Шестак Вакуумная техника. Концепция разреженного газа 2012

16.Почему для турбомолекулярного насоса необходимо предварительное разрежение?

17.Назовите факторы, определяющие коэффициент компрессии в турбомолекулярных насосах.

18.Почему турбомолекулярные насосы следует отнести к высокотехнологичным продуктам?

19.Какие возможности по дальнейшему движению имеют свободные молекулы, попадающие на впускную сторону турбомолекулярного насоса?

20.Дайте общую характеристику геттерного насоса.

21.Что такое процесс PVD в технологии тонких пленок?

22.Есть пять механизмов-модулей сорбционной геттерной откачки. Какие из них могут быть реализованы самостоятельно?

23.Перечислите функции тлеющего разряда в магниторазрядных насосах.

24.Из каких факторов складывается результирующая быстрота действия магниторазрядных на-

сосов?

25.Каким образом магниторазрядный насос откачивает газ?

26.Поясните механизм откачки инертных газов магниторазрядным насосом. Что такое «аргонная нестабильность»?

27.Что такое криосорбция?

28.Какие варианты криогенных насосов существуют? Перечислите их достоинства и недо-

статки.

29.Каким образом крионасос откачивает газ?

30.Почему в крионасосах используется трехступенчатый механизм снижения температуры свободных молекул?

31.Объясните устройство компрессорного крионасоса?

32.Почему широкая часть корпуса крионасоса находится вокруг второй ступени криоголовки, а вокруг первой ступени корпус не расширяется?

33.Что такое регенерация крионасоса и полный цикл регенерации?

4.2. Диагностика систем высокого вакуума

При рассмотрении диагностики систем низкого вакуума мы определили перечень мероприятий, обеспечивающих достижение целей диагностики. Оказалось, что эти мероприятия не зависят от степени разрежения газа в вакуумной системе, они, в первую очередь, направлены на обеспечение системности и надежности работы установки. Базой всех диагностических мероприятий являются измерения, подтверждающие достижение главной цели работы вакуумной системы – необходимого разрежения газа.

Организация измерений в вакуумной технике (вакуумные измерения) так же, как и в любых других случаях, основана на выборе физической модели объекта измерений (ОИ), в нашем случае – разреженного газа. Физическая модель определяет набор физических величин и их взаимозависимостей, который обеспечивает приемлемое описание разреженного газа.

В разделе 1.1 (см. рис. 1.1.6) нами рассматривались варианты формализованного описания разреженного газа, из которых можно создать ряд физических величин, достаточно адекватно характеризующих вакуум и пригодных для измерений:

1)давление газа р, Па = Н · м–2 или Дж · м–3;

2)количество газа рV, Дж;

3)внутренняяэнергия системы молекул, Дж;

4)длина свободного пробега, м;

5)теплопроводность газа, Дж · м–2 · с–1;

6)вязкость газа, м2 · с–1;

7)диффузия молекул, м2 · с–1;

8)плотность потока молекул, мол · м–2 · с–1

9)параметр разрежения, м;

10)кинетическая энергия молекул, Дж;

11)количество молекул N, мол;

12)молекулярная концентрация n( , t), мол · м–3;

13)концентрации парциальных i-х компонентов системы молекул ni ( , t), мол· м–3.

221

Создание диагностической модели вакуумной системы сводится к расположению этих физиче-

ских величин в рейтинговый ряд302 по критерию «достижение цели измерения» и выбору первич-

ного(ых) преобразователя(ей) (датчика) для измерений, исходя из двух критериев: физическая величина должна обладать высшим рейтингом в рейтинговом ряду, а датчик – соответствовать определенному методу измерения и быть коммерчески доступным.

При организации измерений в низковакуумных системах в качестве измеряемых физических величин из приведенного списка были выбраны номера от 1 до 6.

Измерение именно этих физических величин связано с выбором в качестве физических моделей разреженного газа двух следующих моделей:

1)«силовой», в которой в основу положено силовое воздействие молекул на поверхность и которая соответствует определению термина «давление». В датчиках при измерениях реализуется «метод весов»;

2)«термодинамической», в которой рассматривается внутренняя энергия ансамбля молекул и

еепротиводействие внешнему вмешательству. В датчиках при измерениях реализуется «метод возмущения».

Для измерений в высоковакуумных системах выбранные для низковакуумных систем физические модели по разным причинам не могут быть использованы.

