Шестак Вакуумная техника. Концепция разреженного газа 2012

держивать десятки и даже сотни «посадок на резервные подшипники» на полной скорости, однако методики такого тестирования, как правило, не разглашаются. Другим ограничением использования ТМН в качестве замены диффузионного насоса является отсутствие моделей с диаметром условного прохода Ду более 320 мм.

Когда требуется насос с диаметром условного прохода Ду до 100 мм включительно (малогабаритный высоковакуумный насос), альтернативы ТМН практически нет.

Диаметр условного прохода Ду в 160 мм является для ТМН своего рода «переломным», когда по стоимости и эффективности он примерно равен крионасосу. Также необходимо отметить, что ТМН – основное средство высоковакуумной откачки агрессивных или активных газов.

4.1.3. Геттерные и геттерно-ионные насосы

Обширные сведения о геттерной откачке были накоплены в процессе производства электронных ламп, в котором быстрое испарение химически активных металлов использовалось для дополнительной откачки уже откаченных и запаянных стеклянных колб радиоламп (возможно, вы видели зеркальные пятна вблизи цоколей радиоламп, это слой бария, который распыляют внутри лампы после ее откачки; зеркальный налет бария поглощает газы в течение всего срока службы лампы). Кроме бария, известны и другие геттерирующие материалы, такие, например, как Ti, Мо, Та, Zr, которые способны хемосорбировать молекулы откачиваемых газов и образовывать окислы, карбиды, гидриды и нитриды.

Однако для эффективного использования потенциальных возможностей этих материалов в случае их использования в виде целых элементов (пластин, брусков) для откачки вакуумных систем необходимы повышенные температуры и значительные времена, обеспечивающие объемную диффузию откачиваемых газов. Эти требования не удается совместить с тем, чтобы сконструировать технологичный высоковакуумный насос.

Оказалось, что предпочтительным является напыление в процессах PVD на внутренние стенки вакуумной камеры, а лучше на стенки насоса, тонкой пленки геттерирующих металлов297, благодаря чему достигается большая величина соотношения поверхности к объему.

296Вопрос ориентации насоса не принципиален для конфигурации вакуумной системы, но он связан с использованием специальных элементов тракта (уголки, переходники и т.п.), установка которых уменьшает суммарную пропускную способность вакуумного тракта.

297В современной технологии тонких пленок напыление конденсацией из паровой (газовой) фазы называют PVD-процессом (англ. Physical Vapour Deposition). Различают следующие стадии PVD-процесса: созда-

211

Температура рабочей поверхности поддерживается комнатной или понижается для увеличения вероятности сорбции падающих на нее молекул. При этих условиях процессы диффузии газа внутрь пленки, растворимости газа в твердых телах и образования соединений становятся несущественными, и сорбционная емкость металлов для большинства газов ограничивается накоплением монослоя сорбированных молекул (режим start). При продолжительной сорбции, приводящей к образованию множественных слоев сорбированных молекул на поверхности пленки, геттерирующее действие пленки прекращается (режим over). Поэтому необходимо восстанавливать атомно-чистую поверхность геттера путем непрерывного или периодического напыления его со скоростью, зависящей от количества сорбируемого газа.

Вразделе 1.3 мы сформулировали идею о сорбционном насосе как об устройстве, содержащем непрерывно возобновляемую сорбирующую поверхность и обеспечивающим вероятностное попадание на эту поверхность свободных молекул. На практике эта логика реализована в созданных сорбционных вакуумных насосах поверхностного типа (геттерные и геттерно-ионные насосы), использующие ту или иную комбинацию пяти модулей, обеспечивающих:

•сублимацию или испарение сорбента, обычно титана (модуль 1);

•образование тонкой пленки сорбента в определенном месте (модуль 2);

•ионизацию свободных молекул и последующее направление этих ионов электрическим полем на пленку сорбента (модуль 3);

•механическое «замуровывание» нейтральных молекул, при их кратковременной задержке в потенциальной яме поверхности, с помощью интенсивного потока напыляемых молекул геттера (мо-

дуль 4);

•хемосорбцию на нераспыляемом геттере – полный аналог «липучки для мух» – бумаги с нанесенным слоем клея298 (модуль 5).

Как следует из приведенных пяти модулей, сорбционные насосы могут быть только высоковакуумными, требующими предварительного разрежения (форвакуумной откачки).

Наибольшее использование в электрофизике из геттерных и геттерно-ионных насосов получили магнитные электроразрядные насосы (магниторазрядные насосы – МРН), которые в некоторых модификациях конструкции реализуют одновременную работу модулей 1, 2, 3 и 4.

