книги из ГПНТБ / Деркач, В. П. Электроннозондовые устройства

где V — ускоряющее напряжение; Ск — коэффициент, определяе­ мый п, X, Ссф и атомом на объекте; rfT— средний квадрат радиуса

атома на объекте.

Оценка показала, что для типичного ЭМ при п — 102, а , = 4 X

щим обычным значениям разрешения J 15, 302]. При этом точность фокусировки должна быть около 20 А, а колебания ускоряющих напряжений также сведены к минимуму; например, при Схр = 1 мм

величина Щ- = 2 • 10~6.

Заканчивая раздел о разрешении ПЭМ, отметим, что иногда на микроснимках с высоким разрешением контраст недостаточен для наблюдения, в то же время при худшем разрешении изображения объекта достаточно контрастны [303, 304 ]. Для получения удовле­ творительного контраста требования к дефокусировке объективной линзы за счет астигматизма и при его отсутствии более жесткие, чем для получения предельного разрешения [305].

Конструкции ПЭМ

До самого последнего времени фактическое разрешение ПЭМа было существенно ниже теоретического. Для реализации теорети­ ческих возможностей прибора необходимо было решить большой круг задач, связанных с устранением погрешностей оптики, конструкции и изготовления приборов, а также внешнего влияния на их работу. И лишь после того как были найдены оптимальные варианты меха­ нических систем, формирующих тонкий электронный зонд, решены проблемы магнитного материала для магнитопроводов линз и ряд других важных вопросов, удалось создать приборы высокого класса.

проще в обращении, колонна их обычно жесткая, в работе не требует­ ся дополнительная юстировка. Ускоряющее напряжение чаще все­ го порядка 60 кв, более высокое применяется редко. Наиболее про­ стыми являются приборы 3-го класса. Имея разрешение 30— 100 А, они чаще применяются как вспомогательные приборы для предвари­ тельного исследования образцов, хотя и могут иметь самостоятель­ ное значение. Ускоряющее напряжение в таких микроскопах не превышает 50 кв.

К приборам первого класса относится отечественный микроскдп ЭМВ-150 [306]. Его разрешение при наблюдении в вакууме — 5 Ао; если объект размещен в газовой камере, разрешение составляет

110

Серийный микроскоп ЭМВ-ЮОЛ предназначен для работы с высоким разрешением и для проведения исследований с применени­ ем приставок [307—311]. Ускоряющее напряжение меняется ступе­ нями 50, 75 и 100 кв. В колонне (см. рис. 49) применена электрон­ нооптическая система, включающая трехэлектродную пушку с устройством для юстировки катодного узла относительно анода; двой­ ной конденсор с системой устройств для регулировки угла падения

иперемещения электронного луча по плоскости объекта; объектив; промежуточную и проекционную линзы с устройством для юсти­ ровки объектива относительно промежуточной и проекционной линз. Вторая промежуточная линза-приставка устанавливается в тубусе объектива и служит для получения электронограмм при дифрак­ ции с отражением на малые углы.

Существенно повышены механическая стабильность колонны, жесткость арматуры пушки. Все линзы изготавливаются из преци­ зионных железо-никелевых сплавов различных марок, в результа­ те чего существенно снижены поля рассеяния в межлинзовом про­ странстве и почти полностью устранено их влияние на юстировку. Достигнута почти однозначная зависимость оптических параметров от электрических, что позволяет точно отградуировать увеличение микроскопа. Благодаря применению новых материалов существенно упрощена конструкция прибора (минимум юстируемых элементов)

иповышены надежность и эксплуатационные характеристики опти­ ко-механической части прибора. Например, дрейф столика состав­ ляет 0,3—0,1 А/сек, а дрейф пучка не превышает 0,2 мкм/ч.

На приборе получено изображение с разрешением по частицам до 2 А и достигнут большой выход (около 50%) микрофотографий с разрешением 2—3 А при работе с увеличением 440 000 х . Макси­ мальное увеличение прибора достигает 600 000 х , а при использова­ нии бинокулярного светового микроскопа — 4 000 000 х .

