дымовые газы, отводимые в боров, имеют высокую температуру порядка 600—700° С. Схема вывода дымовых газов приведена на рис. 5.