Вопрос ионизации газа в МРН решен за счет зажигания и поддержания тлеющего разряда в ячейке Пеннинга (см. рис. 1.2.32) при очень низких давлениях. Инициализация зажигания разряда в ячейке Пеннинга осуществляется свободными электронами, захваченными ячейкой Пеннинга, и поэтому иногда начало работы МРН связано с временными задержками.

Плазма тлеющего разряда, образующаяся на оси ячейки Пеннинга, обеспечивает две функции: ионизацию свободных молекул и направленную бомбардировку поверхностей катодов образующимися положительными ионами с энергией около 7 кэВ.

Кинетическая энергия бомбардирующих поверхность ионов, превышает порог энергии, необходимой для сублимации титана, происходит эмиссия атомов титана, то есть, происходит необходимое для работы насоса распыление сорбента.

На рис. 4.1.14 проведены схема устройства двухэлектродного (диодного) МРН, схема процессов

вячейках Пеннинга насоса, ведущих к откачке свободных молекул, и его условное обозначение на принципиальных схемах.

ВМРН результирующая быстрота действия складывается из нескольких факторов:

откачивающий эффект титановой пленки (сорбента), образующейся при распылении катода под воздействием ионной бомбардировки;

откачивающий эффект благодаря ионной имплантации и диффузии атомов откачиваемых газов в титановые катоды299;

откачивающий эффект за счёт «захоронения» атомов газа, находящихся на поверхности стенок насоса и на аноде, слоем распыленных атомов титана;

снижающий быстроту действия эффект десорбции с поверхности катода ранее сорбированных молекул газа вследствие разных причин.

ние газа (пара) из частиц, составляющих напыление (например, испарение и сублимация); транспорт пара к субстрату; конденсация пара на субстрате и формирование пленки.

298Подробно эта привлекательная со всех точек зрения тема рассмотрена в кн.: «Вакуумная техника. Справочник». М.: Машиностроение, 2009, в гл. 12, очень интересно написанной проф. Г.Л. Саксаганским.

299Насос абсолютно симметричен относительно оси, проходящей через центр анодного блока.

212

•наибольшее давление запуска – 1 Па;

•наибольшее рабочее давление – 2,0·10-3 Па;

•МРН эксплуатируется в составе вакуумных установок с безмасляными средствами предварительной откачки;

•при демонтаже внешних магнитов корпус насоса может быть нагрет для проведения вакуум- но-температурной тренировки до 450 °С.

В той или иной степени все газы могут откачиваться МРН. Для того чтобы получить лучшую производительность и лучшее предельное давление, разработаны различные типы ионных насосов с оптимизированной производительностью в разных диапазонах давления и для разных газов.

Большинство атмосферных газов (N2, O2, CO, CO2, H2, легкие углеводороды) химически активны и, за исключением водорода, откачиваются путем хемосорбции, образуя термически стойкие окиси, нитриды и карбиды титана. Поглощение этих газов в насосе имеет необратимый характер. Механизм откачки активных газов поясняется рис. 4.1.16.

Рис. 4.1.16. Механизм откачки активных газов магниторазрядным насосом: свободный электрон, ионизирующий свободную молекулу газа (а); образовавшийся ион, бомбардирующий катоды (б); молекула газа, сорбировавшаяся на молекуле титана (в)

Из-за различия эффективности ионизации для разных газов, из-за различия коэффициентов распыления титана для ионов разной массы и из-за различной химической активности газов МРН обладают значительной селективностью при откачке смесей газов.

Относительные значения скорости откачки МРН при откачке различных газов приведены в табл. 4.1.1.

Молекулы газа, не взаимодействующие с титаном (углеводороды, пары воды, тяжелые сложные молекулы), в разряде диссоциируют на простые компоненты, которые в свою очередь ионизируются и откачиваются.

Углерод, образующийся при диссоциации сложных молекул, отлагается на внутренних поверхностях насоса. На аноде атомы углерода образуют карбид титана, имеющий низкий коэффициент распыления. Этим объясняется уменьшение скорости откачки МРН при попадании в них паров масла или продуктов его крекинга.

Рассмотрим особенности откачки водорода и инертных газов, которые не только важны с практической точки зрения, но и способствуют пониманию процессов, происходящих в МРН при откачке.

214

Откачка водорода обусловлена двумя процессами – растворением нейтральных молекул водорода титановыми катодами и внедрением ионов водорода в тело катода с последующей диффузией.

Легкие ионы водорода слабо распыляют титановые катоды, и новые пленки геттера образуются медленно, то есть поверхностный слой катода плохо очищается и быстро насыщается. Вследствие этого на поверхности катодов возникает диффузионный барьер, препятствующий сорбции нейтральных молекул водорода. Поэтому при давлении меньшем 10–6–10–7 Па скорость откачки насоса падает, так как откачка определяется лишь ионным механизмом.

