книги из ГПНТБ / Деркач, В. П. Электроннозондовые устройства

Если образец наклонен к зонду под углом ф3, то на поверхности образуется пятно эллиптической формы, большая и малая оси ко-

2г

торого соответственно равны ---- — и 2г3, т. е. вдоль большой оси

COS ф3

разрешение оказывается в 1/cos ср3 раз хуже.

Источниками шумов, ограничивающих разрешение РЭМа при его работе в этом режиме, могут быть токи в цепи детектора, пред­ ставляющие собой темновой ток фотоумножителя и ток поверхност­ ной утечки у детекторов с поверхностным барьером, и дробовой шум, обусловленный дискретным характером информации, посту­ пающей с образца. Результаты работ [85, 431, 440, 441 и др.] дают следующее выражение для отношения полезного сигнала к шуму,

Здесь 1VBT— число вторичных электронов, созданных числом N 3 пер­ вичных электронов, попадающими на участок образца за время А/; а — значение коэффициента вторичной электронной эмиссии образ­

ца; 7VBT, N 3 , а — соответствующие средние значения.

Если яркости двух смежных участков изображения В и В -f- АВ,

то необходимо иметь возможность различать контраст на фоне

шума. Согласно публикации [442], человеческий глаз не в состоянии различать перепад яркостей соседних областей, если отношение

С учетом наличия отраженных электронов и попадания на кол­ лектор части первичных электронов, отразившихся от камеры образ­ ца (см. работы [416, 431]), получается следующее выражение для отношения сигнал/шум:

ментов; 2г3 — гауссов диаметр зонда.

Отсюда можно найти минимальную плотность тока и ток зон­ дирующего луча, необходимые для обеспечения минимального контраста изображения:

Д в /мин

160

Следовательно, чем больше ток луча и больше время А( облучения каждого элемента поверхности образца, тем меньшую разность сиг­ налов можно различить. Поскольку увеличение тока луча влечет за собой увеличение его диаметра, требуется находить оптимум между контрастом и разрешением.

Существует компонента дробового шума, создаваемая регистри­ рующим устройством, например системой сцинтиллятор-фотоумно­ житель. По оценке, данной в работе [444 ], на один достигающий сцин­ тиллятора электрон приходится два попадающих на фотокатод электрона, поэтому пренебрежение шумом ФЭУ может привести к ошибке.

Для определения разрешения в режиме использования вторич­ ных электронов имеются методики, основанные на измерении рас­ стояния затухания сигнала, генерируемого зондируемой «точкой» объекта[85, 444].

При работе с использованием катодолюминесценции на разреше­ ние влияют глубина проникновения зондирующих электронов, глубина выхода излучения, шум детектора и дробовой шум [85]. На­ пример, поскольку область, в которой создаются электронно-дыроч­ ные пары, увеличивается с глубиной проникновения зонда /3, то, когда глубина выхода излучения при рекомбинации носителей соизмерима с /3, информация поступает с участка размером порядка ширины рассея­ ния (приблизительно 1/3 /3). Если глубина выхода излучения на­ много меньше 13, то в создании сигнала в основном участвует область образца, соответствующая размеру пятна. При наличии на поверх­ ности образца слоя с малой излучательной эффективностью излу­ чение поступаете большей, чем размер пятна, площади. Кроме того, на сигнал влияет поглощение фотонов в глубине образца. Те фотоны, которые образуются на глубине поглощения или глубже, не выходят из образца, и поэтому размер области, с которой регистрируется излу­ чение, значительно уменьшается по сравнению со случаем, когда все созданные фотоны покидают образец. Отношение сигнала к шуму детектора катодолюминесцентного излучения в случае использова­ ния избирательных усилителей с полосой пропускания Af y и при условии, что весь поток падающей энергии поступает на детектор, определяется выражениями

соответственно при полном и частичном использовании спектра излучения, эмиттируемого образцом, для формирования изображения [85]. Здесь 5дет — площадь детектора; Кх — мера чувствительности на единицу площади детектора; к — длина волны катодолюминес­ центного излучения: W (Я) dk — вероятность образования фотона с длиной волны от К до k + dk индуцированной в образце лучом

электронно-дырочной парой; /э„(Я) — часть фотонов, эмиттируемых

из образца; /мон (Я) — часть излучения, проходящего на монохрома­ тор; As — ширина выходной щели монохроматора; Д£2 — телесный угол, в котором фотоны попадают на детектор; h — постоянная

Планка; с — скорость света; -----линейная дисперсия спектромет­

ра; £„ — энергия ударной ионизации для исследуемого образца; q — заряд электрона или дырки.

