Добавил:

ivanov666 Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.

Вуз:

Башкирский Государственный Аграрный Университет

Предмет:

[НЕСОРТИРОВАННОЕ]

Файл:

книги из ГПНТБ / Плотников Р.И. Флюоресцентный рентгено-радиометрический анализ

.pdf

Скачиваний:

Добавлен:

24.10.2023

Размер:

10.81 Mб

Скачать

☆

<<< < Предыдущая 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 1314 / 2614 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 > Следующая >>>

	З а в и с и м о с ти	отношения NnK/NK		от	Z,	рассчитанные
по	формуле (3.9)	при	энергии первичных			квантов, рав
ной	5,42; 22,2 и 40 кэв,		приведены	на	рис. 57. П л а в н ы й

10°

ю-1

ь5

10-г

—г~	Мкэв

-4-

—1-

\ \\

\\\—*— 22,2

\ \—1

- V r

¥0

60 і

Рис. 57. Расчетные зависимости величины отно шения плотностеіі потоков некогерентно и коге рентно рассеянного излучения разной энергии от атомного номера элемента (пунктир — т а же за

висимость без учета	аномального рассеяния).
х а р а к т е р зависимости отношения NHH/NK		от Z (пунктир
ная кривая) объясняется	отсутствием	учета аномальной

дисперсии. Пр и использовании этой зависимости в ана

литических целях влияние э ф ф е к т а	аномального	рас
сеяния на величину N ^ / N " м о ж н о устранить, если		энер
гия первичных у-квантов существенно	отлична от	энер-

п ш /(-уровня	элементов	среды.	При	этих	условиях
устраняется т а к ж е наложение на			линию рассеянного из-1
лучения линий	флюоресцентного		излучения		элементов, і
входящих в состав среды.				Nm{/Nl<	'
Определение	Zn ,\|, среды	по величине			связано

с необходимостью разделения линий некогерентно и ко герентно рассеянного у-излучения. В рентгенорадиометрическом анализе разделение этих линий может быть осуществлено наиболее просто с помощью дифференци


альных	фильтров	или	на	основе использования пиков
вылета	детектора. Н а		рис.	58 показаны		нормированные
спектры	рассеянного		излучения		AgKa>	полученные		при
измерениях с диспергирующим					кристаллом		(рис.	58, а
[ 1 ] ) , а	т а к ж е при	измерениях			по пикам		вылета	и по

основным пикам криптонового пропорционального счет чика (рис. 58,6, в, соответственно). Первичное излуче ние, представленное характеристическим излучением се ребра, в первом случае получено от рентгеновской труб ки с серебряным анодом, а при измерениях с пропор

циональным	счетчиком — от радиоизотопного источника
C d 1 0 9 . При	постоянном угле (8 = 90°) смещение линии

некогерентно рассеянного излучения для всех сред при мерно равно 1 кэв (см. рис. 5 8 , а ) . При измерениях в


геометрии расходящихся пучков излучений за счет							изме
нения Z0 ,\|,	среды	происходит		в некоторых пределах				т а к
ж е изменение		эффективного		угла рассеяния, что			обус
ловливает	в этом случае		зависимость		величины	смеще
ния линии	некогерентно		рассеянного		излучения		ОТ	Z3 ( p

среды. Кроме того, величина смещения суммарного пика зависит и От степени разрешения линий когерентно и некогерентно рассеянного излучения, что иллюстрирует


рис. 61,8. Р а з р е ш е н и е линий		неполное	и при	измерениях
по пикам вылета. Истинное		значение	плотностей пото
ков Nm< и NK	может быть найдено на основе решения си
стемы уравнений связи д л я измеренных			величин		плотно
стей потоков	(см. п. 1). Н а и л у ч ш е е разрешение				линий
рассеянного	излучения имеет	место при анализе по пи
кам вылета	с использованием	радиоактивного		источника

в сочетании с промежуточной мишенью, выполненной из материала, /(«-излучение которого по энергии лишь не намного превышает энергию флюоресцентного излучения вещества детектора (например, иттриевая мишень в слу чае использования криптонового счетчика и цериевая мишень — д л я ксенонового счетчика) .

