книги из ГПНТБ / Деркач, В. П. Электроннозондовые устройства

I

I

где коэффициент поглощения рв пропорционален полному сечению рассеяния электронов 2] на атомах, из которых состоит образец, и плотности вещества рв. Иначе говоря, поглощение определяется так называемой массовой толщиной рBd. Теневые участки на изобра­ жении получаются вследствие недостатка электронов, рассеянных

участками с большим р&d. В пленках такого типа рассеяние будет некогерентным.

Если в пленке имеются отдельные кристаллические частицы, то происходит рассеяние электронов под брэгговскими углами (рассея­ ние имеет в основном дифракционную природу) (см. гл. II, § 2). При этом рассеянные пучки оказываются вне апертурной диафраг­ мы и получается потемнение на соответствующем месте изображения. Интенсивность неотклоненного пучка, формирующего изображение данного участка объекта, определяется разностью интенсивностей первичного и дифрагированного пучков. Это означает, что контраст

100

лена как

где /' (Se) — амплитуда электронной волны, рассеянной изолирован­ ным атомом, отнесенная к падающей волне единичной амплитуды;

/V — число атомов в единице объема объекта; гм— межатомные

расстояния; ра, ра (гм) — средняя и локальная плотность атомов;

— радиус кристаллита в объекте; / 0 — интенсивность падающего

пучка; Se = sin -у — параметр рассеяния.

С другой стороны, для малых апертурных углов а кривая распре­ деления интенсивности в обобщенной дифракционной картине, фор­ мируемой в задней фокальной плоскости объектива (см. рис. 52, 53), представляет собой график дифференциального сечения рассея­ ния оа и математически описывается выражением

площадь кольцевого слоя образца шириной dr' на расстоянии г' от центра апертурной диафрагмы.

Из сравнения выражений (49) и (50) видно, что дифференциальное сечение на атом с поправкой на интерференцию равно:

os0 = | f' (Se) |2 (1 + Sp -)- S0).

для жидкости (гкл = 0). При размерах кристаллов до 10 А интен­ сивность рассеяния, связанная с этим слагаемым, падает до нуля в пределах апертуры.

Поскольку в области углов рассеяния от а до л интегралом Sp можно пренебречь, а сечение S0 вне апертуры приблизительно равно нулю, полное сечение на атом для рассеяния вне апертуры можно представить как

71

2 = 2л J |/' (Se) |2 sin ada.

а

102

Дифракционный контраст, как и контраст, обусловленный мас­ совой толщиной, является амплитудным; оба эти контраста созда­ ются в задней фокальной плоскости объективной линзы.

Когда изображение формируется прямыми и дифрагированными пучками, возникает фазовый контраст. Этот тип контраста приобре­ тает особенно важное значение в области межатомных размеров, где другие виды контраста не проявляются. Основная фазовая инфор­ мация переносится на изображение лучами, рассеиваемыми на угол,

меньший апертурного угла объектива 0 « ----- < а, где гоб —

'о б

расстояние в объекте. Если дифракционный максимум с радиусом кольца R д, соответствующий расстоянию г0в в объекте, окажется больше радиуса апертуры, то расстояние г0б на изображении не про­ явится.

Наименьшее расстояние в объекте, которое еще может быть

получено на изображении, равно г0б.мин ~ —• Отсюда следует,

что для уменьшения г0б.мин нужно увеличить апертуру объектива а. Но с ростом а увеличивается сферическая аберрация, и поэтому су­ щественно уменьшить г0б.Мин нельзя.

Было найдено, что для получения изображения кристаллических областей в объекте величиной г0б угловая ширина максимума в кар­ тине рассеяния

Л _ 2А,

'о б

а линейная ширина

2LK

ДR д.макс

'о б

Фазовый контраст может быть усилен, если увеличить фазовый сдвиг между падающим и дифрагированным лучом, например введением в линзу заряженной диафрагмы [275] или слабой дефо­ кусировкой линзы, обладающей сферической аберрацией [276].

Режимы работы микроскопа

Современные просвечивающие электронные микроскопы конст­ руируются так, чтобы обеспечить возможность наблюдения дифрак­ ционной картины и получения изображения объекта в широком диапазоне увеличений, начиная от небольшого (около 200) с высоким контрастом и большим полем наблюдения вплоть до нескольких сотен тысяч с высоким разрешением.