Титан и водород активно реагируют друг с другом, образуя гидрид титана (TiH2). Гидрид титана, образующийся на поверхности катодов, имеет больший объем пленок, что приводит к образованию внутренних напряжений и трещин в напыляемых пленках в местах максимальной концентрации водорода, расслоению катодов и, как следствие, к замыканию катода на анод и выходу насоса (или бло-

ка питания) из строя. Это явление наблюдается после 200–250 ч откачки водорода при давлении

3 · 10–3 Па.

Для выявления механизма откачки инертных газов в МРН был напущен радиоактивный газ – радон. После нескольких часов откачки был сделан радиографический анализ внутренних поверхностей насоса. Откаченный радон сосредоточился на катодах напротив ребер анодных сот. Небольшое количество радона содержалось и на аноде, куда он, видимо, попадал из-за отражения от катодов.

Радон концентрируется на катоде под ребрами анодных сот, так как там происходит наименьшее распыление титана, а распыляемый титан интенсивно запыляет эти зоны, «замуровывая» сорбированные ионы инертного газа.

Хотя инертные газы плохо откачиваются МРН, следует заметить, что их содержание в воздухе невелико (аргона 0,93 %, гелия 5,0 · 10–4 %) и скорость их откачки вполне достаточна с точки зрения получения сверхвысокого вакуума в большинстве практических случаев.

Во время работы при относительно высоком парциальном давлении аргона (например, выше, чем 10-6 Па) возникают неожиданные всплески давления аргона благодаря эмиссии ранее захороненных атомов. Данный феномен, присущий только МРН, известен под названием аргонная нестабильность. Иногда «аргонная нестабильность» возникает и при длительной (несколько сот часов) откачке воздуха при давлении 10–3 Па.

Метан не является благородным газом, но он также не вступает в химическую реакцию с какимлибо геттером и в небольших количествах всегда присутствует в ультравысоковакуумных системах (метан – продукт реакции водорода и углерода, который входит в состав материала стенок вакуумной системы).

Благодаря электрическому разряду в ячейке Пеннинга молекулы метана (как и другие углеводородные молекулы) распадаются и трансформируются в более мелкие сорбирующиеся соединения (С, СН3, …, Н). В результате этого скорость откачки для метана и легких углеводородов всегда выше по сравнению со скоростью откачки по азоту.

На рис. 4.1.17 изображен модельный ряд магниторазрядных насосов. Так он представляется в рекламных проспектах фирм-производителей.

Модельный ряд обычно включает:

стандартные диодные насосы;

дифференциальные диодные насосы, в которых один катод титановый, другой – танталовый;

«водородные диодные насосы», где используются толстые катоды; триодные насосы, имеющие за счет измененной конфигурации электрического поля высокие

скорости откачки инертных газов и не имеющие «аргонной нестабильности».

Рис. 4.1.17. Коммерчески доступный модельный ряд магниторазрядных насосов

215

4.1.4. Высоковакуумные крионасосы

Криогенные насосы (КН) – средство получения вакуума, которое относится к «мечте экспериментатора»: охладил газ в вакуумной системе и получил высокое разрежение, поскольку молекулы потеряли свою кинетическую энергию и перешли из свободного в связанное состояние, превратившись в слой инея.

Криогенная откачка основана на фазовом превращении вещества из газообразного в жидкое или твердое при вымораживании его на охлажденных поверхностях. Достигаемая величина парциального давления какого-либо газа в вакуумной системе определяется давлением его насыщенных паров при температуре близкой к температуре поверхности.

КН сегодня широко используют в различных областях электрофизики, где требуется чистый вакуум, электромагнитная совместимость и надежность.

Известно три варианта реализации криогенных насосов:

1)заливные – очень похожие на цеолитовые насосы, но в которые заливается жидкий гелий

(4,2 К);

2)проточные – очень похожие на батареи отопления, но выполненные для вакуумных систем в виде криопанелей с приваренными к ним трубопроводами301, через которые прокачивается жидкий гелий;

3)компрессорные – работа которых напоминает работу домашних холодильников – тепловых машин. Именно эти насосы получили самое широкое распространение в наше время. В них нет потерь гелия, который циркулирует в замкнутой системе между КН и компрессором.

КН не перемещают молекулы газа, а за счет их температурной аккомодации на криогенных поверхностях снижают их энергию в соответствии с зависимостями, изображенными на рис. 4.1.18.