Анализ методов и средств высоковакуумных измерений показал, что современная вакуумная техника из приведенного ряда использует при диагностике высоковакуумных систем физические величины № 10, 11 и 12. Это позволяет сделать заключение, что при измерениях в высоковакуумных системах используется так называемая молекулярная физическая модель ансамбля молекул, основанная на концепции независимого существования в ансамбле свободных молекул разных газов, равномерно распределенных по вакуумной системе.

Выбор физической модели всегда проводится путем поиска «зоны» достаточного с точки зрения достижения целей измерения отражения свойств разреженного газа при минимальном количестве используемых для описания физических величин. Ошибки при выборе физической модели дорого обходятся в дальнейшем, так как определяют систематические ошибки измерений.

Физические величины, выбранные для измерений на основе «молекулярной» физической модели ансамбля молекул, логичны, но таят в себе опасность, свойственную для статистической физики, – чрезмерное усреднение измеряемых величин и, в связи с этим, потерю информации о каких-либо деталях объекта измерений. В нашем случае этими «потерянными деталями», например, являются поля молекулярных концентраций.

В современной практической деятельности принято использовать стереотипные решения, найденные в науке вообще и в вакуумной технике в частности для подавляющего большинства возникающих задач измерений. Эти решения подробно описаны в справочниках и учебниках, зафиксиро-

302Рейтинг – от англ. rating – оценка – степень важности. См. подробнее в кн.: Шестак В.П. Основы физических измерений. Гносеологические аспекты: Конспект лекций МИФИ. Томск: Издательство ТГПУ, 2004.

303Следует отметить: название величин, отложенных по оси абсцисс, не принципиально, важно только выполнение условия, что эти величины в той или иной степени отражают состояние остаточного газа в вакуумной

222

Существуют манометры, реализующие все три группы более-менее линейных зависимостей выходного сигнала манометров от величины, отложенной по оси абсцисс. Действительно, путем смены физической модели измерения и, естественно, манометра можно обеспечить измерения в диапазоне от области компрессорной техники 107 до области экстремального вакуума 10−12 Па.

Все зависимости имеют много общего – линейная часть диапазона измерений сменяется на краях справа и слева на участки нечувствительности, все зависимости имеют некоторый угол наклона α =

Метод, используемый в высоком вакууме для измерения параметров разреженного газа на основе молекулярной физической модели и состоящий в подсчете количества ионизированных молекул в вакуумной системе, можно разделить на два вида:

1)горячий ионизационный (ионизация молекул производится ускоренными в электрических полях электронами, полученными из термокатодов);

2)холодный ионизационный (ионизация молекул происходит в плазме тлеющего разряда).

4.2.1.Манометры, реализующие «горячий ионизационный метод»

Вразделе 1.2.3 было рассмотрено устройство вакуумных диода и триода (см. рис. 1.2.29), в которых происходит ионизация молекул путем их бомбардировки электронами, полученными из термокатодов. Если допустить, что молекулярная концентрация по всей вакуумной системе выровнялась, тогда можно сказать, что величина ионного тока, приходящего на катод, зависит от молекулярной концентрации остаточного газа и эффективности ионизации, то есть, зная величину объема вакуумной системы, мы получаем количество молекул в ансамбле разреженного газа.

Для манометров, в которых используется явление ионизации (или просто ионизационных манометров), наиболее важны вопросы эффективности ионизации и полноты сбора образовавшихся ионов. Решение именно этих двух вопросов породило бесчисленное множество конструкций манометров, реализующих горячий ионизационный метод.

При измерениях высоких и низких давлений требования к конструкциям манометров противоречивы. Например, измеряя высокие давления, эффективность ионизации следует снижать, так как в противном случае возникает явление газового усиления c увеличением ионно-электронной проводимости газового промежутка, что может привести к возникновению дугового разряда. Помимо этого, следует уменьшать длину пробега ионов до коллектора, так как существует вероятность рекомбинации ионов, увеличивающаяся при росте давления.

системе. Сегодня «вакуумное сообщество» договорилось, что одной из этих величин является давление с размерностью Па.

223

Вариант 1 реализован в самых простых из электронных ионизационных манометров – триодных манометрах. Для измерения давлений выше 10 Па служит вариант 2 с объемом рабочей зоны около 1 см3 и иридиевым катодом, чтобы избежать его перегорания при высоких давлениях.

Линейность характеристик манометра Iкл(р) сохраняется во всем диапазоне измеряемых давлений. Ограничения диапазона измеряемых давлений в области малых давлений определяется сравниванием величин измеряемого ионного тока и шумовых токов. При этом ток коллектора перестает зависеть от давления и фиксируется на постоянном уровне, определяемом суммой (Iф + Iд) Ii.

