книги из ГПНТБ / Деркач, В. П. Электроннозондовые устройства

При большой толщине подложки за счет многократного рассея­ ния электронов интенсивность фона должна увеличиться. Более точный расчет должен учитывать фон, обусловленный сферической

аберрацией.

Контраст изображения возникает и при наличии на пленке тол­ щиной d «ската» под углом ф к нормали (рис. 104). В этом случае

— 1

а контраст

Дек = [1 — exp (— pBd/cos ф) exp pBd].

Минимальный наблюдаемый угол «ската» определяется выраже­ нием

Для случая формирования темнопольного изображения, пока­ занного на рис. 53, интенсивность рассеяния в апертуру при толщи­

бражения частицы толщиной бd, лежащей на подложке толщиной d. Если при коэффициентах поглощения подложки р,в и частицы рчс

2 00

Метод косвенного изучения структуры с помощью реплик по­ зволяет обнаружить общий характер микроструктуры и применя­ ется при исследовании массивных объектов, а также препаратов, легко разрушающихся под действием электронного пучка [95, 508— 511]. Обычная реплика — слепок с поверхности — дает представ­ ление только о топографии поверхности. Большую информацию можно получить при использовании экстракционных реплик, состо­ ящих из истинной реплики, отражающей структуру поверхности, и частиц образца, сорванных с его поверхности. Подобные реплики используются, главным образом, в металловедении при изучении дисперсных фаз [512], а также при исследовании полимеров [513]. Экстракционные реплики позволяют наблюдать более мелкие (по сравнению с обычными репликами) частицы, поскольку на микро­ снимке непрозрачные для электронов частицы резко отличаются от «матрицы», а также определять их форму и размер.

Оттенение улучшает контрастность реплики и обеспечивает эф­ фект объемности. Разрешающая способность неоттененных реп­ лик зависит от их состава и физической формы, а после оттенения определяется в основном зернистостью оттеняющего материала.

Используя оттенение, высоту или размер частиц /гчс можно опре­ делить по длине тени /тн и известному углу оттенения 0Т„:

Аналогичная формула для радиуса гчс сферической или цилиндри­ ческой частицы имеет вид

Точность определения формы частицы, размеры которой значи­ тельно больше межатомных, зависит от разрешающей способности прибора. Предложен критерий распознаваемости формы объекта на изображении при разрешении б [514]. Минимальный размер

гмин правильного «-угольника определяется выражением

(65)

Отношение гмин/6 изменяется от 0,75 подля треугольника до 1,27 п

воспроизводить кубы примерно на 30% ниже, чем соответствующая формуле (65). Поверхностные реплики позволяют подсчитывать частицы определенной симметрии с размерами более 50 А, но даже при благоприятных условиях размеры могут оказаться невер­ ными из-за особенностей процесса травления вокруг частиц при подготовке образца.

201

Лучшие результаты получаются при подсчете частиц в экстрак­ ционной реплике. Это обусловлено тем, что резкий контраст на гра­ нице частиц обеспечивает достаточно точные измерения, а перекры­ тия изображений частиц минимизированы. Однако оценка числа частиц в единице объема очень приближенна, так как не все частицы извлекаются из образца в реплику.

На обычных микроснимках, получаемых с помощью электронных микроскопов, изображается двумерная проекция объекта, по кото­ рой трудно воспроизвести объемную топографию его. В таких слу­ чаях на помощь приходит стереоскопический метод, легко реализу­ емый, вследствие большой глубины резкости прибора, путем наклона плоскости объекта на некоторый угол <рсх относительно осветитель­ ной системы.

С помощью стереоскопических снимков можно не только полу­ чать пространственное представление об исследуемом объекте, но и определять расстояния между точками объекта вдоль оптической оси. Ориентировочно разности высот интересующих деталей объекта могут быть рассчитаны по формулам

х = хг = х2,

и при благоприятных условиях может приближаться к разрешению

вгоризонтальной плоскости [517].

Впоследние годы разработано несколько новых математических методов, позволяющих из микроснимков объекта воспроизводить его пространственное строение [518—525]. Как уже упоминалось, дифракционная картина и изображение объекта являются взаимны­ ми преобразованиями Фурье. Поэтому на основе синтеза Фурье можно реконструировать трехмерную структур у исследуемого объек­ та [518—521]. Известно, что Фурье-преобразование двумерной проекции трехмерного объекта идентично соответствующему цен­ тральному сечению трехмерного преобразования объекта [521—525]. Трехмерное преобразование поэтому может быть построено плоскость за плоскостью по преобразованиям различных проекций объекта. Эти проекции получают или от набора частиц с разными,

202

но допускающими идентификацию ориентациями, или от одной частицы, исследуемой с использованием столика для наклона, или обоими способами. При наличии достаточного количества данных, производя обратное преобразование Фурье, реконструируют объект.

