2. Гидрогенизированное растительное масло
(Hydrogenated Vegetable Oil)
Британская Фармакопея 2001.
Определение. Гидрогенизированное растительное масло представляет собой смесь триглициридов жирных кислот, получаемых гидрированием природного растительного масла.
Описание. Почти белый, тонкий порошок при комнатной температуре или бледно-желтая маслянистая жидкость вблизи температуры плавления. Практически нерастворим в воде, растворим в хлороформе, гексане и горячем 2-пропаноле.
Подлинность. Должны выполняться тесты на кислотное число, йодное число и число омыления.
Температура плавления. 57-70оС.
Кислотное число. Не более 4.0 (Приложение Х В).
Йодное число. Не более 5 (Приложение Х Е). Растворяют 1 г испытуемого образца в 20 мл дихлорметана.
Число омыления. 175-205 (Приложение X G, Метод II).
Неомыляемый остаток. Не более 0.8% (Приложение Х Н).
Тяжелые металлы. 2.0 г выдерживают испытание на тяжелые металлы, Приложение VII. Используют 2 мл стандартного раствора свинца (2 ppm Pb) для приготовления стандарта (10 ppm).
Потеря в массе при высушивании. При высушивании 4 часа при 105оС 5 г испытуемой субстанции потеря в массе не более 0.1%.
Хранение. В хорошо закрытых контейнерах при температуре 8-25оС.
Приложение 4
Некоторые методы контроля качества масел и жиров
1. Кислотное число (Acid Value)
Британская Фармакопея 2001. Приложение Х В. Метод 2.5.1.
Кислотное число представляет собой количество мг едкого кали, необходимое для нейтрализации свободных кислот в 1 г вещества. Если не имеется специальных указаний, то используется следующая методика.
Растворяют 10 г анализируемого вещества в 50 мл смеси равных объемов 96%-ного спирта и эфира, смесь предварительно нейтрализуют 0.1 М раствором едкого кали с использованием 0.5 мл раствора фенолфталеина. После полного растворения навески раствор титруют раствором 0.1 М едкого кали до появления красной окраски, которая не исчезает в течение 15 секунд. Расчет проводят по формуле:
где V – объем 0.1 М раствора КОН, пошедший на титрование, мл;
а – навеска анализируемого вещества, г.
2. Число омыления (Saponification Value)
Британская Фармакопея 2001. Приложение Х G.
Число омыления представляет собой количество мг едкого кали, необходимое для нейтрализации свободных кислот и гидролиза эфиров в 1 г вещества.
Метод 1
Растворяют 35-40 г едкого кали в 20 мл воды и разбавляют полученный раствор 96%-ным спиртом до объема 1000 мл. Оставляют стоять на ночь для получения прозрачной жидкости. Взвешивают 2 г анализируемого вещества в колбе емкостью 200 мл, добавляют 25 мл спиртового раствора едкого кали и кипятят с обратным холодильником в течение 1 часа с периодическим перемешиванием. Еще теплый раствор титруют 0.5 М раствором хлороводородной кислоты с использованием 1 мл раствора фенолфталеина в качестве индикатора. Проводят аналогичное титрование спиртового раствора едкого кали без анализируемого вещества. Число омыления рассчитывают по формуле:
где V2 – объем 0.5 н. раствора HCl, пошедший на титрование в холостом опыте, мл;
V1 – объем 0.5 н. раствора HCl, пошедший на титрование анализируемого образца, мл;
а – масса анализируемого образца, г
Метод II (EP, метод 2.5.6)
Массу анализируемой пробы определяют исходя из таблицы.
|
Ожидаемое значение Оч |
Масса пробы, г |
|
3-10 |
12-15 |
|
10-40 |
8-12 |
|
40-60 |
5-8 |
|
60-100 |
3-5 |
|
100-200 |
2.5-3 |
|
200-300 |
1-2 |
|
300-400 |
0.5-1 |
Необходимое количество анализируемого вещества (m, г) помещают в колбу из боросиликатного стекла объемом 250 мл, связанную с обратным холодильником. Добавляют 25.0 мл 0.5 М спиртового раствора едкого кали и несколько стеклянных бусинок и кипятят в течение 30 минут, если не указано другое время. Добавляют 1 мл раствора фенолфталеина и титруют еще горячий раствор 0.5 М раствором хлороводородной кислоты (n1 мл). Проводят холостой опыт с применением тех же условий (n2 мл). Число омыления рассчитывают по формуле:
