книги из ГПНТБ / Деркач, В. П. Электроннозондовые устройства

Так, изучение механизма гетерогенного катализа путем исследо­ вания состояния поверхности (см. [610]), физических и кристалличе­ ских свойств катализаторов и наблюдения катализаторов в действии выполнялись на электронных микроскопах JEM-15 и JEM-7, осна­ щенных вспомогательной аппаратурой с высоким разрешением для наблюдения дифракции и приставками для обеспечения гониометри­ ческого наклона и нагрева. Дополнительные сведения сообщал по­ элементный анализ в рентгеновском микроанализаторе JXA. Иссле­ дования в РЭМе дали полезные результаты при решении неясных вопросов, возникших при изучении методами просвечивающей элек­ тронной микроскопии и дифракции электронов процесса разложе­ ния азида серебра, представляющего значительный интерес в об­ ласти взрывчатых веществ. В этих работах сам электронный луч ис­ пользовался для стимулирования разложения. Методы зеркального ЭМ здесь не принесли успеха. Оказалось возможным получить в РЭМе хорошие микроснимки при токах в луче, достаточно малых, чтобы почти не оказывать влияния на кристаллы азида серебра. Подробное исследование явлений, сопровождающих разложение под действием нагрева, выполнено в [611]. В работе [612] в РЭМе не­ посредственно наблюдали прохождение химической реакции окисле­ ния железа.

Широкое поле для применения электроннозондовых устройств предоставляют процессы электроннолучевой обработки материалов. Некоторые из предназначенных для исследований этих процессов растровых электроннозондовых устройств уже были рассмотрены в гл. IV (также см. [613—615]). Отражательный микроскоп также ока­ зался полезным для проведения таких работ. С его помощью наблю­ дали, например, острия, образующиеся на поверхности кремния и германия при определенных условиях их обработки и имеющие фор­ му вулкана, окруженного кольцевой лункой. Были измерены отно­ шения высоты вулкана к диаметру лунки и углы при вершине [616]. Показано, что размеры острий зависят от параметров электронного пучка, и предложен механизм формирования острий. При исследо­ вании изменений, которые происходят в течение обработки, можно получить большую информацию посредством микроанализа, если последовательно проверять одну и ту же область.

§ 3. ЭЛЕКТРОННОЗОНДОВЫЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ МИКРОПОЛЕЙ

Электрические микрополя

С помощью электронных микрозондовых приборов различных видов могут быть выполнены наблюдения и измерения электриче­ ских и магнитных микрополей на объекте. При этом размеры микро­ полей считаются гораздо меньше исследуемой области объекта.

Даже просматривая довольно ранние работы, можно заметить, что электронный луч нередко использовался для указанных выше

230

целей. Например, сравнительно давно известны электроннолучевые способы измерения электрического потенциала диэлектрической или полупроводниковой поверхности. Так, разновидностью электромет­ рического метода измерения потенциала диэлектрика [6171 является способ, когда перед поверхностью исследуемого диэлектрика поме­ щается электрометрическая нить, по отклонению которой под дей­ ствием электронного луча, бомбардирующего мишень, можно судить о потенциале поверхности диэлектрика. Электрометр регистрирует ток разрядки

ка помещают металлическую пластину, на которую подается извест­ ный потенциал. Нить может быть заменена электронным пучком, который пропускается параллельно поверхности исследуемого ди­ электрика. Электроны пучка падают на вспомогательный люминесцирующий экран. Зная скорость электронов в пучке и величину отклонения пучка на экране, можно определить потенциал поверх­ ности исследуемого диэлектрика. Эти методы дают возможность измерить лишь некоторый средний потенциал поверхности. Нулевой импульсный метод [617] является одним из методов, позволяющих измерить распределение потенциала по поверхности неравномерно заряженного диэлектрика. При этом исследуемый диэлектрик бом­ бардируется электронным пучком, создаваемым пушкой. Вблизи поверхности диэлектрика расположена сетка. Вторичные электроны с образца и сетки собираются коллектором, потенциал которого Ккол выше потенциала сетки 1/сет. В цепь сигнального электрода вклю­ чено сопротивление R Hr для измерения тока 7, возникающего в про­ цессе кратковременной бомбардировки образца электронным пуч­ ком. Пусть в исходном состоянии все точки диэлектрика имеют некоторый равновесный потенциал относительно земли АЕПовСозда­ дим теперь на поверхности диэлектрика некоторое распределение потенциала. Для этого сообщим сетке потенциал, больший АКПов> и подвергнем какой-нибудь участок диэлектрика бомбардировке расфокусированным электронным пучком (при условии о > 1) в течение некоторого времени. Вследствие неравномерного распреде­ ления плотности тока по сечению электронного пучка на поверхности диэлектрика образуется некоторое зарядное пятно с неравномерным распределением потенциала. Если при условии а > 1 кратко­ временно бомбардировать хорошо сфокусированным электронным пучком участок поверхности диэлектрика, потенциал которого изме­

