книги из ГПНТБ / Деркач, В. П. Электроннозондовые устройства

на керамическом изоляторе и может перемещаться в горизонталь­ ной плоскости. Фокусировка изображения регулируется путем перемещения фокусирующего электрода относительно катода. Из­ мерение локальных эмиссионных токов производится с помощью системы диафрагм с цилиндром Фарадея. При расстоянии между анодом и фокусирующим электродом 2 мм увеличение прибора со­ ставляет 125 X. В микроскопе обеспечивается вакуум порядка

10~8 мм pm. cm.

В последние годы все чаще стали применять иммерсионные объек­ тивы, в которых магнитное поле примыкает к катоду (например, см. работу (3541). Эти объективы не имеют кроссовера, так как траек­ тории электронов, покинувших эмиттер на некотором расстоянии от оптической оси при наличии магнитного поля, не пересекают оп­ тическую ось. В обычных линзах с колоколообразным полем этого не происходит, поскольку азимутальная составляющая скорости, приобретаемая при входе в линзу, теряется на ее выходе. В дан­ ном же объективе уже при вылете из катода электрон находится в области максимального поля. Например, в двухэлектродном маг­ нитном объективе, где сам объект является одним из полюсных на­ конечников системы, а вторым является анод, фокусировка может быть осуществлена при постоянном анодном напряжении не для одного, а для нескольких дискретных значениях магнитного поля, т. е. можно получать изображения с разным увеличением. При изменении расстояния между анодом и катодом увеличение объек­ тива для данного номера изображения плавно меняется. Качество изображения почти не зависит от формы анода и качества изготовле­ ния анодного отверстия. Исследования характеристик эмиссионного микроскопа с объективом такого типа показали, что применение апертурной диафрагмы для увеличения разрешающей способности нецелесообразно [3501. Наибольшее разрешение получается при вторичной эмиссии. На гладких образцах разрешение во вторичной ионно-электронной эмиссии достигает 500 А.

Использование короткофокусного двухэлектродного магнитного объектива в эмиссионном микроскопе особенно ценно при создании высоковакуумных систем, так как позволяет уменьшить размеры прибора без потери общего увеличения.

Недостатком двухэлектродного объектива является то, что элек­ троны, не участвующие в образовании эмиссионного изображения, бомбардируют анод, вызывая повышенное газоотделение его. Кроме того, возможно разложение продуктов испарения термокатода под действием электронной бомбардировки, приводящее к падению эмис­ сии и даже к пробою вакуумного промежутка.

Если в рассмотренный выше объектив добавить третий, немаг­ нитный электрод, находящийся под потенциалом катода, то электри­ ческое поле объектива будет локализовано только в просматриваемой части объекта. Объектив может работать как в чисто электростати­ ческом режиме с кроссовером, так и в магнитном. При комбинирован­ ном режиме работы более удобна фокусировка изображения, а также

120

можно получить большую напряженность электрического поля на катоде 1350, 355, 356].

Разработано несколько конструкций эмиссионного микроскопа с двухэлектродным иммерсионным объективом [352, 355]. В горизон­ тально расположенной колонне малогабаритного микроскопа [352]

Рис. 62. Схематический разрез колонны малогабаритного высоковакуумного эмис­ сионного электронного микроскопа:

/ — колонна; 2 — рамка для монтажа образцов; 3 — модулятор пушки; 4 — анод пушки; 5 — магнитная линза; 6 — анод объектива; 7 — отклоняющие пластины; 8 — тубус; 9 — экран; 10 .— окно для наблюдения изображения; 11 — цилиндр Фарадея.

размещены: электронная пушка, предназначенная для нагрева образца; плотно прилегающий к аноду пушки объектодержатель, в котором могут быть одновременно установлены 4—5 образцов; анод иммерсионного объектива и отклоняющие пластины, с помощью которых изображение объектива на экране может разворачиваться в горизонтальном направлении (рис. 62). На другом конце колонны находится тубус, в который ввинчен люминесцентный экран, впаяно

121

освещение образца производится через окно для наблюдения. При работе в режиме вторичной ионно-электронной эмиссии, а также для очистки поверхности образцов используется входящая в комп­ лект прибора ионная пушка, работающая по принципу каналовых лучей. Вакуумная система прибора обеспечивает надежную откач­ ку до 10-8 мм pm. cm. и ниже.