В связи с этим у КН отсутствуют какие-либо подвижные части или жидкие среды, контактирующие непосредственно с вакуумом из откачиваемого объема. Это обстоятельство полностью исключает вероятность загрязнения рабочего объема

впроцессе откачки. Все части КН, контактирующие

с откачиваемым газом, покрыты стойким медноникелевым сплавом. В том случае, если требуется исполнение с повышенной химстойкостью, возможно нанесение покрытия из тефлона.

ны предельного давления используются ловушки, охлаждаемые жидким азотом (77 К), на поверхностях которых вымораживаются пары масел, воды,

двуокись углерода и т.д. Но вымораживание газов на поверхностях, охлаждаемых до температуры ниже температуры тройной точки, возможно только при температурах менее 20 К.

На рис. 4.1.19 приведена схема температурного «трафика» (маршрута) молекул газов к криопанели, обеспечивающей криосорбцию водорода и неона.

Три группы панелей и ловушек, применяемые в КН для конденсации свободных молекул, обеспечивают парциальные давления по каждому газу менее 10–7 Па. Для дальнейшего снижения остаточного давления в КН используются различные абсорбенты с развитой поверхностью: активированный уголь, силикагель и т.п. Для ряда моделей в рекламе заявляется значение предельного давления 10–9 и даже 10–10 Па. Это вполне достижимое значение для КН, определяемое механизмом криозахвата и возникновением сопутствующей откачки (замуровывание молекул в слое криоосадка).

301 См. подробнее в кн.: Вакуумная техника. Справочник. М.: Машиностроение, 2009, с. 505 – 521.

216

Для того чтобы сравнить давление запуска КН с давлением запуска любого другого насоса, необходимо знать размер откачиваемого объема. Зная объем, нужно разделить паспортное значение емкости откачки данного КН, выраженное в Па·л, на рабочий объем в литрах. Например, емкость от-

качки для насоса Cryo-plex-8 компании Austin Scientific составляет 104 Па · л. Следовательно, при откачке сосуда объемом 100 л давление запуска оказывается равным 102 Па. Это обстоятельство го-

ворит о том, что, при прочих равных условиях, время откачки с помощью КН существенно уменьшается. Однако в технических условиях разных КН рекомендованное значение предварительного разрежения находится в диапазоне 5 – 10 Па.

Рис. 4.1.22. Устройство криогенного насоса с автономным компрессором гелия

В случае применения жалюзийного экрана примерно лишь треть молекул откачиваемого газа будет доходить до криоголовки, и это обстоятельство определяет эффективность насоса или коэффициент захвата в режим откачки. Но и в случае применения экрана максимальная скорость откачки на криопанеле может составить величину 3,8 л · с–1 · см–2, что тоже очень много.

Рис. 4.1.23. Относительная быстрота действия крионасоса по разным газам

Простота и большие значения скорости откачки в первую очередь определяют перспективность использования криогенных насосов. Относительная быстрота действия крионасоса по разным газам представлена на гистограмме рис. 4.1.23, а зависимость быстроты действия крионасоса по воздуху от впускного давления (рабочая характеристика) – на рис. 4.1.24. Постоянство скорости действия при низких давлениях вплоть до давлений порядка 10–1 Па объясняется постоянством коэффициента криосорбции, параболический рост в области больших давлений связан с быстрым ростом толщины криоосадка и «включением» механизма абсорбции молекул в нем. Впрочем, использовать этот рост нельзя, так как растущий слой криоосадка не позволяет «передать» молекулам температуру криопанели.

218

Вопросы контроля и поддержки

1.Почему в высоковакуумных насосах рабочие тела должны двигаться со скоростями, близкими

ктепловым скоростям молекул?

2.Почему в высоковакуумных насосах нет зоны «безкомпрессионного» переноса молекул?

3.Чем определяется спад характеристик высоковакуумных насосов справа в области высоких впускных давлений?

4.Чем определяется спад характеристик высоковакуумных насосов слева в области низких впускных давлений?

5.Какие четыре группы механизмов высоковакуумной откачки вы можете назвать?

6.Что такое «механизм откачки по Аристотелю»?

7.Что такое «механизм откачки с демоном Максвелла»?

8.Правильно ли называть какие-то насосы «диффузионными», а какие-то нет?

9.Объясните роль паров кипящего масла в диффузионном насосе. Изобразите путь, по которому они двигаются.

10.Какие возможности по дальнейшему движению имеют свободные молекулы, попадающие на впускную сторону диффузионного насоса?

11.Поясните, каким образом в диффузионном паромасляном насосе формируется поток откачки.

12.Почему диффузионные насосы являются насосами, которые могут быть «настроены» на эффективную откачку того или иного газа?

13.Что такое «срыв струи» в диффузионном паромасляном насосе?

14.Что является главным недостатком диффузионных паромасляных насосов?

15.Каким образом турбомолекулярный насос откачивает газ?

220