20,5 Zl

21,5 22 22,5 23

13 15 13

13 21

23^ Е^кэб,

Рис. 58.

Нормированные

спектры

рассеянного

излучения

AgKa:

а _ источник—рентгеновская

трубка с

серебряным

анодом, детектор — диспергирующий

кристалл

[1]: б, в—

источник CdI O B , измерения соответственно

но пикам вылета и основным пикам

криптонового пропорциональ

ного

счетчика:

/ — парафин

(2э ф = <');

2—25% нарафииа + 75% Si02

(Z3,„ = I0);

3 — 5%

Fe + 95%

SiOj (Z0 l | l =

=.-13);

4 - 50% Fe3 Oi + 50% SiOj

(гэ ф -*9,5);

5 - 97% Fe3 01 +3% SiO, (Za J l =24).

Д л я	основных пиков рассеянного у-излучения		изме
нение величины отношения NnK/NK		проявляется главным
образом	на положении максимума	распределения	и. в

меньшей степени влияет на его форму. Однако и в этом случае за счет определенного выбора рабочих каналов спектрометра можно получить достоверную информацию

NHK/NK,omH.ed.

1,1

4 h,cM

Рис. 59. Зависимости отноше ния плотностей потоков Na"/NK от эффективного атом ного номера среды. Источник Cd'0 9 , детектор — криптоновый пропорциональный счетчик. Из

мерения:

/ — по пикам вылета; / / — по ос новным пикам. Шифр точек 1—S см.

на рис. 58, б.

Рис. 60. Зависимость плотностей по токов /Vй " и NK некогерентно и коге рентного рассеянного излучения и их

отношения	N""/NK	от	величины воз
душного	зазора.	Источник — Cd1 0 9 ,
детектор — криптоновый			пропорцио
нальный	счетчик. Среда — парафин.

о величине отношения NHK/Nl<.			Это п о д т в е р ж д а ю т		экспе
риментально	полученные	зависимости		величины	Nim/NK
от Z3 [ \|, среды	(рис. 59).
Р а с с м а т р и в а е м ы й способ			анализа	отличается	высо
кой чувствительностью к		изменению Z3 (i, среды и			позво

ляет при определенных условиях исключить влияние из

менения расстояния до поверхности рассеивающей		среды
на результаты анализа . Это связано	с тем, что при изме
рениях в геометрии широких пучков	излучений,	особен
но в случае использования зондов с несколькими		источ
никами, эффективный угол рассеяния изменяется		слабо .

В этих условиях в широких пределах изменения расстоя ния h зависимости Nm< и Л'к от величины h имеют близ-


кий характер .			Поэтому		отношение NlU!/Nu				в	широких
пределах изменения h сохраняется постоянным										(рис. 60)..
Если величины			iVI M i и NK			при изменении h в			диапазоне
8—50 мм		изменяются		в	несколько		раз, то величина от
ношения N"K/NK			остается			постоянной. Пр и малом					зазо
ре	h в области		до 8 мм		(без учета		воздушного			з а з о р а в
датчике)		эффективный			угол рассеяния 6 резко умень
шается. В соответствии с угловой зависимостью										диффе
ренциальных сечений				daa"K		и ёаак	при	малых		углах 9
N"K	уменьшается, a NK			растет. Поэтому				отношение			этих
плотностей		потоков при малом зазоре h						падает.
	8. Компенсационный способ с использованием
	рассеянного		у-излучения

При рентгенорадиометрпческом анализе некоторых многокомпонентных сред может возникнуть необходи мость в устранении влияния на результаты анализа лег кой компоненты сложного наполнителя. К такой задаче относится, например, устранение влияния переменной влажности исследуемых сред.