Преобразование Фурье одного конечного объекта непрерывно и непериодично:

F (А, У, Z) = j j" j рв (х, у, г) exp [2пi (хХ + yY + zZ)\ dxdydz.

объект

Здесь рв (х, у , г) характеризует распределение плотности. Централь­ ное сечение Z = 0 преобразования выражается как

Чтобы реконструировать объект, необходимо произвести обрат­

Такая замена правомерна лишь при условии, что точки Xj регуляр­ но расположены. В противном случае нельзя будет получить неиска­ женное представление требуемой плотности. В обычно получаемых данных таких точек довольно мало. Чтобы эффективно использовать их, целесообразно преобразование в произвольных точках выра­ жать через преобразование регулярно расположенных в про­ странстве точек. Несколько вариантов подобных интерполяций опи­ сано в работе [521]. Авторы отмечают, что используемый способ интерполяции так же, как и симметрия, размер частицы и желае­ мое разрешение, определяет количество «видов», необходимых для реконструкции объекта.

203

Чтобы выполнить все необходимые операции, предварительно с помощью автоматически управляемого устройства производят ска­ нирование микроснимка и получают цифровое отображение распре­ деления оптической плотности в любой выбранной области. Мате­ матическая обработка результатов производится с помощью вы­ числительной машины.

При алгебраическом подходе к решению 'задачи реконструкции объекта может быть использован метод линейных уравнений [522,. 523] или метод итераций [524, 525]. Эти методы требуют проведения большого количества вычислений, и их использование на практике затруднено. Более прост в этом отношении метод синтеза проекти­ рующих функций [522, 523]. Суть его заключается в том, что в дву­ мерном случае каждая проекция рассеивающей плотности объекта

рв (г) может быть заменена проектирующей функцией, а множество этих проектирующих функций представляет собой свертку исходной

функции рв (г) с функцией [ г [-• (на некотором суммарном фоне).

Описанные методы реконструкции объекта были успешно при­

Целое направление в применении электроннозондовых устройств составляет разработка способов измерения толщины тонких слоев.

Наиболее простой способ измерения толщины пленок с помощью ПЭМа основан на измерении потери энергии электронами, непруго рассеянными образцом. Для регистрации интенсивности падающе­ го и прошедшего объект пучка могут быть применены, например, фарадеев цилиндр или фотографическая методика ([526, 527]). Этот способ дает представление только о средней толщине объекта и пригоден для измерения только аморфных или очень мелкодиспер­ сных пленок.

Толщины тонких кристаллов меньше одной экстинкционной длиныможно определять по дифракционной картине рассеяния. Извест­ но, что за счет атомов кристалла, расположенных параллельно падаю­ щему пучку электронов, происходит размытие дифракционных мак­ симумов [92]. Угловая ширина 2а° лауэ-зоны нулевого порядка связана с длиной волны падающих электронов и толщиной такого кристалла соотношением

2а° = 2 ] / Ж .

Электронномикроскопическое изображение кристаллов также может быть использовано для определения их толщины. Если в кри­ сталле имеются клиновидные участки, например, вблизи отверстий или краев, то вследствие осцилляции прошедших и дифрагированных

204

электронных волн в кристалле (см. гл. И, § 2) на изображении воз­ никает ряд темных и светлых полос, соответствующих изменению толщины.