231

потенциала ДУпов, то на сопротивлении R Hr возникает импульс положительной полярности, так как число вторичных электронов, покидающих образец, будет больше числа первичных; 2) если Усет ниже ДКпов, то на Rm возникает отрицательный импульс, так как число уходящих с образца вторичных электронов меньше числа первичных; 3) если потенциал сетки ниже потенциала данного участ­ ка образца на величину потенциала ДУПОв, то на R Hр импульс на­ пряжения отсутствует.

Бомбардируя различные участки мишени зондирующим пучком и подбирая потенциал сетки таким, как в случае 3, можно измерить значения потенциала этих уча­

кратковременно положительными узкими импульсами, поступающи­ ми на модулятор соответствующей пушки. Длительность и частота повторения импульсов'выбираются так, чтобы не создавать заметной зарядки поверхности. Пучок 2 служит для зарядки поверхности. Пучок 1 при запертом пучке 2 создает в цепи сигнальной пластины импульсы тока, которые регистрируются прибором в цепи сигналь­ ной пластины. Амплитуда импульса УНР выражается как

ваемых на слой из объемного заряда.На участке II начинается умень­ шение амплитуды УИР за счет роста а при увеличении Ус.п, причем о остается еще меньшим единицы. При Усп = У2 о = 1, т. е. со­ гласно выражению (72) Унр = 0. Дальше а продолжает возрастать с увеличением Ус.п (участок III), достигая максимума при Ус.п = У3.

2.32

Величина V3 определяется появлением тормозящего поля для вто­

о уменьшается с ростом Vc.„. Если после снятия подобной «эталон­ ной» кривой выбрать какое-либо значение Ес.п (например, Vc.„ = V';. ему соответствует значение Енг), а затем включить пучок 2, то 1/нг

увеличится (например, до 1/нг) вследствие зарядки и возрастания потенциала поверхности. С помощью эталонной кривой можно опре­ делить значение потенциала поверхности V".

По найденному потенциалу можно подсчитать сопротивление полупроводника

Я о б = ( Е " - П Д ,

где 7 — ток, регистрируемый прибором в цепи сигнальной пласти­

исключить зарядку мишени, отражающуюся на результатах изме­ рений [116]. Это обеспечивается, например, использованием одиноч­

Получение электронномикроскопических изображений электри­ ческих полей в образце может быть основано, например, на изме­ нении ими траекторий зондирующих электронов; В частности, изо­ ляторы под действием луча заряжаются, и возникающие при этом локальные поля могут отклонять падающие электроны. В работе [620] с помощью этого эффекта проводилось измерение потенциала цилиндрического образца (катода), изготовленного из металличе­ ского провода или полимерного волокна, путем анализа изображений в РЭМе. Полимерные волокна заряжались до отрицательных потен­ циалов путем электронной бомбардировки; потенциал зарядки при этом был ограничен проводимостью полимера и энергией падающих электронов и при проведении экспериментов на РЭМе типа Stereo­ scan занимал интервал от 1 до 18 кв. На металлический образец по­ давался положительный потенциал от источника постоянного тока. Образец подвешивался перпендикулярно к направлению сканиру­ ющего луча над покрытой металлом репликой линейки на расстоя­ нии 1—2 мм от нее. При потенциале земли на образце электронный луч не отклоняется и изображение аналогично оптическому изобра­ жению; ширина тени на изображении равна диаметру образца. При отрицательном потенциале образца электроны отталкиваются от него, а положительным потенциалом электроны притягиваются; в результате сканирующий луч попадает на металлическую поверх­ ность в иных местах и изображение на экране индикатора не будет

233

эквивалентно оптическому. Наличие на катоде равномерно распре­ деленного низкого потенциала вызывает отклонение сканирующего зонда на малый угол, что дает почти линейное смещение участка изоб­ ражения и сохраняет легкую распознаваемость деталей поверхности катода. Имея расчетные кривые для угла отклонения траекторий электронов и измеряя ширину тени образца на изображении, по соответствующей кривой можно было определять неизвестный по­ тенциал образца. Учитывалось изменение энергии сканирующих электронов потенциалом образца. Отклонение луча при высоком или неравномерно распределенном потенциале может вызвать значительную сходимость или расходимость траекторий, в резуль­ тате чего может происходить обращение части изображения, изме­ нение увеличения, частичная или полная потеря деталей структуры поверхности на изображении.