Для проведения количественных измерений с разрешением по­ рядка 1 мкм в условиях сверхвысокого вакуума может быть исполь­ зован прибор более простой конструкции [355]. Увеличенный за­ зор между полюсными наконечниками объектива позволяет иссле­ довать протяженные в продольном направлении объекты. Кроме того, объекту можно сообщить потенциал земли или близкий к нему, что облегчает проведение различных измерений и позволяет упростить конструкцию устройств, электрически связанных с ка­ тодом. Изготовленный из армко-железа анод при помощи стеклян­ ного конуса соединен с экраном, на котором закреплено измеритель­ ное устройство в виде цилиндра Фарадея, расположенного за малым отверстием в диафрагме. Люминесцентный экран нанесен на про­ зрачный проводящий подслой и может поддерживаться при отри­ цательном по отношению к аноду потенциале. Благодаря этому сни­ жается линзовый эффект в измерительном устройстве, уменьшается ионная бомбардировка объекта из-за дрейфа ионов к экрану, осла­ бевают тепловая нагрузка и яркость свечения экрана при исследо­ вании высокоэмиссионных объектов.

При расстоянии от объекта до экрана 160 мм и фокусном рас­ стоянии 1,6 мм электроннооптическое увеличение составляет 100х. Использование экрана высокого разрешения позволило получить общее увеличение прибора 500—600 X. Поле зрения микроскопа ограничивалось размером использованного экрана или при боль­ шом экране — диаметром отверстия в аноде.

Рассмотренные выше микроскопы являются лабораторными при­ борами отечественного производства. Зарубежные приборы подоб­ ного типа описаны в обзоре [357].

Промышленными моделями отечественных эмиссионных микро­ скопов является прибор ЭЭМ-75 и разработанный на его основе ЭЭМ-50 [346, 358]. Использование магнитного объектива во втором приборе улучшило разрешение его до 350—400 А. Как показали ис­ следования, при расстоянии между катодом и анодом 2,5 мм, доста­ точном разрежении и тщательной обработке поверхностей удавалось создать между катодом и анодом напряжение 40 кв.

Выпускаемый серийно Эхмиссионный микроскоп «Metioscope» фир­ мы Balzers (Лихтейнштейн) сконструирован в лаборатории Мёлленштедта [256]. В основу работы прибора положено явление вто­ ричной и фотоэлектронной эмиссии. Образец-катод под действием ультрафиолетового излучения мощных ртутных ламп испускает

122

электроны, которые ускоряются полем анода и направляются в трех­ линзовую электроннооптическую систему, формирующую изобра­ жение на люминесцентном экране. Поверхность образца может быть очищена и протравлена с помощью ионной пушки. Разрешение микроскопа, определяемое главоным образом конструкцией иммер­ сионной линзы, составляет 150 А [359]. При работе в фотоэмиссионном режиме температура образца может быть до 1000° С, при термо­ эмиссии — до 2000° С.

Контраст изображения обусловливается топографией и кристал­ лической ориентацией отдельных участков поверхности, а также хи­ мическим составом, так какой влияет на работу выхода. Исследова­ ния можно проводить в диапазоне давлений 10-3— 10~8лш pm. cm.

Впроцессе исследований образец может подвергаться закалке, ионной бомбардировке, ионному травлению, а также на него могут наноситься различные покрытия.

Позволяя непосредственно наблюдать фазовые превращения, ми­ грацию границы зерен и реакции в твердом теле, «Metioscope» ши­ роко применяется в металлографии.

Группа авторов [360] предложила конструкцию эмиссионного микроскопа упрощенного типа с холодным катодом, содержащую стеклянную трубку с расширениями на концах, в нижнем из которых содержится флуоресцирующий экран, а в верхнем — система элект­ родов. Объект, укрепленный на металлическом съемном фланце прибора, располагается над изолированной диафрагмой фокусирую­ щего электрода. Ниже диафрагмы размещается анод в виде трубки, имеющий потенциал земли. Внутри прибора поддерживается давле­ ние газа порядка 10-4 лш pm. cm., чтобы при подаче на объект отри­ цательного напряжения около 15 кв между электродами возник тлею­ щий разряд и образовавшиеся ионы вызвали вторичную эмиссию с поверхности объекта. Вторичные электроны фокусируются на экране

внижней части микроскопа. В качестве проекционной линзы может служить магнитная катушка, намотанная в узкой средней части стеклянной трубки.