Максимальный прирост толщины кристалла между двумя после­ довательными полосами равен экстинкционной длине l g и наблюда­ ется, когда кристалл установлен в точном брэгговском положении. В этом случае толщина кристалла находится простым умножением числа экстинкционных полос на величину | g, которую рассчитывают по формуле (37). Погрешность такого расчета обычно составляет примерно 5%. Эта ошибка может быть связана с уменьшением истин­ ной величины £g по сравнению с расчетной из-за наличия кратных отражений. При отклонении кристалла

контуров от края кристалла до выбранной точки можно рассчитать толщину кристалла d в этой точке. На светлопольных микрофото­

Если кристалл однороден по толщине, но равномерно изогнут на небольшом участке, то наблюдаются экстинкционные контуры, связанные с изгибом. Эта особенность была также использована для измерения толщины фольги (см. работу [528]). На рис. 105 показа­ но типичное поперечное сечение однородно изогнутой фольги с па­

рой побочных контуров hkl и hkl. Полурасстояние между контура­ ми в этих условиях связано с брэгговским углом 0' и вектором обрат-

ной решетки g следующим образом:

где %— длина волны падающего электрона. По прокалибро­ ванному в масштабе s микроснимку участка, на котором видны главные и дополнительные изгибные контуры, можно определить величину s для каждого побочного контура. Положение побочно­ го максимума характеризуется выражением

(s -f - l/lg) d2 = я 2,

где /г = 1, 2, 3, ..., ad — толщина фольги. В кинематической об­ ласти, где s2 111% полосы располагаются на равных расстояниях

205

которое происходит при попадании электронного пучка на 180-гра­ дусную границу доменов (см. гл. V, § 3). Этот угол прямо пропор­ ционален толщине фольги (см. формулу (73)). Для определения угла расщепления ррщ необходимо точно измерять расстояние между двумя пятнами на изображении, равное 2Ёррщ (L — расстояние от плоскости объекта до плоскости изображения), что довольно сложно, так как из-за непрерывного распределения интенсивности положение центров пятен неопределенно. Кроме того, пятна могут быть искаженными. Толщина пленки, рассчитанная этим методом (см. (529)), отличается от толщины, оцененной по экстинкционным контурам, примерно на 200 А. Причиной такого расхождения может быть наличие размагниченности и случайных полей наряду с не­ определенностью в экстинкционном расстоянии. Ошибка измерений составляет примерно ±50 А.

Толщину фольги можно измерить по ширине проекции какойлибо видимой детали (дислокации, дефекта упаковки и т. п.), лежа­ щей в известной плоскости или в известном направлении, если эта деталь пересекает обе поверхности. Толщина d определяется по фор­ муле

d = w tg у,

где w — ширина проекции и у — угол между поверхностью фольги и плоскостью или направлением детали [90, 94].

Для выяснения, пересекает ли деталь обе поверхности фольги, можно воспользоваться одним из матричных дифракционных пя­ тен при получении темнопольного изображения. Если деталь дей­ ствительно простирается на всю толщину образца, то в темнополь­ ном изображении она будет выглядеть подобно отверстию в пленке, так как в направлении отражений от матрицы она рассеивает ни­ чтожное количество электронов. Наиболее серьезным источником ошибок при этом методе, известном как метод следов, является на­ клон образца относительно зонда, изменяющий длину проекции дета­ ли на тени. Поэтому при использовании гониометрического столика вводится поправка: угол у заменяется углом у', равным:

у' = у -]- arccos _______ cos ф_______

<1 — cos2 cpw sin2 ф)1^* ’

где ф — угол наклона фольги относительно идеального положения, Фш — угол между осью наклона и направлением (w) проекции дета­ ли. Толщины, определенные методом следов, примерно на 10—50% меньше, чем полученные с помощью экстинкционных контуров

(см. [530]).

Толщину пленок, фольг и других прозрачных в микроскопе объектов можно определить с помощью съемки стереопар [520, 531 ].

206

При этом измеряется параллакс рсг для пары деталей на противо­ положных поверхностях образца и по нему определяется толщина:

2/W'sin<pCT ’

где М' — увеличение снимков, а фст — угол наклона при съемке стереопары. В качестве деталей могут быть выбраны границы зерен, кривые дислокации и т. п. Как указано в работе [520], погрешность метода достигает ± 5 % при наклоне на 10°.

Существует метод определения толщины тонких пленок с помо­ щью растрового ЭМ, имеющего приставку гониометрического типа для установки положения образца, который монтируется при этом проводящей пастой на алюминиевую подставку, расположенную наклонно по отношению к зонду (см. [532]). Калибруя увеличение РЭМа при определенной ориентации образца с помощью стандартной дифракционной решетки, имеющей 21 600 линий/см, можно измерять толщину пленок непосредственно из микроснимка. При измерении толщины пленок алюминия на двуокиси кремния получили погреш­

при пересечении сканирующим зондом области р —л-перехода к току зонда в зависимости от ускоряющего напряжения V и нахождения точек пересечения этих зависимостей с осью V [533, 534].