Возможность измерений давлений выше 10 Па для электронных ионизационных манометров ограничивается сроком службы накаливаемого катода и параболическим ростом ионного тока за счет эффекта газового усиления ионизации

304 Такая сетка − пример использования основного критерия при создании вакуумной системы: решения должны обеспечивать «минимум вносимого в вакуумную систему металла, максимум просвета».

225

4.2.2. Манометры, реализующие «холодный ионизационный метод»

Ионизация газа в манометрах с холодным катодом производится в зоне горения тлеющего разряда. Такие манометры в вакуумной технике принято называть магниторазрядными, потому что они используют электрический разряд в магнитном поле, зажигаемый в ячейке Пеннинга306.

На рис. 4.2.5 изображен самый распространенный в вакуумной технике инверсно-магнетронный манометр ПММ-32 с анодом в виде штыря, установленным по оси системы. Магнит представляет собой толстостенный цилиндр с полюсными наконечниками, он одновременно служит катодом манометра.

Скрещенные электрическое и магнитное поля способствуют возникновению циклического движения электронов вокруг цилиндрического анода. Длина траекторий электронов значительна – без соударения с молекулой газа и образования иона электрон не может сместиться в направлении к аноду. Примерный вид траектории электронов в инверсно-магнетронном манометре приведен на рис. 4.2.6.

Рис. 4.2.5. Манометр магнитный электроразрядный с холодным катодом (инверсно-магнетронный манометр Пеннинга типа ПММ-32):

вид манометра (а); устройство манометра307 (б), где В – магнитное поле; А – анод; К – катод; условное изображение магнитного электроразрядного манометра (в)

Считается, что инициатором тлеющего разряда становится любой из свободных электронов, всегда имеющихся в рабочей полости. Плазма разряда локализуется по оси системы и, вращаясь вокруг оси, служит эффективным ионизатором молекул газа.

Рис. 4.2.6. Примерный вид траектории электронов в инверсно-магнетронном манометре (гипоциклоида308)

Образовавшиеся ионы, траектории которых слабо искривляются магнитным полем, двигаются к катоду, который находится под нулевым потенциалом и соединен со входом усилителя постоянного тока вакуумметра; электроны ионизации в свою очередь начинают вращаться в рабочем пространстве манометра, как показано на рис. 4.2.6, одновременно электроны совершают колебания в осевом направлении, попадая в тормозящее поле торцевых дисков катода.

306Рассмотрено в разделе 1.2.3.

307У магнетрона анод располагается на периферии, а катод – в центре (см. рис. 1.2.33).

308Гипоциклоида (от греческих слов υπό − под, внизу и κύκλος – круг, окружность) – плоская кривая, образуемая точкой окружности, катящейся по внутренней стороне другой окружности без скольжения.

227

По сравнению с электронными ионизационными манометрами преимущество магниторазрядных заключается в отсутствии накаливаемого катода, что определяет их повышенную надежность даже в случае аварийного увеличения давления вплоть до атмосферного. Помимо этого, отпадает необходимость обеспечивать стабилизацию тока эмиссии (см. уравнение (4.2.1)), что сильно упрощает измерительную систему вакуумметров.

Уравнение измерения магниторазрядного манометра практически не отличается от уравнения измерений электронного ионизационного манометра (выражение 4.2.2) и имеет вид

где Iкат – ионный ток, измеряемый с катода; См – постоянная манометра; m – показатель линейности для магниторазрядных манометров309. Для инверсно-магнетронных манометров m близок к единице во всем диапазоне измеряемых давлений.

Инверсно-магнетронный магниторазрядный манометр имеет диапазон измеряемых давлений от

линейна для практических нужд измерений. На краях рабочего диапазона показания манометра могут использоваться только для индикации величины молекулярной концентрации.

Верхний предел измеряемых давлений ограничен тем, что в цепь высоковольтного питания всегда включено балластное сопротивление для предотвращения перехода тлеющего разряда в дуговой. Следовательно, максимальное значение измеряемого разрядного тока равно отношению приложенного высокого напряжения к величине балластного сопротивления. Пути расширения верхнего предела измерений аналогичны путям, использованным для электронных ионизационных манометров.

Нижний предел измерений ограничивается возможностью зажигания и поддержания тлеющего разряда, а также фоновым током, создаваемым автоэлектронной эмиссией с катода под действием большой (~2 кВ/см) напряженности электрического поля.

