Добавил:

ivanov666 Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.

Вуз:

Башкирский Государственный Аграрный Университет

Предмет:

[НЕСОРТИРОВАННОЕ]

Файл:

книги из ГПНТБ / Плотников Р.И. Флюоресцентный рентгено-радиометрический анализ

.pdf

Скачиваний:

Добавлен:

24.10.2023

Размер:

10.81 Mб

Скачать

☆

<<< < Предыдущая 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 1213 / 2613 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 > Следующая >>>

рн.ант зоидового устройства с экранирующей			шторкой
схематически представлен на рис. 51.
Н а рис.	52 приведены зависимости величины		плотно
сти потока	Ni от расстояния /і между	зондом	и образ
цом при различных углах а наклона		экранирующей

шторки. При некотором оптимальном угле (для данного зонда а ~ 7 0 ° ) влияние к незначительно в широких пре д е л а х его изменения (1—15 мм).

Рис. 53. Зависимость плотности потока флюоресцентного из лучения железа от величины воздушного зазора при различ ных конструкциях зоидового устройства:

J—среда; 2— окно счетчика; 3— экран; 4— источник. Конструкции зон дов; 5 — поверхностные источник и детектор; б — точечные источник и детектор; 7,8 — точечный источник и поверхностный детектор (в форме сектора н прямоугольника соответственно).

Устранения влияния h на плотность потока флюорес центного излучения анализируемого элемента можно до


стичь	т а к ж е и за счет				использования поверхностного					де
тектора,		рабочая		поверхность		которого	имеет		форму
сектора,		а вершина его направлена к источнику. Наилуч
ший	эффект по устранению влияния h						достигается			за
•счет	использования совместно					поверхностных		источника
и детектора. Р а б о ч а я					площадь	источника	в этом случае
т а к ж е д о л ж н а			иметь форму сектора с вершиной,						направ
ленной		в сторону		детектора. П р и другой			форме		поверх
ностных источника				и детектора		(например, в форме пря
моугольника)			размер		области	инверсии	резко		сокра
щ а е т с я . Конструкция зонда с поверхностными									источни
ками и детекторами наряду со значительным								уменьше
нием	влияния		изменения з а з о р а обеспечивает						большую

величину полезного сигнала. П о д т в е р ж д а ю щ и е							экспери
ментальные	данные	представлены		на	рис. 53.		Там ж е
схематически	изображены		конструкции			сравниваемых
зондов.
ИСПОЛЬЗОВАНИЕ РАССЕЯННОГО СРЕДОЙ ПЕРВИЧНОГО
Y-ИЗЛУЧЕНИЯ ИСТОЧНИКА
В настоящее время		известны различные					варианты
методик рентгенорадиометрического				анализа,			которые
предусматривают в той или иной				мере		использование
рассеянного	у-излучения источника			первичных лучей.
Развитие этого направления			позволило		в	ряде	случаев

существенно повысить помехоустойчивость и чувстви тельность рентгенорадиометрического анализа . В насто

ящее	время	наиболее		широко	используются способы
анализа, в которых рассеянное у-излучение						используется
в качестве		внутреннего стандарта . Эти способы извест
ны в	литературе		под	названием	способов	спектральных
отношений		[198],	или	способов	стандарта - фона		[199,
200].
Предварительно рассмотрим возможность учета изме
нения	вещественного состава сложного наполнителя ана
лизируемой		среды	по	величине плотности		потока	рассе

янного у-излучения. Это связано с тем, что в ряде спосо


бов	(например, в способе двойного					стандарта - фона) ис
пользуется величина				плотности		потока		рассеянного
у-излучения, которая практически						не	зависит		от	содер
ж а н и я		анализируемого		элемента, а			определяется			лишь
соотношением			компонент сложного			наполнителя (напри
мер,	в	случае	пульп — соотношением				компонентов Н9О
и S i 0 2 )		[201, 205, 208].
5. Использование скачков					поглощения
При		рентгенорадиометрическом					анализе		сложных
трехкомпонентных сред,				когда	стоит з а д а ч а			определения

с о д е р ж а н и я анализируемого элемента не во всей слож ной среде, а только в какой-либо ее двухкомпонентной фазе, д л я введения поправки в результаты анализа не обходимо знать содержание этой фазы в сложной среде. Это может быть осуществлено на основе измерения плот ности потока рассеянного у-излучения, величина которо го при определенных условиях, рассмотренных ниже, мо-

ж е т быть однозначно связана с содержанием данной двухкомпонентной фазы среды, независимо от соотноше ния концентраций составляющих ее компонентов. В этом случае трехкомпонентная среда по эффекту рассеяния у-квантов сводится к эквивалентной двухкомпонентной среде.