При определении дробового шума нужно учитывать время зон­ дирования каждого элемента образца. Число поступающих с каж­

дого элемента фотонов равно N \ или d%в зависимости от

того, используется часть спектра испускаемых фотонов или весь спектр; здесь N\ — число фотонов длины волны Я, поступающих в одну секунду. С учетом флуктуаций дробового эффекта получают соответствующие отношения сигнал/шум:

Если спектр излучения упрощенно представляется в виде пря-

моугольника шириной от Я0------до Я0-|--------- то в случае ог­

раничения детекторным шумом пороговый ток зондирующего луча,

г д е М = ф к As — интервал длин волн в эксперименте; Етл —

полная энергия, эмиттируемая в виде излучения, приходящаяся на один падающий электрон и записываемая в виде

При работе в режиме просвечивания соотношение сигнал/шум более благоприятное, так как здесь используется тонкий образец

162

и прошедшие электроны концентрируются в узкий "конус вместо того, чтобы быть разбросанными по всему телесному углу, как при обратном рассеянии. Разрешение ПРЭМа, по данным работы [181, ограничивается диаметром электронного зонда 8г 5=г 2г3, толщиной объекта d и апертурой зондаа:б2 = da. Оценка влияния рассеяния электронов в объектах показала, что если объект тонкий, потери энергии электронов вследствие рассеяния не ограничивают разре­ шения ПРЭМа. Для толстых объектов влияние рассеяния выража­

где V — ускоряющее напряжение луча, а численный коэффициент имеет размерность (в • см!гхп). Для алюминиевой пленки толщи­ ной 1 мкм, например, получено разрешение 0,3 мкм. Из-за обрати­ мости оптических путей ПРЭМа и ПЭМа разрешающая способность ПРЭМа может быть такой же, как у наилучших ПЭМов, а при наблюдении более толстых образцов — даже лучшей.

§ 4. ЭЛЕКТРОННОЗОНДОВЫЕ РЕНТГЕНОВСКИЕ АНАЛИЗАТОРЫ

Электронный зонд применяется и для проведения эмиссионного рентгеноспектрального анализа.

При качественном анализе о наличии определенного элемента в образце судят по присутствию в спектрограмме по крайней мере одной его спектральной линии. Обычно в качестве такой аналити­ ческой линии выбирают либо самую интенсивную линию удобной для данного прибора спектральной серии, либо вторую по интенсив­ ности, если в образце имеются вещества с различием длин волн, не разрешаемым спектрометром, хотя в последнем случае и умень­

Mg) требуются специальные чувствительные средства регистрации излучения.

В целях количественного анализа интенсивность линии опреде­ ляемого элемента сравнивается с интенсивностью линии «элемента сравнения», содержание которого в анализируемом веществе пред­ варительно определено обычными методами химического анализа

(см. [2331).

При эмиссионном методе спектральные линии всегда располага­ ются на фоне непрерывного спектра, что снижает чувствительность измерений. Получена предельная погрешность качественных изме­ рений около 0,01%, ошибка количественных составляет 2—5% определяемой величины.

i: Применение узкого электронного пучка дает возможность про­ водить рентгеноспектральный анализ в микрообъемах [445—449]. На рис. 85 схематически изображен рентгеновский мйкроанализатор. Образец облучается электронным пучком малого диаметра, имеющим энергию, достаточную для возбуждения К- или L-линий рентгеновского спектра. Практически работают с диаметром пятна на образце порядка 1 мкм из-за сильного падения интенсивности рентгеновского излучения при меньшем зонде. Область возбужде­ ния рентгеновского излучения оказывается значительно больше сечения зонда вследствие влияния углового рассеяния и диффузии

электронов, возбуждения флуо­

бражение, как обычно в РЭМе. Сигналы от детектора рентгеновско­ го излучения и детектора электронов с образца после усиления ис­ пользуются для модуляции интенсивности разворачиваемых син­ хронно с зондом лучей в индикаторных ЭЛТ [450]. На экране одной из трубок создается электронное изображение объекта, на другой — рентгеновское, показывающее распределение и приблизительную концентрацию исследуемого элемента.

