книги из ГПНТБ / Деркач, В. П. Электроннозондовые устройства

где е — диэлектрическая проницаемость пленки.

Величина т определяется путем представления момента наруше­ ния условия полного отбора вторичноэмиссионного тока на коллек­ тор равенством нулю нормальной составляющей напряженности результирующего электрического поля в пространстве между об­ разцом и коллектором. Если, например, воспользоваться методом

многократных электрических изображе­ ний для нахождения нормальной состав­ ляющей напряженности поля положи-

Рис. 108. Зависимость времени существования полного отбора тока вторичной электронной эмис­ сии с образца на коллектор от толщины диэлек­ трической пленки [535—538].

Сплошными линиями показаны расчетные зависимос­ ти. Точки представляют экспериментальные данные

при гэф ~ 5 - 10^ мкм; • — пленка халькогенидного стекла; О — пленка Si02; X — пленка SiO.

тельного зарядного пятна в какой-либо точке над пятном гауссовой формы, то при условии, что плоский коллектор расположен парал­ лельно поверхности пленки на расстоянии /0,к от нее и находится под потенциалом ]/кол, можно представить т выражением [538, 542, 543]

Здесь а = ------; erf а — табличная функция ошибок. Ход как рас-

гэф

четных, так и экспериментальных зависимостей величины т от d при различных гэф и постоянстве прочих входящих в формулу (69) параметров показывает спад величины т с ростом толщины плен­ ки (рис. 108). Для удобства сопоставления кривых при различных

личением радиуса зонда от 1 мкм до 200 мкм крутизна кривой т (d)

тизна остается постоянной.

Полученное из формулы (69) выражение для относительного из­ менения длительности т на единицу приращения толщины пленки

Ad [537]

210

показывает, что К% определяется толщиной пленки и эффективным радиусом зонда и в зависимости от гэф может как уменьшаться с уве­ личением d, так и увеличиваться. Отсюда можно определить, ка­ кое разрешение устройства, регистрирующего изменения т, необ­ ходимо, чтобы обеспечить требуемую точность измерения d.

Для оценки толщины по величине потенциала зарядного пятна 1/0б (формула (68)) был выбран способ его измерения, используемый в электронной микроскопии микрополей для случая микроскопов непросвечивающего типа (см. § 3 настоящей главы). Способ основан на определении влияния суммарного потенциала в пространстве между образцом и коллектором на смещение медленных вторичных электронов в плоскости коллектора, а следовательно, и на величину тока, проходящего через щель в коллекторе. При этом обеспечи­ вается бесконтактность измерений, достаточное для непрерывного контроля толщины изготавливаемых пленок быстродействие и не слишком большое усложнение аппаратуры, вводимой в рабочую вакуумную камеру.

Рассмотрение для случая микрополя, образованного положи­ тельным зарядным пятном, с учетом его специфики, приводит к следующему выражению, характеризующему изменение величи­ ны сигналов, создаваемых проходящим через коллекторную щель током медленных вторичных электронов, в зависимости от относи­ тельной толщины пленки d0TH [539]:

c + h

1Щ= j dX х

с— h

(70)

Здесь / щ = —S-; 7Щ— проходящий через коллекторную щель

/0з°м

ток медленных вторичных электронов, эмиттируемых зарядным пятном; ам — коэффициент эмиссии медленных вторичных электро­ нов; d0TH = dld0; d0 — наибольшая толщина пленки; h — полу­ ширина коллекторной щели; с — расстояние центра щели в плос­

Длительность зарядки в формуле (68) задавалась таким образом, чтобы она не превышала наименьшего для выбранных условий вре­ мени существования полного отбора вторичноэмиссионного тока

(т. е. с участка пленки наибольшей толщины):

вались методом численного интегрирования на электронной вычис­ лительной машине БЭСМ-6 по со­ ставленной для этого программе.

В зависимости от соотношения между параметрами получается или уменьшение / щ с увеличением d0TH. или возрастание (рис. 109). Уве­ личение с приводит к снижению / щ независимо от выбора и h, с повышением Гэф величина / щ воз-

гЭф. Расчетные кривые позволяют выбрать соотношения парамет­ ров, необходимые для получения достаточного разрешения в оцен­ ке толщины пленок по величине / щ. Сопоставление эксперименталь­ ных и расчетных данных показывает приемлемое соответствие их.

Опытным путем было установлено, что мерой толщины диэлектри­ ческой пленки может быть также величина тока Э'об.кс, протекающего в цепи образца в квазистационарном состоянии зарядки. Примеры такого рода экспериментальных характеристик (рис. ПО) показы­ вают, что ход зависимости 7 0б.кс (d ) одинаков для различных об­

212

разцов и описывается нелинейным уменьшением амплитуды сигна­ ла с увеличением толщины пленки; при достаточно больших толщи­ нах кривая зависимости почти параллельна оси абсцисс. Сама же величина сигнала и крутизна кривой зависят от таких параметров, как режим работы, геометрические размеры блока «образец-кол­ лектор» и тип образца.

Ход этих кривых можно описать эмпирической формулой

Чувствительность этого метода, представляемая как относитель­ ное изменение величины квазистационарного тока на единицу изме­

§ 2. ИЗУЧЕНИЕ СТРОЕНИЯ И СВОЙСТВ ОБЪЕКТОВ

Электронографические исследования

Одним из распространенных методов исследования структуры объекта с помощью электронного зонда является основанный на ди­ фракции электронов электронографический метод. Он имеет некото­ рые отличия от рентгенографии. Во-первых, электронная дифракци­ онная картина может быть получена только от весьма тонких слоев (10—1000 А). Во-вторых, по данным электронограммы можно опре­ делить положение в элементарной ячейке легких атомов наряду с тяжелыми, так как интенсивность рассеяния более слабо зави­ сит от атомного номера, чем интенсивность рассеяния рентгенов­ ских лучей. В-третьих, можно исследовать весьма мелкодисперсные объекты, поскольку длина волны электронов мала. И наконец, при данном методе светосила на несколько порядков величины больше, чем при рентгенографическом исследовании [91, 544].

Характер изображения дифракционной картины, возникающей при рассеянии веществом ускоренных электронов (электронограммы),

213

в том, что разрешающая способность вдоль оси, параллельной пада­ ющему пучку, меньше, чем для других осей, из-за чего дифракцион­ ные максимумы от этого направления расплываются (становятся нерезкими). При этом наибольшей угловой шириной обладает центральный (нулевой) максимум, следующие максимумы, с ростом номера становятся все более резкими.

Точечная электронограмма представляет собой проекцию одной плоскости обратной решетки кристалла. Это означает, что по ней могут быть определены две оси обратной решетки с помощью соот­ ношения

Здесь R g — расстояние рефлекса на изображении от центра; L —

—v

расстояние от образца до изображения; g — вектор обратной решет­ ки. Так, в случае ортогональных осей на электронограмме полу­ чится прямоугольная сетка рефлексов. Выбрав оси элементарного прямоугольника R gi и Rg2 на снимке, можно определить соответ­ ствующие периоды прямой решетки:

Иногда на точечной электронограмме тонких пленок появляются лишние, «запрещенные» рефлексы (соответствующие нулевому зна­ чению структурного фактора). Их обычно объясняют сильным растя­ жением узлов обратной решетки в направлении первичного пучка, например, из-за эффекта формы кристалла или эффекта упругих деформаций. Возникновение точечной электронограммы с подобны­ ми избыточными рефлексами называют эффектом двумерной дифрак­ ции.

Другие эффекты тонкой структуры на электроногоаммах, на­ пример расширение или вытянутость пятен, расщепление пятен на группы пятен-сателлитов, образование сплошных тяжей, позво­ ляют выявить несовершенства решетки кристалла, периодические ошибки решетки, двойникование, наличие второй фазы. Из-за гео­ метрического подобия не всегда легко распознать различные эффек­ ты. В частности, эффект упругой деформации отличают от эффекта формы тем, что в первом случае растяжение узла обратной решетки сильно зависит от его индексов и отсутствует на нулевом узле, а во втором характерно одинаковое расширение всех узлов, включая нулевой. Если наблюдаемый дополнительный максимум, или сател­ лит, вызван наличием в кристалле периодической структуры, то на темнопольном изображении, полученном от этого сателлита в соеди­ нении с ближайшим основным пятном, будет видна эта периодичес­ кая структура. Наличие двойников может привести к возникновению экстра-пятен, имеющих вид сателлитов вблизи матричных рефле­ ксов, или расщеплению матричных дифракционных пятен. Расщепле­ ние дифракционных пятен на группы близко расположенных

215

т. е.

Вводя соответствующее этому приближению условное R g -----L X

получим

/1 + х 2

= ^г(1 ■А ) ,

где

х — tg 20'.

Величина А мала, и при приближенных расчетах ею пренебрегают. Для исследования плоскостей решетки, лежащих приблизитель­ но параллельно поверхности образца, удобно использовать дифрак­ цию на отражение. В этом случае углы определяются непосредствен­ но на электронограмме. Вследствие сильного взаимодействия элек­ тронов с веществом можно различать очень тонкие поверхностные пленки, особенно на плоских поверхностях. Например, на ровной монокристаллической поверхности ^наблюдали слой меди, средняя толщина которого составляла 0,8 А, при этом медь была в форме изолированных кристалликов высотой около 12 А и диаметром 60 А

[546].

Одним из основных факторов, ограничивающих точность изме­ рения параметров решетки по электронной дифракции, считается определение дифракционной постоянной прибора LX. Наиболее вероятным источником колебаний постоянной является изменение положения образца; по данным монографии [94], для современных короткофокусных объективных линз изменения дифракционной пос­ тоянной могут составлять 30% на 1 мм смещения образца. Для умень­ шения этой ошибки дифракционная постоянная определяется для различных токов объективной линзы и строится калибровочная кривая.