Повышение влажности исследуемых сред сложным образом влияет на величину плотности потока флюорес центного излучения анализируемого элемента. С одной стороны, повышение влажности приводит к уменьшению эффективного атомного номера наполнителя и, следо-

тельно, к увеличению плотности потока, с	другой — к
р а з у б о ж и в а н и ю содержания анализируемого	элемента

и к уменьшению плотности потока флюоресценции ана -

Сопоставление результатов анализа магнетитового концентрата,

скоростей счета в имп/сек		или их отношений, в			знаменателе—
	Спектральное измерение			N.	Интегральное
C F e 3 0 , . %			Погрешность,
	0% н,о	25% Н 2 0			0% н.о •
				% Fe3 04
100	1520	1380		8,7	17 700
	1,0	0,91
					1,0

75	1150	1050		5,3	15 400
	0,76	0,69
					0,87

лизируемого элемента. При		незначительной влажности
(до нескольких процентов)		происходит	частичная	ком
пенсация влияния	этих факторов и плотность			потока
флюоресцентного	излучения	изменяется	незначительно.

При повышенном содержании воды в среде преобладает

фактор, связанный с		р а з у б о ж и в а н и е м с о д е р ж а н и я	ана
лизируемого	элемента	в среде, и плотность потока	флюо
ресцентного	излучения	резко падает . Уменьшить	влия

ние влажности среды можно при компенсационном спо

собе анализа с использованием рассеянного	у-излучения
первичных лучей. Сущность этого способа	з а к л ю ч а е т с я
в том, что уменьшение плотности потока характеристиче

ского излучения анализируемого элемента, связанное с

увеличением содержания ^ о д ы , компенсируется		повыше
нием плотности потока рассеянного излучения,		опреде
ленная доля которого	попадает в рентгеновский	канал .
Различие в характере	зависимостей для флюоресцентно

го н рассеянного излучений приводит к тому, что ком пенсационный эффект позволяет устранить влияние влажности лишь в относительно небольшом диапазоне изменения содержания анализируемого элемента.

Результаты сопоставления данных анализа магнети тового концентрата при различных методиках измерений приведены в табл . 15. Результаты сопоставления указы вают на то, что, несмотря на значительное уменьшение чувствительности анализа компенсационным способом, точность анализа при изменении содержания воды от О до 25% в несколько раз выше, чем при других рассмат риваемых способах анализа . Необходимо" отметить боль-

						Т а б л и ц а 15
полученных		при различных	способах		измерений (в числителе — величины
те же	данные в относительных			единицах)
измерение суммы A^+Afj				Спектральное		измерение	отношения

25%	Н 2 0	Погрешность,	% н . о		25%	Н 2 0	Погрешность,
		% F,Ot					% е,о,
17	250	2,4		15	13,2		11,6
0,98			-	1,0	0,88

15	200	1,5		9		7	9,75
0,86				0,6	0,47

шуго величину сигнала при компенсационном способе и возможность в ряде случаев интегральных измерений.

Рассмотренный способ анализа из-за значительного уменьшения чувствительности практически непригоден, если содержание анализируемого элемента незначи тельно.

9. Использование некогерентно рассеянного излучения источника

Впервые способ стандарта - фона в лабораторном рентгеноспектральном анализе применен Адерманом и

Кемпом

1958 г. [199].

реитгенорадпомстрпческом

анализе

использовать рассеянное

излучение

радиоизо

топного

источника

качестве

эталона

впервые

предло

ж и л и В. А. Мейер

В. С. Н а х а б ц е в

[452]. М о д и ф и к а ц и я

способа

стандарта - фона

рентгенорадиометрнческом

а н а л и з е

получила

название

способа

спектральных

отно

шений [204]. В 1967 г. С. С. Л е н и н ы м

и И. В. Сериковым

было показано, что в качестве

стандарта - фона

лучше

использовать только

некогерентно

рассеянное

излуче

ние [200]. В последние годы

способ

стандарта

фона в

рентгенорадиометрнческом

методе

получил

широкое

распространение,

его возможности

были

значительно

расширены б л а г о д а р я разработке на

к а ф е д р е

ядерной

геофизики

Л Г У способов

нормированных спектральных

отношений [204] и двойного стандарта - фона

[205].