Рентгеновские спектры испускания достаточно интенсивны, и их регистрация не вызывает особых затруднений. Для исследо­ вания рентгеновского излучения существуют дисперсионный и бездисперсионный методы. В первом применяется кристалл-анализа­ тор (кристаллический спектрометр) для разложения излучения в спектр, причем при прохождении излучения через кристаллы про­ водится фокусировка его (см. [451]), и газовый счетчик для регистра­ ции прошедшего излучения. Такая аппаратура позволяет исследо­

164

кварц, фтористый литий для исследования коротковолнового излу­ чения (соответствует элементам от Na до U), кристаллы стеарата бария и РЬ — для длинноволнового (элементы С, N, О), в ультрадлинноволновой области используются вогнутые дифракционные решетки с 500—1200 штрихов/мм. Если нужно выделить одну

длину волны и уменьшить фон, применяют кристаллы-монохрома­ торы.

Бездисперсионный (бескристальный) метод использует сцинтилляционный или ионизационный счетчик (пропорциональный счетчик с проточным газом, достаточно чувствительный к длинно­ волновой части спектра, или счетчик Гейгера) совместно с ампли­ тудным анализатором импульсов [452].

ределение функции распределения ин­ тенсивности возбуждаемого электронным зондом рентгеновского из­

лучения по глубине объекта. Измерения такого рода описаны в ряде работ. Например, в работе [453] измеряли распределение излучения элемента, вводимого тонким слоем на различную глубину в объект, представляющий собой вакуумно напыленную пленку чистого метал­ ла. Исследованию излучения тонкопленочных объектов посвящены работы [35,454]. Для изучения распределения рентгеновского излу­ чения в гетеропереходах на основе различных элементов и соедине­ ний авторы работы [455] разработали следующую методику. Мас­ сивный образец сошлифовывался предварительно таким образом, что р—п-переход оказывался расположенным под углом к зондируемой поверхности, т. е. образец становился эквивалентным объекту с пере­ менной толщиной анализируемой пленки. Как показал эксперимент на эпитаксиальном гетеропереходе GaAs—Ge с углом наклона р—п- перехода к поверхности около 1°, форма кривой интенсивности возбужденного зондом излучения зависит от ускоряющего напряже­ ния зонда, потенциала возбуждения анализируемой линии спектра, процесса рассеяния электронов, поглощения излучения в объекте и т. д. Функцию распределения рентгеновского излучения по глу­ бине объекта можно получить, дифференцируя кривую изменения интенсивности рентгеновской линии (рис. 86).

165

§ 5. КОНСТРУКТИВНЫЕ ОСОБЕННОСТИ СОВРЕМЕННЫХ СКАНИРУЮЩИХ ЭЛЕКТРОННОЗОНДОВЫХ УСТРОЙСТВ

Многие разработки РЭМа направлены на достижение теорети­ ческого предела разрешающей способности. Например, в публика­ ции 1413] описывается конструкция РЭМа, построенного с учетом ограничений предыдущих приборов и дающего разрешающую спо­ собность в 100 А и минимальный размер зонда порядка 50 А. Отмече­ ны такие факторы, ухудшающие разрешение, как то, что для эффек­

тивного сбора низкоэнергетичных электронов образец должен находиться вне магнитного поля линзы и поэтому она должна быть относительно длиннофокус­ ной (1 см вместо 2—3 мм), что

Рис. 87. Поперечный разрез колонны РЭМа с высоким разрешением:

полюсные наконечники второй линзы; 17 — двустворчатый клапан; 18 — выход к диф­ фузионному насосу; 19 — расширяющаяся апертура; 20 — витки первой линзы; 21 — полюсные наконечники первой линзы; 22— отклоняющие пластины; 23 — регулируе­ мая первая апертура; 24 — анод пушки, ре­ гулируемый по высоте и в поперечном на­ правлении; 25 — цилиндр Венельта; 26 — прямонакальный катод; 27 — антивибра­

ционное устройство.

сильно увеличивает аберрации; использование в РЭМе относительно низкого ускоряющего напряжения (порядка 15 кв вместо 80—100 кв в ПЭМе) увеличивает дифракционную ошибку, а также чувствитель­ ность к рассеивающим переменным магнитным полям и слоям загряз­ нений в колонне микроскопа. Поперечный разрез колонны этого мик­ роскопа показан на рис. 87. Для фокусировки зонда на поверхность образца применены три магнитные электронные линзы. Катод пуш­ ки термоэлектронный. Конечная линза была построена на основании данных работы 14561; радиус нижнего отверстия линзы 18 мм, верхнего — 2 мм, щель 3 мм, рабочее расстояние от внутренней стороны конечного полюсного наконечника до образца 5 мм. Расчетные значения постоянной сферической аберрации Ссф = = 10 мм, постоянной хроматической аберрации — Схр = 8 мм. Экспериментально определенное значение Схр совпало с расчетным, а значение Ссф оказалось равным 20 ± 5 мм, однако оно не влияет на минимальный размер зонда г3.мин. Подстановка этих величин

166

в уравнения для гзмин дает 2г3.ми„ = 52 А при токе зонда 10_12 а и напряжении 15 кв, если пренебречь астигматизмом. Для уменьше­ ния астигматизма конечная линза изготавливалась с особой тща­

публикации [457], при использовании такой линзы и напряжении луча 15 кв магнитное поле у образца составляет 3 э, что позволяет коллектировать вторичные электроны с энергиями в несколько электронвольт. На практике можно было получать эффективное коллектирование вплоть до 30 кв при смещении на коллекторе +350 в.

магнитных полей в нужных местах применялись экраны из пермал­ лоя, а, кроме того, для нагревателя диффузионного насоса, распо­ ложенного примерно в 90 см от конечной линзы, применялся ис­ точник постоянного тока.

Ускоряющее напряжение создавалось стандартным источником со стабильностью 5 • 10-5 за 5 мин. Для питания линз был разра­ ботан источник со стабильностью, лучшей 1 • 10—5 в течение 10 мин.

Диаметр зонда был измерен путем записи изображения такого контрастного образца, как тонкая решетка, и измерения остроты краев при помощи микроденситомеотра. Минимальный размер зонда составлял 2т3.Мин= 50 ± 15 А. Наиболее систематически получались значения 2гЗ МИн0= 100 А. Поточечные измерения дали разрешение не лучше 100 А.

В модели РЭМа Stereoscan выпуска 1970 г. [458] трехлинзовая электроннооптическая система создает зонд диаметром 50 Ав плос­

руется 150 А); увеличение можно изменять от 20 до 200 000 х . Мик­ роскоп снабжен двухканальным рентгеновским спектрометром для проведения микроанализа объектов.

Такой минимальный размер зонда близок к теоретическому преде­ лу. В обычных РЭМах с накальным катодом при сильном уменьшении диаметра зонда начинает уменьшаться его ток, и тогда для регистра­ ции изображения требуется большее время, а потому сильнее ска­ зывается нестабильность ускоряющего напряжения и токов линз. Поэтому существует нижний предел диаметра зонда, равный пример­

но 100 А, при котором его ток не меньше 10-12 а, а необходимое время сканирования не больше 5 мин. Это время можно намного уменьшить применением холодных катодов. Ток луча в РЭМе

с таким катодом может быть Ю-10 а, а если повысить вакуум в облас­ ти катода, то—на один-два порядка выше и, кроме того, остается большим в широких пределах изменения ускоряющего напряже­ ния (от 10 до 40 кв). Также нужно отметить простоту конструкции

167

РЭМа с холодным катодом. На рис. 88 показана схема такого микроскопа [459, 460]. Пушка, подробно описанная в работе [266], состояла из вольфрамового холодного катода (травленного воль­ фрамового острия) и двух анодов. Реальная конструкция прибора позволила получить диаметр зонда 100 А при токе 10~10 а. В этом приборе применялась электростатическая отклоняющая система, которая, кроме того, использовалась для коррекции астигматизма [461 ]. Для получения изображения во вторичных электронах разработана специальная конструкция кремниевого поверхностно­ барьерного детектора, имеющая отличия от обычно применяемых в РЭМах с накальным катодом и несколькими магнитными линзами. Так, выбор материала и конструкции определялся более высоким рабочим вакуумом (l0~9 —1СГ"10 мм pm. cm.) и большими рабо­ чими расстояниями (до 8 мм при диаметре зонда 200 А). При боль­

ших токах луча требования к шу­ мам детектора снижаются, и по-

Рис. 88. Схема РЭМа с холодным като­ дом [460]:

этому даже при среднеквадратичном напряжении шумов примерно 3_мв на выходе усилителя в полосе его пропускания (20 гц — 150 кгц) оказалось, что минимальный обнаруживаемый ток равен 0,1% мак­ симального тока вторичных электронов (при о « 1 ). Частотная ха­ рактеристика детектора позволяла зарегистрировать изображение, состоящее из 500 строк, за 10 сек. В микроскопе можно также было регистрировать прошедшие через образец электроны. Полученные микроснимки свидетельствовали о разрешении микроскопа в режи­ ме прошедших и вторичных электронов в пределах 100—200 А.