Для проведения исследований в области металлургии, кристал­ лографии и техники японская фирма JEOL разработала универ­ сальный полностью автоматизированный микроскопо JEM-100 U, гарантированное разрешение которого составляет 3,1 А [312]. При­ бор обеспечивает высокий контраст изображения при всех ускоряю­ щих напряжениях (20; 60; 80; 100 кв). Стабильность ускоряющего напряжения равна 2-10~6 мин~1. Увеличение его регулируется сту­ пенчато (22 шага) от 200 до 300 000 X . Нить трехэлектродной элект­ ронной пушки с автосмещением нагревается токами высокой частоты. Конденсорная система, кроме двух линз, включает фиксиро­ ванную и сменную диафрагмы, электромагнитный стигматор, ком­ пенсатор и две пары отклоняющих катушек. Система формирования

111

изображения трехлинзовая. Микроскоп может работать с различ­ ными приставками, в частности с приспособлениями для дифракции высокого разрешения, для получения электронограмм при нагреве и охлаждении образца. Образец может перемещаться в области раз­ мером до 2 мм, дрейф образца менее 0,3 А/мин. Точная установка образца и повторное нахождение участка наблюдения легко выпол­ няются по экрану небольшой электроннолучевой трубки, установ­ ленной на панели управления. Удобство наблюдения через три смотровых окна обеспечивается за счет большого размера флуоресци­ рующего экрана (D3Kp = 160 мм). Для фокусировки используется бинокулярный микроскоп. Фотографирование может производиться как вручную, так и автоматически, причем автоматический фото­ затвор соединен с экспонометром. К прибору можно пристроить устройство сканирующего микроскопа с разрешением в режиме вто­ ричных электронов 200 А и на просвет — 100 А.

Новая модель просвечивающего электронного микроскопа JEM-100B имеет более высокие рабочие характеристики [313]. Прибор предназначен для биологических и металлургических иссле­ дований. Он имеет гарантируемое разрешение по решетке 2 А, по частицам — ЗА . Ускоряющее напряжение меняется ступенями в 20 кв от 20 до 100 кв. В стандартном режиме работы увеличение ре­ гулируется от 1000 до 500 000 X. Стабильность ускоряющего на­ пряжения и тока объективной линзы не хуже 2 ■ 10~в мин~х. Элек­ тронная пушка, катод которой нагревается постоянным током, полученным выпрямлением ВЧ сигнала, как и в JEM-100 U, имеет защиту от микроразрядов. Одновременно в микроскоп помещаются шесть бездрейфовых объектодержателей. Система откачки полностью автоматизирована. Прибор может работать с приставками, в том числе с гониометрической приставкой, приставкой для дифракции высокого разрешения, системой переноса изображения с помощью ортикона с прозрачного флуоресцирующего экрана на экран теле­ визора и т. д. Кроме того, микроскоп может быть дополнен устрой­ ством для получения сканируемого электронного изображения с разрешением 100 А во вторичных электронах и 50 А на просвет. Увеличение вторичноэлектронного изображения составляет 700— 100 000Х, на просвет— 3000—300 000X [314].

Рассмотрим еще один, сравнительно небольшой, но имеющий характеристики, близкие к характеристикам крупных моделей, микроскоп фирмы JEOL — JEM-T7 [315]. Линзовая система при­ бора фиксирована и не нуждается в юстировке, она образует резко контрастное изображение и расширяет поле зрения при малом уве­ личении (при увеличении 300 X максимальное поле зрения больше 140 мкм). Ускоряющее напряжение равно 25 и 60 кв; разрешающая способность 7 А. К прибору может быть присоединена камера электронной дифракции.

Несколько слов об отечественных микроскопах серии ЭМ. При­ бор типа ЭМ-8 [3163 дает гарантированное разрешение 8 А, электрон­ ное увеличение его составляет 300—200 000 X. Осветительная си­

112

стема, в которой в качестве последней линзы использовано Пред­ полье объектива, позволяет получать пучки диаметром до 0,2 мкм, которые при апертуре освещающего пучка 1 • 10_3 рад создают на объекте пятно диаметром 3 мкм. Микроскоп имеет устройства для нагрева объекта до 800° С и охлаждения д о — 100® С, для стерео­ съемки, пушку медленных электронов, универсальную дифракцион­ ную насадку.