И з

всех известных способов

анализа

эти способы

позволяют

в значительно большей степени устранить влияние на результаты анализа ряда мешающих факторов, в том

числе и влияние промежуточной среды							(слоя воды,			гли
нистой корки и т . д . ) .
Аналитическим			параметром			в способе		стандарта - фо
на,	ка к	у к а з ы в а л о с ь		выше,		является		величина		г\ =
= Ni/Ns,		которую	можно		представить		на	основе	исход
ных	формул (1.61)		и	(1.68)		следующим		выражением:
		4 = 11.=at		о - с д х , + с д				с	( 3	1 2 )
		Ns	<	V-CA)t,		+ CA	da			'
где	do и	da A — массовые			д и ф ф е р е н ц и а л ь н ы е				коэффи

циенты рассеяния пробы и чистого анализируемого эле мента. Относительная величина отношения Qr, —Г\1Г\А

(где цл равно т) при С А = 1) определяется в ы р а ж е н и е м

Різ	формул (3.12) и		(3.13)	видно, что влияние		хими
ческого	состава	пробы	будет	наименьшим,	когда	ti~ts.
ЭТО ВЫПОЛНЯеТСЯ		В ПерВОМ П р и б л и ж е н и и ,			ЄСЛИ	\| . l i ~ ( i s .
Допустим, что за		счет выбора		условий измерений		(энер

гии первичного излучения и геометрии измерения- ) это

условие выполнено. Тогда ф о р м у л ы	(3.12)	и (3.13) при
мут вид:
H ^ ^ I Q ,	.	(3.14)
da
Q ^ d J ± c A .		(3.15)
da

Д л я упрощения расчетов в случае двухкомпонентной среды, состоящей из наполнителя Н и анализируемого элемента А, можно принять, что эффективный атомный номер среды

Z ^ { \ - C A ) Z H

CAZA.

(3.16)

Массовые

дифференциальные^

коэффициенты

коге

рентного daK

и некогерентного dollK

рассеяния д л я

двух

компонентной

среды

могут

быть найдены

на

основании

в ы р а ж е н и я

(1.13),

з а м е н я я

на

Z3 t j,

согласно

(3.16).

Поставив найденные значения daK

dam<

в ф о р м у л ы

(3.14) и (3.15), можно найти

зависимости

величин

г|к ,

•*]"">

Q'^> Q\\K

о т

с о д е р ж а н и я анализируемого элемента СА.

Н а рис.

приведены

расчетные

зависимости

вели

чин

и Q^K

д л я

когерентно

и некогерентно

рассеян

ного

излучения

от

с о д е р ж а н и я

СА

анализируемого

эле

мента. Расчет

выполнен

дл я условий £ = 6 , 2

кэв,

8 = (я/2)

и Z A = 1 0 . И з

рисунка видно, что влияние

состава

среды

на величину

в несколько раз меньше, чем на вели

чину

Приведенный

расчет

указывает,

что

влияние

химического

состава

среды

более

полно

можно

устра

нить в способе стандарта - фона, если в качестве линии сравнения использовать величину плотности потока не когерентно рассеянного излучения с добавлением не-

большой доли когерентно рассеянного излучения [206]. В этом случае массовый коэффициент рассеяния da при

определенном

соотношении

долей

do"K и daK

практически

ие зависит от величины Z.

Так, д л я условий

рассматри

ваемого примера

массовый коэффициент рассеяния прак

тически

не

зависит

от

о*

если

он представлен

суммой

(doHK

+ 0,\daK).

Н а

рис.