§4. ТЕНЕВЫЕ ЭЛЕКТРОННЫЕ МИКРОСКОПЫ

Втеневом микроскопе изображение объекта строится по принци­ пу центральной проекции (рис. 63). Электронные линзы служат для получения сильно уменьшенного источника электронов. Исходящие из него зондирующие лучи освещают близко расположенный объект и на удаленном от него экране (фотопластинке) формируют теневое изображение. Создание изображения в теневом микроскопе обус­ ловлено неодинаковым поглощением и рассеянием электронов в различных участках объекта.

Увеличение микроскопа М определяется как отношение расстоя­ ний от источника электронов до теневого изображения 1Т и до объек­ та 10:

123

Разрешение теневого микроскопа ограничивается диаметром зон­ да и дифракционными явлениями (фраунгоферовой и френелевой дифракцией) [18, 348]. Поскольку интенсивность конечного изобра­ жения объекта невелика, размеры зонда не могут быть сильно умень­ шены, чтобы не уменьшить силы тока в нем. Из геометрических со­ ображений понятно, что наи­ меньшее разрешаемое расстоя­ ние между двумя точками долж­ но быть примерно равно радиусу уменьшенного изображения ис­ точника. Ограничения дифрак­ ционного характера оценивают

по формуле Аббе, которая для

А, малых углов имеет вид б = 0,6 —.

Лейзеганг [18] сравнил воз­ можности просвечивающего ми­ кроскопа с магнитными линзами

ласти можно наблюдать раз­ дельно только 11 точек изобра­ жения на диаметре изображаемой

Существует еще один способ получения теневого изображения. Узкий электронный зонд падает на антикатод, и возникающие при этом рентгеновские лучи используются для получения на экране теневого увеличенного изображения объекта, который находится вне вакуума вблизи антикатода. Построенный по такому принципу микроскоп, содержащий две короткофокусные электромагнитные линзы е общим уменьшением около 2000, позволил получить на фотопластинке изображение объекта с разрешением порядка деся­ тых долей микрона [353].

124

§ 5. ЗЕРКАЛЬНЫЕ ЭЛЕКТРОННЫЕ МИКРОСКОПЫ

Основой для создания зеркального электронного микроскопа послужил тот факт, что электроны, поворачивающие обратно вблизи отражающего электрода электронного зеркала, создают изображе­ ние этого электрода. Большое значение для развития зеркальной электронной микроскопии имели работы [361—366].

Главной частью зеркального микроскопа является электронное зеркало с рассеивающей линзой, образуемые плоской поверхностью объекта и расположенной перед ней диафрагмой. Потенциал поверх­ ности близок к потенциалу катода, а диафрагма находится под потенциа­ лом анода. Сформированный освети­ тельной системой и конденсорной лин­ зой параллельный пучок электронов направляется полем магнитной приз­ мы к объекту и, «отразившись» от него, попадает в проекционную линзу, кото­ рая создает увеличенное изображение на люминесцентном экране (рис. 64).

Увеличение зависит от оптической си­ лы рассеивающей линзы.

Существует разновидность зеркаль­ ного [микроскопа, работающая без линзы, фокусирующей и меняющей

увеличение изображения [367]. В ней объект имеет вид'сферы, а увеличенное изображение формируется радиальным электрическим полем.

Если распределение потенциала на поверхности объекта одно­ родно, то свечение экрана будет равномерным. Возмущения в рас­ пределении потенциала, обусловленные неоднородностями микро­ геометрии и контактными разностями потенциала, возникающими между различными частями последнего, являются причиной измене­ ний интенсивности в плоскости изображения.

Характер контраста изображения, его глубина и знак определя­ ются особенностями оптики прибора. Например, в зеркальном мик­ роскопе с простым двухэлектродным иммерсионным объективом [368] отрицательно заряженные участки и выпуклости поверхности образца выглядят на экране темными, а положительно заряженные участки и углубления — светлыми, что объясняется растеканием или собиранием электронов над соответствующими участками. При более сложных объективах зеркального микроскопа картина контра­ ста может быть другой.

В работе [369] приведена схема образования обращенного конт­ раста в зеркальных микроскопах, справедливая также и для эмис­ сионного микроскопа (рис. 65). Контраст, наблюдаемый при фоку­ сировке отображающей системы на поверхность объекта II,имеющую неоднородность, называют основным. При перефокусировке системы

125

1 ± —,

*И.О

ность контраста дефокусировки к возмущениям. Для режимов!, Ill, V

контраст положительный, для остальных k < 0. При -э-оо кон-

126

траст стремится к определенному пределу. Вблизи Д/ф = О контраст пропорционален величине дефокусировки, но при |Д /ф|-»- -> оо он ограничен.