Примером может служить з а д а ч а по определению содержания твердой фазы пульпы или определение золы в углях. Аналогичная задача возникает и в случае,


когда		необходимо	устранить		влияние промежуточной
зоны		(слой воды, окно датчика			и т. п.).
Сущность рассматриваемого способа заключается в
том,	что для уменьшения			влияния изменения соотноше
ния	в	с о д е р ж а н и я х	двух	каких-либо компонентов, вхо

д я щ и х в трехкомпонентную среду, на плотность потока рассеянного у-излучения используют первичное излуче ние с энергией, находящейся м е ж д у энергиями /( - краев поглощения д л я элементов, составляющих эти компо ненты [201]. В этом случае при определенных условиях измерений можно получить равенство эффективных ко эффициентов ослабления д л я двух каких-либо компо нентов данной среды и, таким образом, свести по эффек ту рассеяния ^-квантов трехкомпонентную среду к экви

валентной		двухкомпонентной среде.
Н а	рис. 54 даны зависимости относительных величин
коэффициентов ослабления от атомного номера Z эле
мента	при	различных энергиях -у-излучения. Д л я к а ж

дого значения энергии первичного излучения по обе сто

роны /(-скачка	можно у к а з а т ь элементы,	имеющие близ
кие значения массовых коэффициентов.
Равенство	массовых коэффициентов	ослабления в
первом приближении наблюдается д л я пары			элементов,
Z которых отличаются примерно в два раза			[70] . Оце
ним для примера массовые коэффициенты			ослабления

д л я компонентов пульпы магнетитових кварцитов, пред

ставленных водой

И 2 0 ,

кварцевым

песком

S i 0 2

магне

титом Р е з 0 4 .

Н а

рис. 55 стрелкой

у к а з а н ы

расчетные

значения 41

этих

компонентов,

нормированные

значе

нию

ц.м

д л я

^ - квантов

с энергиями 5,9 и 9,9 кэв,

т. е. с

энергиями меньше и больше энергии Х-скачка

поглоще

ния

железа

(7,1

кэв).

Д л я -у-квантов с энергией

5,9 кэв

коэффициенты д л я

компонентов Н 2

0 , S i 0 2

и F e 3 0 4 отно

сятся

как

р . н *°: ysi0"-:

u.F C 3 °* =

1 : 3,1 : 3,0,

д л я

излуче

ния

энергией

9,9

кэв

как

ц.Н а ° : j . i S

i 0 ; i

: \xFe>°1 ==

= 1:3,1:29,5. Итак, дл я	излучения с	энергией 5,9 кэв
массовые коэффициенты	поглощения	д л я SiOo и РезСч

(компоненты твердой фазы пульпы магнетитовых квар

цитов) близки и в несколько раз превышают	значение
массового коэффициента ослабления д л я Н 2 0 .

її

№,5.

SL0Z\I

/І/

Jі

- V

a t

t /

/• І 1 1 1

Г ' і ' f і I t i

70 Z

Рис.

54.

Зависимость

относительных

вели

чин

коэффициентов

ослабления

от

атомно

го

номера

элемента.

Аналогичные

закономерности будут

иметь

место

при

анализе углей

на зольность. З о л а углей, к а к прави

ло,

представлена

окислами

кремния

алюминия,

т а к ж е окислами

относительно

т я ж е л ы х

элементов —

ж е л е з а и

марганца .

Используя

при измерениях

источник

Fe5 5 , энергия

которого

(5,9

кэв) р а с п о л о ж е н а

м е ж д у

энергиями

/(-краев

поглощения

Si и А1, с одной

стороны, и

Fe,

М п — с другой,

можно определить зольность углей прак

тически независимо от соотношения в

с о д е р ж а н и я х

ос

новных компонентов

золы.