Автоэлектронный эмиттер на основе острия применен, например, в малогабаритном просвечивающем РЭМе, описанном в статье [462];

ток этого эмиттера 1СГ5— 10-6 а, при этом ток на объект, распо­ лагаемый на нижнем электроде одиночной электростатической умень­

шающей линзы, составляет 1CF10—10"~п а. Оптическая система РЭМа, собранная на стержнях, заключена в тонкостенную вакуум­ ную цилиндрическую оболочку. Благодаря погружению нижней части системы РЭМа в жидкий гелий обеспечивается вакуум

1СГ~8 мм pm. cm. Для регистрации прошедших через объект электро­ нов применялась система сцинтиллятора и ФЭУ, соединенных между собой изогнутым длинным светопроводом. При ускоряющем напря­

168

жении 5 кв получено предварительными исследованиями разреше­ ние в несколько тысяч ангстрем. Авторы полагают, что улучшен­ ная конструкция такого РЭМа позволит получить разрешение по­ рядка 20 А при 10 кв.

Для некоторых лабораторных исследований и при контроле техно­ логических процессов производства элементов радиоэлектронной ап­ паратуры бывает целесообразно сканировать образцы зондом с энер­ гией электронов ниже 5 кэв. В работах [416, 463—465] обобщены основные эффекты, связанные с переходом к низким напряжениям. Во-первых, поскольку проникновение электронного зонда в обра­ зец приблизительно пропорционально квадрату ускоряющего на­ пряжения, низкоэнергетическиео электроны проникают в образец на малую глубину (порядка 100 А при 1 кэв), что удобно при изуче­ нии поверхностных пленок. Во-вторых, поскольку при энергии элек­ тронов 500—2000 эв коэффициент вторичной электронной эмиссии многих диэлектриков достигает максимального значения, а эффек­ тивность образования быстрых вторичных электронов снижается, то эмиттируемый образцом ток в основном является током медленных вторичных электронов; по оценке авторов обзора [416], регистри­ руемый детектором вторичных электронов ток увеличивается в пять раз при уменьшении ускоряющего напряжения от 20 до 1 кв. Кроме того, поскольку значения а при таких энергиях первичных элек­ тронов близки к единице или больше ее, то подзарядка диэлектри­ ков зондом мала и можно исследовать их без принятия специальных мер. Повышенная чувствительность медленных электронов к элек­ трическим и магнитным полям позволяет обнаружить их малые изменения по исследуемой поверхности. Последнее обстоятельство имеет и свою отрицательную сторону, поскольку повышается чув­ ствительность к помехам, обусловленным рассеянными магнитными полями, в силу чего требуется более совершенная защита. Следую­ щим преимуществом низковольтного режима является то, что коэф­ фициенты вторичной электронной эмиссии различных материалов обычно сильнее различаются при бомбардировке медленными элек­ тронами. Поскольку при данном токе луча рассеиваемая им в об­ разце энергия пропорциональна ускоряющему напряжению, то в низковольтном режиме также уменьшается возможность наруше­ ний образца за счет этого рассеяния. Очевидным достоинством низко­ вольтного режима является сокращение размеров электронноопти­ ческой системы и упрощение схемы электрического питания прибора.

К недостаткам низковольтного режима относятся ухудшение разрешающей способности из-за увеличения аберраций и возраста­ ние роли дифракции при низких напряжениях. Предполагается,, что в низковольтных РЭМах достижимо разрешение менее 1000 А при ускоряющем напряжении 1 кв.

Существование низковольтного режима позволяет в ряде слу­ чаев, когда нет необходимости в высоком разрешении, исполь­ зовать вместо такого дорогостоящего прибора, как растровый элек­ тронный микроскоп, более простые электроннозондовые устройства,

169