На базе микроскопов ЭМ-7 и ЭМ-6 созданы два новых микроскопа ЭМ-11 и ЭМ-9. Внесенные конструктивные изменения позволили гарантировать ов ЭМ-9 разрешение 50 А (при заводских испытаниях достигали 25 А), а в микроскопе ЭМ-11 — разрешение 12— 15 А [317].

Особо следует отметить микроскоп ЭМ-ПН [3183. Отличительной характеристикой его является промежуточное замедление электро­ нов в области объектива, вследствие чего повышается контраст изоб­ ражения. Вопросу повышения контрастности изображения разра­ ботчики всегда уделяют много внимания. Широко распространен­ ные способы контрастирования путем оттенения и окрашивания объекта, связанные с введением в объект атомов тяжелых элементов, могут нарушить или исказить истинную структуру образца. При использовании низковольтного зонда (ускоряющее напряжение мень­ ше 13— 15 /се) [319—3221 повышалось влияние зарядов, образующих­ ся на загрязнениях внутри колонны микроскопа, усиливались возмущения со стороны наружных магнитных полей, значительно снижалась интенсивность свечения конечного экрана и т. п. Допол­ нительное ускорение электронов перед фотокамерой [3233 устранило лишь некоторые из этих недостатков. Более эффективен способ промежуточного замедления электронов в объективе, предложен­ ный Верцнером и Щетневым [3243. В микроскопе с обычным уско­ ряющим напряжением (30— 100 кв) энергия электронов снижается до нескольких килоэлектронвольт (2— 18 кв) только на небольшом участке их траекторий в районе объектива, т. е. именно в том месте, где формируется изображение. Для целей замедления блок полюс­ ных наконечников объективной линзы изолирован от магнитопроводов линзы и на него с высоковольтного делителя подается часть ускоряющего напряжения. Замедляющее электростатическое поле между верхним торцом блока полюсных наконечников и заземлен­ ным электродом является дополнительной линзой осветительной системы микроскопа. Ускоряющая линза, образованная нижним торцом блока полюсных наконечников и заземленным электродом, используется как линза увеличивающей системы микроскопа. Оцен­ ка оптических характеристик проибора ЭМ-ПН показала, что можно

Все большее распространение получают микроскопы с ускоряю­ щим напряжением в несколько сотен киловольт. Интерес к сверхвы­ соковольтным приборам вызван тем, что с ростом скорости электро­ нов увеличивается проникающая способность и можно исследовать

более толстые образцы. Например, во французском электронном микроскопе с ускоряющим напряжением 1,5 Мв можно получить хорошее изображение даже в том случае, когда толщина объекта достигает 9 мкм [325].

Поскольку при повышении ускоряющего напряжения сверх 500 кв рост проникающей способности замедляется, считают целе­ сообразным выпускать приборы с ускоряющим напряжением до 500 кв [326]. В отношении более высоковольтных приборов существу­ ет мнение, что с их помощью может быть достигнут значительный эффект при исследовании веществ с большими атомными номерами.

Кроме того, в микроскопах с большим ускоряющим напряжением облегчается наблюдение тонких моле­ кулярных структур, органических кристаллов и других объектов, которые разрушаются медленными электронами. Авторы работы [327], исследовавшие

750 кв.

Электронный микроскоп JEM-1000D на 10е в [331]— первый прибор такого типа, выпущенный на мировой рынок в 1966 г. При­ меним для широкого круга исследований в области металлургии, кристаллографии, химии, биологии (см., например, работу [332]). Разрешение 7 А. Стабильность ускоряющего напряжения, которое может меняться ступенями 500, 700 и 1000 кв, достигает 2 • Ш~ь/мин.

фрамовый шпилькообразный катод. Электроннооптическая систе­ ма также содержит двойную конденсорную и объективную линзы с электромагнитными стигматорами, бездисторсионные электроста­ тические промежуточные и проекционные линзы. Имеется возмож­ ность наблюдать дифракцию с участка размером 0,4 мкм2. Образец

114

может перемещаться во взаимно перпендикулярных направлениях на ± 1 мм.