Рассмотрим в качестве примера режимы работы микроскопа, имеющего трехлинзовую систему формирования изображения. При совместной работе промежуточной и проекционной линз может быть осуществлен как режим малого (рис. 55, а), так и большого увели­ чения (рис. 55, б). Если уменьшить оптическую силу промежуточной

103

линзы настолько, чтобы задняя фокальная плоскость объективной линзы оказалась сфокусированной на конечный экран, то на нем будет видна электронная дифракционная картина просвечиваемого участка образца. Если в плоскости первого промежуточного изо­ бражения установить селекторную диафрагму диаметром Dc, то при работе объективной линзы как идеальной конечного экрана

ния с ограниченным полем зрения и в режиме микродифракции. Для исследования кристаллов с большими межплоскостными расстоя­ ниями весьма эффективен режим малоугловой электронной дифрак­ ции, который осуществляется при выключении объективной линзы (рис. 57). Темнопольное изображение может быть получено несколь­ кими способами: сдвигом диафрагмы, наклоном конденсора, при­ менением кольцевой диафрагмы в конденсоре. В первом случае

104

используются непараксиальные пучки и, следовательно, увеличи­

симметричными относительно оптической оси объектива. Использова­ ние такого способа позволяет получить наилучшее разрешение. Третий метод может быть реализован только при высоком качестве конденсорной линзы, особенно если радиус освещаемого участка объекта должен быть мал. В современных микроскопах для получе­ ния темнопольного изображения чаще всего применяется второй способ (см. рис. 53).

Разрешение микроскопа и пути его повышения

Для характеристики электроннозондовых устройств мы будем использовать понятие «разрешение», подразумевая под этим наи­ меньшее расстояние между двумя отдельно различными точками. Высоким разрешением, согласно принятой в электронной микроско­

105

пии терминологии, назовем величину этого расстояния, близкую к предельно достижимой в современных приборах данного типа.

Разрешение микроскопа определяется ошибками электронных линз, в основном хроматической и сферической аберрациями, осевым астигматизмом и дифракцией, о которых говорилось в гл. I. Хроматические ошибки всех видов могут быть устранены при использовании высокостабильных источников питания, а также не­ которыми электроннооптическими приемами (см., например, рабо­ ту [277]). Осевой астигматизм исправляется слабыми дополнитель­ ными неосесимметричными линзами-стигматорами.

В случае идеально высококонтрастного объекта предельное раз­ решение б электронного микроскопа ограничивается сферической и дифракционной ошибками. Как указывалось в гл. I, существует оптимальное значение апертурного угла а 0, при котором разреше­ ние наилучшее.

Разрешение электронных микроскопов определяют несколькими способами: по частицам, решеткам и полосам Френеля. По обще­ принятой методике две точки считаются разрешенными, если рас­ пределение интенсивности на их изображении таково, что интенсив­ ность в промежутке между максимумами составляет 75% интен­ сивности в максимуме [278, 279].

При определении разрешения по частицам тест-объект должен содержать множество структур всевозможного размера. Практиче­ ски разрешение находится по нескольким парам точек, подтверждаю­ щих наличие разрешения в двух взаимно перпендикулярных на­ правлениях. Чтобы исключить случайные ошибки, вызванные элект­ ронным шумом, разрешение должно определяться хотя бы по двум снимкам [280, 281].

Способ определения разрешения по кристаллической решетке с заранее известным периодом несколько проще, чем по частицам, так как на снимке получается набор полос с определенным периодом повторения. Однако, когда получаются полосы в одном направлении, можно допустить ошибку при определении линейного разрешения из-за того, что астигматизм и сферическая аберрация мало сказыва­ ются на качестве изображения решеток [282]. В зависимости оттого, наклонен или параксиален пучок электронов, для получения высо­ кого разрешения требуется меньшая или большая стабильность вы­ сокого напряжения и тока объективной линзы [283], но в обоих слу­ чаях эти требования менее жесткие, чем при реализации высокого разрешения по частицам. Несмотря на ограниченную применимость, этот метод является надежным тестом механической стабильности и отсутствия вредного влияния внешних магнитных полей.

При определении параметров микроскопа по полосам Френеля в качестве тест-объекта используется тонкая, например, углеродная пленка с отверстиями. В результате интерференции проходящих сквозь объект и отверстие пучков электронов возникает серия мак­ симумов интенсивности (кольца Френеля). Если на изображении видны первый и второй максимумы, то разрешение прибора может

106

быть оценено по формуле

б < 0,732 (Л/ф.оД)‘/2,

где А /ф .об — дефокусировка объективной линзы [95].

Как показывает практика, фактически достигаемое разрешение, даже при устранении ошибок за счет нестабильностей источника ускоряющего напряжения и источника тока возбуждения объектива,

Средняя потеря энергии в образце на единицу толщины в зави­ симости от ускоряющего напряжения может быть рассчитана по

ной 1000 А и лишь немного меньше в углероде,. Такие слои обуслов­ ливают хроматическую аберрацию около 100 А даже с наилучшими линзами объектива (Схра = 10_3 см). Это означает, что в ЭМ обыч­ ного типа практическое разрешение бывает порядка одной десятой толщины образца для элементов с малым атомным номером. Для пленок толщиной в несколько свободных пробегов для неупругого рассеяния разрешение определяется шириной кривой распределения электронов по энергиям в пучке, которая в действительности мало отличается от средней потери энергии, описываемой формулой Бете.

ментальных и расчетных данных следует, что при ускоряющих на­ пряжениях от 50 до 100 кв разрешение прямо пропорционально вели­ чине потерь энергии электронов в веществе, длине волны электро­ нов и эффективной апертуре электронов, формирующих изображение (а не апертуре объектива). Например, получено, что при изменении апертуры объектива в пять раз разрешение меняется на 30%для тон­ ких (d ~ 150 А) и на 60—80% для толстых (d >1000 А) объектов.