Точность более 98—99% может быть получена, если для каждой электронограммы отдельно производить калибровку путем нанесе­ ния стандартного вещества на образец. Поскольку дифракционные кольца не всегда являются правильными окружностями, то для по­ лучения большей точности калибровку производят в том же направ­ лении, вдоль которого должны быть проделаны измерения.

Кроме того, значительные ошибки могут быть допущены при опре­ делении центров широких диффузных пятен от малых по размерам или деформированных кристаллов, а также из-за смещения дифрак­ ционных пятен вследствие неравноосности узлов обратной решетки у очень тонких образцов.

217

Э л ек т р о н н о м и к р о с к о п и ч е ск и е и с с л е д о в а н и я

Для исследования структуры кристалла и таких несовершенств его решетки, как дислокации и дефекты упаковки, в просвечивающем микроскопе применяются различные способы. Плоскости решетки не­ посредственно разрешаются, когда дифрагированный пучок про­ ходит через диафрагму объективной линзы и соединяется с прохо­ дящим пучком в плоскости изображения (см. [96]). Впервые сообщение о получении изображения кристаллических плоскостей появилось в работе [547] (фталоцианин платины, межплоскостноерасстояниеоколо 12 А). Специалисты фирмы JEOL на электронном мик­ роскопе JEM-7 (см. [315]) получили изображение, соответствующее

межплоскостному расстоянию монокристалла меди </(220) = 1,27 А. На микрофотографиях прямого изображения кристаллической решетки получаются «строки», представляющие собой проекции атомных пло­ скостей кристалла. Положение (или фаза) строк меняется при изме­ нении толщины кристалла, причем сдвиг строк на один интервал происходит при каждом изменении толщины образца на одну эф­ фективную экстинкционную длину. В клиновидном кристалле это приводит к ступенчатой структуре строк. По мере отклонения кри­ сталла отточного брэгговского положения интервал между строками немного уменьшается. Поэтому при удалении от центра экстинкционного контура интервал между строками тоже уменьшается. По­

ложение строк и их контраст зависят от фокусировки объективной линзы.

Если разрешение микроскопа недостаточно, чтобы разделить межплоскостные расстояния, используются муаровые картины, ко­ торые возникают при наложении друг на друга параллельно ориен­ тированных кристаллов со слегка отличными параметрами решетки или с небольшим поворотом решеток. Муаровые картины образуются

врезультате соединения дважды дифрагированного пучка с неотклоненным. Число дважды дифрагированных пучков, дающих вклад

визображение, определяет, какой получится узор — линейный или двумерный полосчатый.

Влитературе имеется много примеров получения муаровых изо­ бражении от раздельно приготовленных и механически наложенных друг на друга пленок; эпитаксиально выращенных слоев на тонких

монокристаллических подложках; истонченных массивных образцов содержащих малоугловые границы; полученных путем скола об­

разцов с дефектами упаковки, почти параллельными плоскости об­ разца, и т. д. (см., например, [548—554]).

Необходимость строгого контроля наложения слоев делает эту методику сложной. Как показано в работе [555], на интенсивность и

расстояние между линиями оказывает влияние толщина объекта и отклонение от условия Брэгга.

Если di и d2 расстояния между плоскостями в кристалли­ ческих решетках, дающих муаровую картину, то расстояние dM

218

для полос при повороте идентичных решеток на угол у относительно друг друга

для полос при повороте различных решеток на угол у

д , _______________ dld2___________

МV (ф)2 + (d2f + dxd2cos у

Муаровую картину можно рассматривать как увеличенное изоб­ ражение кристаллической решетки. Тогда «увеличение муара» Мм

4

для d1равно М м = —— -р. Для малых углов у или при (d2 — d{) d2 d{

d2 это увеличение получается очень большим.

Наличие дислокаций в любой из двух пленок выявляется на изо­ бражении муарового узора. Наиболее простым методом реконструи-

+

Рис. 116. Оптическая аналогия, показывающая образование муаро­ вой картины от параллельных решеток с неодинаковым периодом

[553].

рования дефектов, вызывающих появление нерегулярности в муа­ ровом узоре, является метод оптической аналогии (рис. 116).

Муар вращения в слоистой структуре используют для выяв­ ления радиационных повреждений. С помощью такого способа в ра­ боте [556], например, было найдено, что подобные дефекты в графите могут быть интерпретированы как вакансионные диски и дислокаци­ онные диполи.

Расчет влияния дефектов упаковки на изображение муарового узора описан в работе [554].

Если электронномикроскопическое изображение кристалла фор­ мируется только прямым или дифрагированным пучком, то контраст (дифракционный) чувствителен также к изменениям ориентации кри­ сталла и смещениям атомов из их нормальных положений [557— 559]. На изображениях совершенных кристаллов видны экстинкционные контуры, которые представляют собой полосы постоянной

219