Для получения максимальной чувствительности к неоднороднос­ тям желательно работать в режиме, когда величина k неограниченно возрастает по модулю. Однако малое увеличение в этих областях и сильно возрастающие аберрации обычно не позволяют достигнуть значительного эффекта.

Отмеченные выше закономерности справедливы как для геомет­ рического, так и для полевого контраста. Более подробно теория образования контраста будет рассмотрена в гл. V.

Разрешение б зеркального электронного микроскопа определя­ ется напряженностью поля у поверхности объекта. Согласно теории

применяемых напряженностях поля 104— 105в/ши разрешение состав­ ляет 80— lf>0 А [370].

Была проведена оценка влияния на разрешение конечного раз­ мера источника электронов и разброса по скоростям освещающего электронного пучка для микроскопа с двухэлектродным иммерсион­ ным объективом, созданным плоским образцом-катодом и диафраг­ мой-анодом с круглым отверстием [368]. Авторы рассматривали те­ невой режим работы, при котором каждой точке поверхности образ­ ца на расстоянии г от оси соответствует единственный «проходящий» через нее «луч» (отражающийся над этой точкой электрон). В при­ ближении геометрической оптики «теневое» электронно-зеркальное изображение плоскости образца, созданное действительным источ­ ником электронов, заменялось обычным теневым изображением плоскости, являющейся отображением плоскости образца с увеличе­ нием 2/3, созданным мнимым источником.

Так как геометрическое разрешение теневого микроскопа опре­ деляется радиусом освещающего источника, то разрешаемое рас­ стояние, отнесенное к плоскости образца, при /д.э /д.0 составляет

6 ^ 2 - ^ / v

*Д.Э

Здесь /д.о и /д.э — расстояния от диафрагмы до образца-отражате­ ля и до экрана соответственно; г3— радиус источника электронов (кроссовер электронной пушки или его изображение, сформирован­ ное конденсорной линзой).

В реальных конструкциях прибора отношение-А^- >• 5 • 10~4

^ Д-э

и поэтому предельное разрешение, ограниченное чисто геометриче­

127

Если размеры источника г3 с 10 мкм и он удален на один метр от образца, то разрешение практически определяется дифракцион­

ной ошибкой и может быть порядка теоретически возможного

(100 А).

Получение хорошего разрешения при работе зеркального микро­ скопа в теневом режиме ограничивается резким уменьшением яр­ кости изображения. Так, для вольфрамового катода при Т =2800® К и ускоряющем напряжении 10 кв, если разрешение близко к пре­ дельному, плотность тока на экране составит /3 « 7 • 10~12 а ■см~2. Эта величина слишком мала для визуального наблюдения на экра­ не микроскопа. Поэтому для наблюдения конечного изображения с предельным разрешением необходимо использовать усилитель яр­ кости и дополнительное светооптическое или электроннооптическое увеличение с помощью проекционной линзы.

Для повышения яркости изображения в микроскопах с разде­ лением пучков рекомендуется режим послеускорения отраженно­ го электронного пучка.

Если предельное разрешение не требуется, то яркость конечно­ го изображения может быть увеличена при соответствующем под­ боре режима освещения либо путем работы электронного зеркаль­ ного микроскопа в сфокусированном режиме [371], либо путем проектирования изображения кроссовера на плоскость анодной диафрагмы 13683.

Разброс по скоростям освещающего электронного пучка приводит к ухудшению разрешающей способности: разброс тангенциальных составляющих при заданных ускоряющих напряжениях и фокус­ ном расстоянии линзы, формирующей кроссовер, влияет на размеры последнего, а разброс нормальных составляющих вызывает ухудше­

рости электронов; г — расстояние от оси [368].

Для более точной оценки разрешения должно учитываться ре­ альное распределение микрополей и геометрического рельефа по­ верхности образца.

Описанное приближение геометрической оптики справедливо при расстояниях А/ ^ 16 -f- 160 А от поверхности образца-отражателя при напряженностях тормозящего поля £ = 100-f- 0,1 кв • см~1 соответственно.

С ростом напряженности тормозящего поля чувствительность прибора к микрополям на образце уменьшается [372], но улуч­ шается геометрическое разрешение [373].

Артамонов и Комолов [374], исследовавшие зависимость основ­ ных параметров зеркального электронного микроскопа со сфериче­ скими электродами (рис. 67) от условий освещения, отмечают, что величина кружка размытия в основном определяется разбросом касательных к поверхности скоростей, а вкладом, связанным с раз­ личием уровней отражения, можно пренебречь. С учетом начальной

128