При бомбардировке может изменяться проводимость объекта, не исключена возможность и электрического пробоя. Эти изменения в объекте в процессе наблюдений вызывают нестабильность изобра­ жения. Например, в ПЭМе на несфокусированном изображении (при выключенной объективной линзе) получается картина типа «пчели­ ного роя», предположительно объясняемая тем, что в результате вторичной электронной эмиссии с объекта на нем возникают поло­ жительно заряженные островки, которые по достижении определен­ ной напряженности поля в них разряжаются, затем образуются но­ вые островки и т. д., а поле этих островков отклоняет проходящий пучок и дает указанную выше картину [95]. В ПЭМе получают так­ же контраст изображения сегнетоэлектрических доменов. Микро­ фотографии их, например в титанате бария [621 ], выявили дифрак­ ционный контраст. В [95, 621 ] отмечается, что при облучении сегнетоэлектрических кристаллов поверхностный заряд может из­ менить направление поляризации и поэтому при перемещении пуч­ ка на новые участки объекта картина доменной структуры изменя­ ется.

Эффективное значение внутреннего поля некоторых монокристал­ лов (ферромагнетиков и диэлектриков) может быть определено при электронографическом исследовании. Если в процессе съемки изме­ нить ускоряющую разность потенциалов (однократно резко или плавно), получаются дихроматические или полихроматические электронограммы [622, 623]. Наблюдаемое при этом смещение рефлексов в радиальном направлении обусловлено изменением длины волны в соответствии с формулой Брэгга — Вульфа (34), а вдоль действую­ щего электрического поля или перпендикулярно магнитному полю — вызывается изменением действующей на электрон силы Лоренца при изменении его скорости. По фиксируемой величине смещения удается установить не только направление, но и величину полей.

В работе [622] описаны результаты исследований образцов антра­ цена и слюды, которые заряжались электронным пучком, применяв­ шимся для получения дифракционной картины. Электронный заряд, равномерно распределявшийся по поверхности, вызывал поляри­

234

зацию кристалла вдоль оси легкой поляризации. Эта ось свободно определяется по электроногра]Мме, поскольку вдоль нее смещение рефлексов получается строго радиальным. Для антрацена была опре­ делена величина эффективного поля; она оказалась равной 108 в!см.

В настоящее время получает распространение метод исследова­ ния объектов в РЭМе путем наблюдения контраста напряжения. В первую очередь это относится к контролю полупроводниковых из­ готавливаемых структур в интегральных микросхемах. Дри таких исследованиях контраст напряжения можно получать как за счет приложения к элементам схемы допустимых для них напряжений, так и за счет индуцированного электронным лучом напряжения. В первом случае контраст напряжения выражает влияние создан­ ных на поверхности образца приложенными смещениями градиентов потенциалов на коллектирование вторичных электронов: положи­ тельно заряженные области уменьшают ток вторичной электронной эмиссии, отрицательно заряженные— повышают [624—626]. Этот контраст накладывается на изображение во вторичных электронах, создаваемое за счет влияния на вторичную электронную эмиссию ви­ да материала, микрогеометрии поверхности и т. п. (см. гл. II, § 3). Оптимальный контраст устанавливается соответствующим выбо­ ром напряжения смещения.

Наблюдения контраста изображения, образуемого сигналами ин­ дуцированного электронным лучом напряжения в полупроводниках с р—n-переходом, позволяют исследовать их даже в отсутствие элек­ трического контакта, что обеспечивает, например, возможность при изготовлении планарных транзисторов проверять их до осуществле­ ния соединений [627, 628]. Используют как эффект влияния индуци­

образом, на изображении может проявиться либо исходное разли­ чие потенциалов между областями, либо измененное в ту или иную сторону.

Контраст напряжения получают даже при пассивации образца слоем двуокиси кремния толщиной в несколько тысяч ангстрем [627—631 ], причем как в случае приложенного извне смещения, так и в случае индуцированного напряжения. При достаточно высокой энергии, когда луч проходит сквозь всю пленку окисла, облучае­ мый участок ведет себя как проводник: генерируемые лучом пары электрон — дырка могут свободно двигаться через изолятор, пока не

235

показаны схема измерения и типичные результаты, полученные на образце с р—«-переходом при узком и широком обедненном слое. С помощью этого метода оказалось возможным наблюдать локаль­ ные изменения диффузионной длины. Имерялись диффузионные дли­ ны порядка 2 мкм, меньше 1 мкм.

Если известен коэффициент диффузии £>ДИф, то, определив диф­ фузионную длину А.диф , легко подсчитать время жизни носителей т:

В работе [635] дано детальное описание экспериментов по опре­ делению диффузионных длин в GaP и кремниевых р—«-переходах, основанных на таких измерениях. Энергия электронов луча состав­ ляла 5—40 кэв. Все количественные результаты выведены из экспе­ риментально полученных зависимостей тока через переход от тока луча при различных энергиях падающих электронов и обратных смещениях на переходе, а также из зависимостей амплитуды наве­ денного тока от обратного смещения для выбранных значений энер­ гии и тока луча. Эксперименты заключались в однострочном ска­ нировании перехода и измерении тока короткозамкнутого диода как функции тока поглощенных электронов с учетом обратного рассея­ ния и вторичной эмиссии с образца. Общий измеряемый ток диода включает в себя обратный ток р—«-перехода, зависящий от смеще­ ния, и ток, обусловленный электронно-дырочными парами, обра­ зованными падающим электронным лучом. Для кремниевых пере­ ходов зависимость общего тока от обратного оказалась линейной, для переходов GaP наблюдалось небольшое увеличение наклона кривой с увеличением обратного тока. Наклон кривой представляет коли­

чество носителей yVK0J1> коллектируемых на один падающий электрон, как функцию энергии электронов луча и глубины проникно­ вения. Пользуясь в конкретных случаях различными приближения­ ми для теоретического выражения связи Ыкол с диффузионной дли­ ной /-диф, находят ее значения (см. [85])-В описываемых эксперимен­ тах ошибка могла составлять +30% .

При другом способе оценки >.диф используются процессы реком­ бинации созданных электронным лучом электронно-дырочных пар, которые приводят к рекомбинационному излучению, оже-процессам и т. п. Было найдено, что при пересечении лучом р—«-перехода ин­ тенсивность катодолюминесценции падает, в то время как ток, гене­ рируемый в приборе, возрастает [576, 598]. Это предположительно объясняют тем, что одновременно с инжекцией через переход неос­ новных носителей, в результате которой происходит излучатель­ ная рекомбинация, также инжектируются основные носители, реги­ стрируемые как коллектируемый заряд. Электроны могут дрейфовать от материалов р-типа в слой «-типа. Соответствующий отрица­ тельный заряд будет компенсироваться неизлучательным процес­ сом протекания тока через электрод. Когда луч приближается к пе­ реходу, часть энергии первичных электронов расходуется на неизлу­

238

чательный процесс и эффективность катодолюминесценции падает. При исследовании р—«-переходов в GaAs (см. [636]) по_ширине тем­ ной полосы, представляющей р—«-переход на фоне остального изоб­ ражения, определяли диффузионную длину, а по ней, если известна подвижность носителей,— время их жизни.

Выявление электронно-дырочных переходов и микронеоднород­ ностей проводимости в полупроводниковых кристаллах на электрон­ номикроскопическом уровне наряду с другими методами может быть осуществлено методом электронного декорирования. Суть его со­ стоит в том, что заряженные коллоидальные частицы избирательно взаимодействуют с электрически активными местами поверхности. Характер этого взаимодействия определяется в первую очередь размерами декорирующих частиц, знаком и величиной их зарядов [637—639]. Как показали исследования [640], при использовании положительно заряженных частиц латекса размером 600—800 А на

X 1010 см ~ \ которые обусловлены различием электрической струк­ туры и плотности активных областей. В образцах, содержащих р— «-переход, при декорировании отрицательно заряженными частица­ ми размером 800—1500 А наблюдалось различие в плотности их осаж­ дения на р- и «-областях. На стороне перехода, граничащей с р- областью, осаждение латекса происходит в виде монослоя, причем в самой p -области частицы латекса почти не осаждаются. С приближе­ нием к «-области плотность осаждения латекса увеличивается, глобулы осаждаются в виде полуслоев и наибольшая плотность деко­ рирования имеет место на границе с «-областью поверхности. На самой «-области частицы осаждаются неравномерно, что, по мне­ нию авторов, характеризует электрическую неоднородность этой поверхности.

В некоторых работах методом электроннолучевого зондирования исследуется распределение удельного сопротивления в образцах

гичный фотогальваническому эффекту при облучении фотонами. Если заземленный с одного конца полупроводниковый кристалл с неравномерно распределенным удельным сопротивлением подверг­ нуть электронной бомбардировке, то между его концами возникает напряжение. Теоретический анализ (см. [645, 647]) дает возможность с некоторой степенью приближения определить зависимость инду­ цированного напряжения ДЕи„д от местоположения зондируемого участка, а поскольку удельное сопротивление

то по интегральному напряжению вдоль длины образца можно оце­ нить относительное изменение сопротивления. Таким способом кон­ тролируют качество изготавливаемого сопротивления, напыленного или диффузионного. У хорошего сопротивления должно быть

239