6. Использование ф л ю о р е с ц е н т н о г о излучения анализируемого элемента


	Учет изменения вещественного						состава		наполнителя
по	величине плотности потока рассеянного у-излучения,
к а к		указывалось			выше,	возможен лишь			при условии,
если		величина		плотности		потока	вторичного			излучения
не	зависит		от	изменения		содержания		анализируемого
элемента,			а определяется			лишь соотношением				содержа
ний		компонентов			наполнителя. В рассматриваемом спо
собе		анализа это достигается на основе						выбора опреде

ленной энергии первичного излучения и регулирования в регистрируемом вторичном излучении долей рассеянно го излучения Ns и флюоресцентного Ni излучения эле


мента	[201].	Анализ исходных выражений			(1.61)	и
(1.68)	указывает		на то, что изменение величин		Qi и Со
о т н о с и т е л ь н ы х			плотностей	потока флюоресцентного		и
рассеянного		излучений) в		зависимости от СА будет

одинаковым в первом приближении, если равны отно шения массовых коэффициентов ослабления дл я напол нителя и анализируемого элемента. Рассмотрим зависи мость относительной плотности потока вторичного излу

чения	Q=N/NA,	равной сумме	относительных		плотностей
потока	рассеянного (Qs=Ns/N£)		и	флюоресцентного
(Qi — Ni/Nf)		излучений от величин СА		и параметров ti
и ts (см. формулы (1.61) и (1.68)).
Н а	рис. 55	изображены расчетные		зависимости		ве
личин	Qi, Qs и Q = 0,5 (Qi + Qs)		от содержания		Сл	при
различных значениях параметров U и ti/0,5ts.					Компенса

ция плотностей потоков рассеянного и флюоресцентного

излучений		дл я всего диапазона					содержаний СА		наблю
дается	в нашем		примере		лишь		при выполнении		условия
ti = 0,5ts.		К а к	видно,		при	значениях		ti/0,5ts>l		и
£ i/0,5 £ s <l		наблюдается			неполная компенсация,				причем
в первом случае			Q < 1 , а во втором Q > 1 .
Выбор		энергии		первичного		у-излучения		определяется
условием:
		tt ttts или
П р и	v=^2-!F =		l	это означает			равенство	и," и ц ^ ,		а
т а к ж е	nf	и	Последнее условие выполняется, если

энергия флюоресцентного излучения совпадает с энер


гией	рассеянного		излучения,		т. е. Ei~Es.		Д л я этого	зна
чение	энергии	Ej	первичного		излучения		д о л ж н о	л и ш ь
незначительно		превышать		энергию		/(-края поглощения
анализируемого			элемента	с	таким	расчетом, чтобы з а

Q-l/l(Q5+Qi)

О	0,1	Ofy	-0,6		0,8- Ci
Рис. 55. Расчетные		зависимости			относитель
ной плотности потоков рассеянного, флюоре
сцентного	и суммарного		излучений			(Qa,	Qt
и Q) от содержания СА			анализируемого				эле
		мента.
счет выбора угла	отбора	вторичного			излучения			получить
изменение энергии	некогерентно рассеянного						излучения
на величину AEs=Ej—Ек.		Если		AES		меньше		Ej—Ек
(т. е. Es остается	больше энергии			Ек),		то	полная ком

пенсация изменения плотностей потоков рассеянного и флюоресцентного излучений по отношению к с о д е р ж а н и ю анализируемого элемента во всем д и а п а з о н е его измене ния недостижима .

Влияние изменения содержания анализируемого эле мента т а к ж е можно устранить, если в первичном излу чении имеются две различные по энергиям линии, причем


энергия одной из		линий	меньше		энергии /С-края и		для
нее	а д л я	другой	линии,		используемой	для	воз
буждения	флюоресценции			анализируемого		элемента,
энергия	больше	энергии		./(-края поглощения			[203].

25 f 115 £}K3ff

баритовых (б) руд, полученных на полупроводниковом спектИсточник — Se7 5 .

9 Р. И. Плотников, Г. А. Пшеничный

129


Т ак	ка к	в равенство		ti*&ts входит			величина	Y =
= sin cp/sin ф, то			изменение		соотношения		плотностей по
тока	рассеянного		п флюоресцентного			излучений в о з м о ж
но т а к ж е		путем изменения		величины		у.
К рассматриваемому способу близок по своей сущ
ности	и способ, основанный				на использовании т а к назы
ваемой равновесной области					вторичных		спектров	[202].