Рассмотрим, как влияет на разрешение увеличение энергии элек­ тронов [285, 286]. Повышение ускоряющего напряжения до 200— 300 кэв, как следует из формулы Бете, сопровождается резким убы­ ванием потерь энергии электронов на единице пути в объекте. При дальнейшем росте напряжения величина потерь изменяется медлен­

107

при 1 Me. Если в объективе магнитная индукция поддерживается неизменной, то поскольку с изменением напряжения произведение ЯССф сохраняется почти постоянным, хроматическая аберра­

рать из условия равенства хроматической и дифракционной ошибок, то оказывается, что она зависит не только от длины волны электро­ нов (ускоряющего напряжения) и коэффициента хроматической абер­ рации, но и от потерь в образце. Это значит, что для относительно толстых пленок при высоких напряжениях можно уменьшить опти­ мальную апертуру и тем самым повысить разрешение [19].

Перспективы существенного увеличения разрешения ЭМ связы­ вают с принципиальным изменением конструкции объектива, в частности, с применением криогенной оптики [288—292]. Досто­ инством криогенных линз является то, что в них можно соз­ дать очень сильное магнитное поле, так что даже при большом диа­ метре отверстия сферическая аберрация будет меньше, чем в обыч­ ных объективах. Кроме того, криогенные линзы очень стабильны и позволяют проводить эксперименты в условиях исключительно вы­ сокой чистоты. К недостаткам криогенных линз относятся большая сложность конструкции, необходимость устранять механические виб­ рации, вызванные кипением гелия, и неточность фокусировки [293].

Наряду с разработкой линз с малым коэффициентом сферической аберрации отыскиваются способы коррекции ее в обычных линзах. В 1947 г. Шерцер [294] предложил корректировать сферическую аберрацию третьего порядка осесимметричной линзы при помощи трех октупольных элементов, которые установлены перед ней и входят в состав достаточно сложного комплекса из осесимметричных и неосесимметричных компонент. Эта идея была развита в много­ численных вариантах систем, где предлагалось или корректировать комплекс квадрупольных линз (триплет, квадруплет), формирую­ щий действительное изображение [295], или квадрупольными лин­ зами, совмещенными с октупольными, формировать мнимое изобра­ жение фиктивного источника электронов, переисправленное в от­ ношении сферической аберрации настолько, чтобы сформированное последующей осесимметричной линзой действительное уменьшенное изображение оказалось исправленным от сферической аберрации третьего порядка (например, система Дельтрепа [296]).

108

Снижение сферической ошибки ведет к изменению требований к хроматической ошибке и астигматизму.

Даже малый динамический астигматизм хроматического проис­ хождения, связанный с пульсациями ускоряющего напряжения или токов в питающих линзах корректора, может свести на нет все результаты коррекции сферической аберрациитретьегопорядка [297 ]. Поэтому к стабильности устройств, питающих элементы оптической системы, корректирующей сферическую аберрацию формирующей линзы, предъявляются очень жесткие требования.

Существует несколько способов повышения контраста и разре­ шения электронномикроскопического изображения, основанных на использовании явления интерференции. Это прежде всего метод зонных пластин, предложенный Хоппе [298]. Суть его заключает­ ся в том, что с помощью зонной диафрагмы отсекаются те участки искаженной сферической аберрацией и потому имеющей сдвиги фаз волновой поверхности, от которых в точку изображения приходят элементарные волны с нежелательным сдвигом фаз. В результате сферодифракционный кружок размытости уменьшается. Размер зон зависит от коэффициента сферической дифракции и при прочих рав­ ных условиях тем меньше, чем больше Ссф. Применение зонных диафрагм позволяет наблюдать малоконтрастные объекту [299] и даже получать изображение отдельного атома [300].

Другой метод базируется на том факте, что при образовании изображения в микроскопе существует ряд значений оптимальной апертуры и дефокусировки объективной линзы, при которых конт­ раст изображения и разрешение будут оптимальны [301 ]. Разреше­ ние б, оптимальные апертуры а 0 и дефокусировка А/ф.0бо могут быть выражены через длину волны электрона К, постоянную сфе­ рической ошибки объективной линзы ССфИ целое число п—0, 1, 2,...:

« о = [ 2 ( 4 я + 3 ) ] 7 ‘ {-± -f ,

А/ф.обо = "j/" ~ - ■V ^Ссф,

Из последней формулы видно, что при заданной длине волны и сфе­ рической постоянной разрешающая способность может быть улуч­ шена, если с большой точностью удерживать оптимальные значения апертуры и дефокусировки. При этом разрешение будет тем выше, чем больше число я. Принципиальными ограничениями здесь явля­ ются дефокусировка, достигшая длины волны (я = 10е), и геометри­ ческие размеры объектива, не учитываемые при рассмотрении рас­ сеяния. При оптимальных апертуре объективной линзы и ее дефо­ кусировке контраст изображения в ЭМ оказывается равным:

109