0,75\-

ЇЯ'Н-А/'У

J I

приведены

зависимости

ве

личины

(Q"*

+0,1 QH)

от

05\-

//z=2/

содержания

СА

анализпруе -

' '

S и

А/

м о г о

э л

е м е н т а

дл я

этого

случая.

Видно, что дл я раз -

W5\~

//у^1""0^1^

личных

соотношений

ZA/ZH

атомных

номеров

анализи

0,15

0,5

0,75

руемого

элемента

напол -

нптеля

получена

практиче-

0,15 0,5 0,75 СА

Рис. 61. Расчетные зависимости относительном плотности по тока рассеянного излучения от содержания анализируемого элемента при различном соотношении атомных номеров эле мента и наполнителя:

а — когерентное рассеяние; б — некогерентное рассеяние; в — суммар ное рассеяние ( 0 " к +0,1С? К ) .

ски	одна	зависимость,		причем последняя имеет	линей
ный	характер во		всем	диапазоне изменения	содержа
ния	СА.
П ри		анализе	возможностей способа стандарта - фона
с использованием			некогерентно рассеянного		излучения

от ме ч ал о с ь, что		д л я наиболее полного		устранения	влия
ния	химического	состава	наполнителя	необходимо,	что
бы	ti~tx, т . е . в	первом	приближении	р,г~ИйПрибли -

женное равенство р.,- и \xs можно получить за счет ис пользования для возбуждения элемента относительно жесткого излучения источника, энергия которого в не-

W	і			I		і	і	і	I
•12	П			16'		18	20	22	Е,кэО
Рис. 62. Зависимости коэффициентов ослабления для элемен
тов	Zr,	Y,	Sr	и Rb	от	энергии	у к в а н т	о в -
сколько раз	превышает энергию /( - края							поглощения
анализируемого		элемента .			П р и этих условиях				влияние
/(-скачка поглощения незначительно.
Д л я того	чтобы		получить			точное	равенство		величин
коэффициентов		[if	и	ц5 ,	необходимо регистрировать
плотность потока рассеянного						у-излучения		в	области

энергии менее ./(-края и в непосредственной близости от аналитической линии. Это можно получить, если д л я в о з б у ж д е н и я анализируемого элемента использовать ха рактеристическое рентгеновское излучение элемента промежуточной мишени, энергия которого ненамного превышает энергию /( - края анализируемого элемента . Путем увеличения угла рассеяния м о ж н о уменьшить энергию некогерентно рассеянного излучения таким об разом, что она будет меньше /( - края анализируемого элемента . Одновременно с этим энергия когерентно рас сеянного излучения мишени будет больше энергии

<<< < Предыдущая 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 1314 / 2614 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 > Следующая >>>

Соседние файлы в папке книги из ГПНТБ

#
20.10.20238.28 Mб8Пластическое деформирование металлов [сборник статей]..pdf
#
29.10.20233.63 Mб13Пластмассы заменяют металлы..pdf
#
25.10.202314.53 Mб6Платонов В.И. Экономические проблемы технического прогресса в хлопководстве.pdf
#
29.10.20233.44 Mб10Плиско В.А. Электронные машины в военном деле.pdf
#
24.10.202311.48 Mб20Плотников Л.А. Огнеупоры в черной металлургии учеб. пособие для учащихся техникумов.pdf
#
24.10.202310.81 Mб11Плотников Р.И. Флюоресцентный рентгено-радиометрический анализ.pdf
#
20.10.20238.04 Mб6Победря, Б. Е. Лекции по тензорному анализу учебное пособие.pdf
#
23.10.20238.32 Mб15Повилейко Р.П. Архитектура машины. Художественное конструирование. Проблемы и практика.pdf
#
25.10.202317.67 Mб47Повх И.Л. Аэродинамический эксперимент в машиностроении.pdf
#
21.10.202310.04 Mб22Повх, И. Л. Магнитная гидродинамика в металлургии.pdf
#
21.10.20238.94 Mб11Повышение несущей способности механического привода..pdf