Если флюоресцентная линия вторичного спектра незна

чительно отличается по энергии от линии		рассеянного
излучения, то на некотором участке	спектра	наблюдается
их частичное перекрытие. Н а этом	участке	спектра, на

зываемом равновесной областью, плотность потока вто


ричного излучения слабо			зависит от содержания				СА
анализируемого		элемента,	т а к ка к с		увеличением		Сл
плотность	потока	рассеянного		излучения		уменьшается .
П о л о ж е н и е в спектрах равновесной области						определяется
условиями	измерений, типом источника				и детектора		и Z
анализируемого элемента.			Н а	рис. 56	приведены рент

геновские спектры свинцовых и свинцово-баритовых руд,


полученные		с	источником			Se7 5 на		полупроводниковом
спектрометре			при		разрешении			детектора		~ 2	кэв
[203].	рис. 56, а
И з				видно,		что	положение		равновесной
точки	в зависимости				от содержания			анализируемого			эле
мента несколько смещается, что связано,									по-видимому,
частично с		изменением относительной доли								когерентно
и некогерентного				рассеянного			излучения.		Зависимость

плотности потока вторичного излучения в равновесной

области	от Z3 [ \|, наполнителя		иллюстрирует	рис. 56, б,
где приведены спектры		тех ж е свинцовых руд, но содер
ж а щ и х	дополнительно	10%	бария . Присутствие бария
приводит к уменьшению ка к плотности потока				флюорес
ценции	свинца, т а к и	плотности потока вторичного из
лучения	в равновесной	области.

7. О п р е д е л е н и е 2 Э ф с р е д ы п о	величине отношения
потоков некогерентно и когерентно рассеянного
-у-излучения
Зависимость отношения Nm/NK	потоков некогерентно

и когерентно рассеянного ^-излучения от атомного но

мера элемента Z, угла рассеяния	Э и энергии	первич
ного излучения Е на основании	соотношения	(1.21) в

первом приближении можно определить в ы р а ж е н и е м

т К - Н - Т

		(		£ s i n	l	\	' iv + иГт •			( 3 < 9 )
		exp І		Ai
Чтобы	установить общий				х а р а к т е р			зависимости	отно
Чтобы			—		х а р а к т е р			зависимости	отно
шения Nm</NK		от атомного			номера		Z	и энергии	£	д л я
•у-излучения		малой		энергии	( £ < т с 2 )			можно принять,
что d e o ^ ~ H — т		~ d e o T		и IX"K «^JLIs k .		Тогда		пренебрегая		э ф
фектом аномальной				дисперсии,		в ы р а ж е н и е (3.9)			м о ж н о
представить		в виде
				I		£	s i n	i r
				1 — exp I — k°			;
									(3-Ю)

	При	м а л ы х		значениях			показателя			экспоненты
	£ s i n	6		\
	£ s i n	—		\
^2		— <	1 ) формулу (3.10) можно						упростить, заме -
	Z2'3			)
няя	1—ехр(—х) «л:. Тогда
	/V»				£ s i n —			/	£ s i n	— -
	/V»					" 2		e x p U		- 2 - І . (3.11)
						" 2		e x p U		- 2 - І . (3.11)
	В ы р а ж е н и е		(3.11) указывает,					что д л я у-квантов			м а
лой	энергии		отношение NBK/NK					в первом		приближении
прямо пропорционально					энергии			первичных		квантов	Е,
синусу		угла	рассеяния		0	и	обратно		пропорционально
атомному номеру элемента						Z.

<<< < Предыдущая 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 1213 / 2613 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 > Следующая >>>

Соседние файлы в папке книги из ГПНТБ

#
20.10.20238.28 Mб8Пластическое деформирование металлов [сборник статей]..pdf
#
29.10.20233.63 Mб12Пластмассы заменяют металлы..pdf
#
25.10.202314.53 Mб5Платонов В.И. Экономические проблемы технического прогресса в хлопководстве.pdf
#
29.10.20233.44 Mб9Плиско В.А. Электронные машины в военном деле.pdf
#
24.10.202311.48 Mб15Плотников Л.А. Огнеупоры в черной металлургии учеб. пособие для учащихся техникумов.pdf
#
24.10.202310.81 Mб11Плотников Р.И. Флюоресцентный рентгено-радиометрический анализ.pdf
#
20.10.20238.04 Mб5Победря, Б. Е. Лекции по тензорному анализу учебное пособие.pdf
#
23.10.20238.32 Mб11Повилейко Р.П. Архитектура машины. Художественное конструирование. Проблемы и практика.pdf
#
25.10.202317.67 Mб32Повх И.Л. Аэродинамический эксперимент в машиностроении.pdf
#
21.10.202310.04 Mб14Повх, И. Л. Магнитная гидродинамика в металлургии.pdf
#
21.10.20238.94 Mб9Повышение несущей способности механического привода..pdf