4.2.3. Масс-спектрометрия остаточного газа

Рассмотренные выше манометры обеспечивают измерения средней суммарной молекулярной концентрации газа в вакуумной системе (так называемого полного давления остаточных газов), что весьма далеко от идеального решения задачи метрологического обеспечения вакуумных систем. При эксплуатации подавляющего большинства электрофизических установок необходимо не только знать состав газовой среды, в которой происходит исследуемый физический процесс, но и контролировать этот состав, тем более что, как следует из табл. 4.2.1, этот состав непрерывно изменяется по мере увеличения разрежения.

Таблица 4.2.1

Изменение состава остаточного газа при откачке

Состав остаточных газов определяется характеристиками средств откачки, степенью чистоты поверхностей вакуумной камеры и введенных в нее конструкций, составом продуктов газовыделения или стационарной газовой нагрузки, герметичностью оболочки и другими факторами.

Анализируя состав остаточных газов, можно выделить основную причину отклонения состава газовой среды от требуемого, в том числе обнаружить нарушение герметичности вакуумной системы.

Концентрация парциальных i-х компонентов системы молекул ni в вакуумной технике измеряется масс-спектрометрами.

309 Вакуумная техника: Справочник/К.Е. Демихов, Ю.В. Панфилов, Н.К. Никулин и др.; под общ. ред. К.Е. Демихова, Ю.В. Панфилова. 3-е изд., перераб. и доп. М.: Машиностроение. 2009. Гл. 12. С. 460.

228

Для объяснения принципа действия масс-спектрометров рассмотрим работу времяпролетного масс-спектрометра (англ. название TOFMS от Time of Flight Mass-Spectrometers), общая схема которого представлена на рис. 4.2.7.

Рис. 4.2.7. Общая схема времяпролетного масс-спектрометра

В ионном источнике – ионизаторе – осуществляется ионизация молекул газа пучком термоэлектронов с энергией около 100 эВ. Для получения электронов используется прямонакальный катод, обычно вольфрамовая нить. С помощью подачи импульса (10−4 с) отрицательного напряжения U на электрод ионного источника Эл, ионы вытягиваются в бесполевое пространство дрейфа камеры анализатора.

Скорость ионов равна vi = 2eUMi , где U – потенциал на вытягивающем электроде (несколько киловольт); Mi – масса i-го иона. Из-за различия скоростей по мере прохождения бесполевого про-

странства дрейфа ионы разделяются и в виде отдельных сгустков (пакетов) поступают на коллектор, во внешней цепи которого регистрируются импульсы тока. На детектор поступают последовательно пакеты с возрастающим значением массового числа Мi /q.

Эти импульсы вместе образуют масс-спектр остаточных газов, который для времяпролетного масс-спектрометра представляет собой временную зависимость пиков ионного тока пропорциональ-

ного концентрации парциальных i-х компонентов системы молекул.

Если принять длину дрейфового промежутка 1 м, U = 2 кВ, М = 1,67 · 10–27 кг, q = 1,6 · 10–19 Кл, то время дрейфа иона атомарного водорода составит 1,58 мкс; для иона молекулярного кислорода –

9,13 мкс.

Во всех коммерчески доступных масс-спектрометрах молекулы анализируемых газов ионизируются в ионизаторе бомбардировкой ускоренным электронным пучком, что в известной степени схоже с электронными ионизационными манометрами.

Время взаимодействия электрона с молекулой порядка 10−18 с, и в результате образуется молекулярный положительный ион, а избыточная кинетическая энергия уносится двумя электронами. Если время жизни образующегося молекулярного иона меньше 10−6 с, то он не достигает коллектора и отсутствует в масс-спектре. В этом случае фиксируются лишь продукты распада молекулярного иона, время жизни которых превышает 10−6 с. Этот процесс называется фрагментацией, а продукты распада – фрагментарными или осколочными ионами310.

Отличие масс-спектрометров состоит в методах анализа ионов, полученных в ионизаторах, и методах получения масс-спектров. Времяпролетные масс-спектрометры очень просты и наглядны. Они позволяют понять основные процессы масс-спектрометрии, имеют очень широкий диапазон по анализируемым массовым числам (от 5 до 1000 а.е.м.) и незаменимы при исследовании процессов, быстро протекающих во времени. В лучших образцах диапазон измеряемых масс и разрешающая способность достигают нескольких тысяч. Именно на времяпролетном масс-спектрометре удалось впервые зарегистрировать фуллерены, полученные при лазерном испарении графита. Однако из-за чрезмерных габаритов практического применения в вакуумной технике они не получили.

310 Осколочные ионы сильно затрудняют расшифровку масс-спектров.

229