ческих исследований. Все линзы микроскопа изготовлены из сверх­ проводящего материала. Для коррекции аберраций объектива пре­ дусматриваются квадрупольно-октупольные системы. Общее уве­ личение прибора достигает 5 • 10е X.

Французский электронный микроскоп на 1,5 Мв, созданный Ла­ бораторией электронной оптики Национального центра научных ис­ следований в Тулузе, имеет полное увеличение 4,5* 105Х. Элект­ роннооптическая колонна содержит шесть линз, в том числе две промежуточные. В работе [334] приведена таблица характеристик линзы при различных токах возбуждения. Размеры полюсных нако­ нечников таковы, что позволяют размещать между ними разного ро­ да приспособления.

Одним из последних достижений французского приборостроения является разработка электронного микроскопа на 3 • 106 в, общее увеличение которого превосходит 300 000Х [331]. Прибор позво­ ляет проводить исследования кристаллических и биологических объектов. Возможна микродифракция. Колонна микроскопа со­ держит двойной конденсор, объектив, две промежуточные и одну проекционную линзы, которые неподвижны одна относительно дру­ гой и устанавливаются соосно с большой точностью. Полюсные на­ конечники объектива выполнены из железо-кобальтового сплава. Коэффициент сферической аберрации объектива составляет 6,2 мм, хроматической — 7 мм, фокусное расстояние 10,5 мм. Линза мо­ жет работать в режиме конденсора-объектива.

§ 2. ОТРАЖАТЕЛЬНЫЕ ЭЛЕКТРОННЫЕ МИКРОСКОПЫ

Отражательный микроскоп — прибор, в котором изображение объекта получается в отраженных (рассеянных) им электронах. Схема отражательного микроскопа показана на рис. 59. Монокине-

тический пучок электронов облучает объект под углом 0у и рассеи­ вается диффузно по всем направлениям. Распределения отраженных электронов по углам и энергиям являются функциями углов падения

01 и наблюдения 02 и зависят от свойств самого образца. Образова­ ние изображения в отражательном электронном микроскопе обу­ словлено различием рассеяния в разных точках объекта в зависимо­ сти от материала и микрорельефа [18, 336].

Существенной помехой в получении изображения является зна­ чительный разброс энергии в отраженном пучке, вследствие чего возникает хроматическая аберрация увеличивающих линз. Этот раз­

брос снижается при уменьшении углов 0i и 02. При малых углах

(0, Оз « 8®) наиболее вероятная величина разброса для электро­ нов с энергией 80 кэв составляет примерно 100 эв [337].

Чтобы представить, как образуется контраст на электронных микрофотографиях, рассмотрим рис. 60 [338]. Для каждой приве­ денной схемы предполагается, что интенсивность отраженных лу­ чей не зависит от угла отражения и характеризует распределение интенсивности на изображении. При этом одному рассеянному лучу

соответствует один падающий луч. Как вид­

М ц = M L sin 02.

Для устранения этого различия и обеспе­ чения фокусировки больших областей об­ разца предлагают, например, регистриро­ вать изображение на наклонную пластин-

ку [3393 или помещать между проекционной линзой и конеч­ ным экраном магнитную квадрупольную линзу [340].

При малых значениях 0i всякий выступ на поверхности объекта отбрасывает тень, величина которой на конечном изображении свя­ зана определенным образом с величиной выступа на поверхности [338, 339]. Если тень падает на плоскую часть поверхности, которая лежит в общей плоскости образца, как показано на рис, 61, то вер-

116

тикальную высоту неровности h можно оценить по длине тени на изображении /, измеренной от вершины неровности, по формуле

/ sin 0[

h

М х sin (0, + 0j)

Если тень падает на плоский участок образца, который на­ клонен под углом у к общей плоскости поверхности, то

М х sin (0, -f- 02) COS у

/^sinO^ — /Bsin 0В

117

о

По оценке Лейзеганга [18], предельное разрешение составляет 20 А

при Сд = 1 мм; X = 0,037 А; а = 1,5 • 10~3 и = 10~3 и может

быть реализовано при изучении небольших немагнитных объектов, располагаемых в поле полюсного наконечника. Практически дости­ гаемое разрешение намного ниже [341, 342, 343]. В литературе име­ ются только два сообщения о получении разрешения около 100 А [344, 345].

В работе [346] описана конструкция отечественного трехлин­ зового микроскопа с рабочим напряжением до 100 кв. Однолинзовая осветительная система позволяет плавно менять наклон пучка в

углом 20—22° к плоскости объекта при худшем разрешении, но при искажении масштаба всего в 2,7—2,9 раза. Для уменьшения апер­ туры осветителя в щель конденсорной линзы может быть введена юстируемая диафрагма. Объект располагается над полюсным нако­ нечником, благодаря чему можно исследовать объекты, размеры которых соизмеримы с размерами обычных металлографических шлифов. В приборе имеются два объектодержателя: один рассчитан на образец размером 15 X 8 мм, толщиной до 2 мм, другой — на об­ разец 62 X 5 мм при толщине 2—2,5 мм. С помощью первого дер­ жателя можно проводить электронномикроскопические и электрон­ нографические исследования объектов на отражение при обычной температуре и при нагреве до 1000°, который осуществляется элект­ ронной бомбардировкой с вольфрамовой спирали. Этот держатель позволяет осуществлять термическую очистку поверхности, терми­ ческое травление, а также наблюдать изменения, происходящие в образце при нагреве. Второй держатель предназначен для исследо­ вания процессов деформации и разрушения образцов. Механизм для деформации объекта обеспечивает локализацию всех процессов вбли­ зи оптической оси микроскопа и, следовательно, возможность наблюдения в процессе деформации одного и того же участка.

Оборудование микроскопа селекторной диафрагмой типа «ко­ шачий глаз» и промежуточной линзой позволяет наблюдать мик­ родифракцию на отражение (при малых углах освещения и на­ блюдения). Кроме того, в приборе можно получить обычную ди­ фракцию на отражение.

Промышленные отражательные микроскопы пока не выпуска­ ются. Однако многие промышленные образцы просвечивающих ми­ кроскопов имеют приставки для исследований образцов в отражен­ ных лучах. Например, в микроскопе УЭМВ-100 для работы в режи­ ме отражения устанавливаются дополнительные электромагниты, направляющие электронный пучок под углом к оптической оси прибора.

118

§3. ЭМИССИОННЫЕ ЭЛЕКТРОННЫЕ МИКРОСКОПЫ

Вэтих микроскопах получают изображения объектов, которые сами эмиттируют электроны. Эмиссия электронов может быть вызвана различными процессами: термоэмиссией, фотоэмиссией под воздействием ультрафиолетового излучения, авто- и ионно­ электронной эмиссией. Ускоряя эти электроны и пропуская их через систему линз, можно получить увеличенное изображение объекта, на котором распределение яркости соответствует интенсивности испускания электронов отдельными участками поверхности.

Эмиссионный микроскоп представляет значительный интерес для металловедения, так как позволяет исследовать структуру поверх­ ности массивных тел в широком диапазоне температур. Кроме того,

сего помощью можно получать данные о коэффициентах вторично­ электронной и ионно-электронной эмиссии, о распределении рабо­ ты выхода электрона по поверхности и т. п. [347, 348].

Главным элементом эмиссионного микроскопа является иммерси­ онный электростатический или комбинированный объектив (см. гл. I), увеличение которого, согласно Глазеру [15], равно:

0,4—0,6.

Примером эмиссионного микроскопа может служить описанный в работе [351 ] прибор с безмасляной системой откачки. Микроскоп включает трехэлектродную иммерсионную линзу и проекционную, состоящую из двух одиночных электростатических линз. Общее уве­ личение микроскопа может составлять 200, 500, 1000 X. Конструк­ ция его обеспечивает повышенную чистоту электродов линз, гаран­ тирует отсутствие углеводородных загрязнений и предусматривает возможность частой смены иммерсионной линзы для очистки ее от продуктов распыления катода.

Для исследования тугоплавких металлов и сплавов, а также эффек­ тивных эмиттеров может быть применен прибор [352], созданный на базе эмиссионного микроскопа ЭЭМ-75 [336, 353]. Прямонакальный ленточный катод-образец монтируется вместе с охранным кольцом

119