Нами исследован электроннолучевой способ измерения толщи­ ны тонких диэлектрических пленок на проводящей подложке с це­ лью обеспечения возможности контроля толщины в отдельных точ­ ках пленки в ходе технологического цикла напыления в вакуумной камере [535—539]. Метод состоит в том, что сфокусированным лучом, формируемым электронной пушкой, размещенной внутри вакуум­ ной камеры, периодически в нужной точке облучают изготовляемую пленку. При этом измеряют импульсы тока, возникающие в резуль­ тате зарядки участка диэлектрика благодаря вторичной электронной эмиссии на коллектор. Толщину пленки характеризуют параметры этих импульсов. Исследования, в основу которых положены осо­ бенности кинетики процесса вторичной электронной эмиссии, привели к разработке нескольких модификаций данного способа.

Принципиальная схема измерений показана на рис. 106. В ва­ куумной камере находятся электронная пушка, формирующая электронный луч; образец; коллектор вторичных электронов. Вне камеры — блок питания пушки, генератор импульсов и устройство регистрации выходных сигналов. Блок питания электронной пушки позволяет регулировать энергию Е3 электронов зонда, изменять радиус зонда в плоскости образца, смещать зонд в выбранную точ­ ку образца, регулировать плотность тока зонда путем изменения

207

напряжения смещения на модуляторе. Импульсами, поступающими на модулятор от генератора, можно было производить модуляцию интенсивности электронного луча. На коллектор от стабилизирован­ ного источника подавался потенциал Укол! проводящее основание

Рис. 106. Принципиальная схема измерений толщины непроводящих пленок электроннозондовым способом:

1 _ вакуумный объем; 2 — электронная пушка; 3 — электронный зонд: 4 — непроводя­ щая пленка; 5 — проводящее основание; 6 — вторичные электроны; 7 — коллектор вто­ ричных электронов; 8 — блок питания пушки; 9 — генератор импульсов; 10 — источник питания коллектора; 11 — усилитель импульсов; 12 — регистрирующее устройство.

208

пучком с неравномерным распределением плотности тока по се­ чению, показывает наличие трех стадий (рис. 107). Это объясняется зарядкой поверхности пленки до положительного потенциала за счет отвода вторичных электронов на коллектор. Результирующее элек­ трическое поле в пространстве между образцом и коллектором при таком процессе состоит из ускоряющего вторичные электроны поля коллектора и тормозящего поля зарядного пятна [540—543]. В случае неоднородного распределения плотности тока в зонде потенциалы тех точек поверхности образца, которым соответствует большая плотность тока, возрастают быстрее. Например, при гаус­ совом распределении,— когда плотность тока ;3 (г) электронного зонда в плоскости образца в точке, находящейся на расстоянии г от оси зонда, выражается как

/з (г) = /о з ('/' эф)\

где /о з — плотность тока в центре зонда, гэф — постоянная величи­ на, называемая эффективным радиусом зонда,— наиболее быстрое повышение потенциала происходит в центре пятна. Полный отбор вторичных электронов с образца на коллектор происходит лишь в течение времени т, когда результирующее поле ускоряет вторичные электроны. С накоплением положительного поверхностного заряда напряженность поля пятна увеличивается. В некоторый момент времени результирующая нормальная составляющая напряженности поля у поверхности центра пятна становится равной нулю, в даль­ нейшем происходит уменьшение области, где результирующее поле является ускоряющим для вторичных электронов. При этом заряд­ ный ток резко уменьшается, а закон распределения плотности на­ капливаемого заряда отличается от закона распределения плотности тока по сечению электронного луча. К моменту времени t = tKC условие полного отбора вторичных электронов нарушается по всему

Поскольку при энергиях первичных электронов в пределах от сотен электронвольт до нескольких килоэлектронвольт, обеспечивающих заметную величину а, глубина максимальной ионизации вещества и глубина зоны выхода истинно вторичных и неупруго отраженных электронов относительно невелики, а в выходе упруго отраженных электронов участвуют лишь первые атомные слои [74], то величина о в принципе могла бы служить мерой толщины пленки лишь до значения, определяемого данными глубинами (в пределе 0,2— 0,3 мкм). Однако на практике использование этого способа затруд­ нено тем, что возникает вторичная электронная эмиссия подложки, вызванная прострелом пленок электронами указанных энергий, а следовательно, зависимость о от толщины пленки d искажается.