Шестак Вакуумная техника. Концепция разреженного газа 2012

4.3.2.Градуировка и калибровка манометров (вакуумметров)

ВРоссийской Федерации действует федеральный закон от 26.06.2008 № 102-ФЗ «Об обеспечении единства измерений». Согласно этому закону существует государственный первичный эталон давления, обеспечивающий воспроизведение, хранение и передачу единицы давления.

Единство измерений – состояние измерений, при котором их результаты выражены в допущенных к применению в Российской Федерации единицах величин, а показатели точности измерений не выходят за установленные границы. Воспроизведение, хранение и передача размеров единиц осуществляются с помощью эталонов и образцовых средств измерения. Высшим звеном в метрологической цепи передачи размеров единиц измерений являются эталоны.

Эталон представляет собой средство измерения (или комплекс средств измерения), обеспечивающее воспроизведение и хранение единицы физической величины (или одну из этих функций) с целью передачи размера единицы образцовым, а от них – рабочим средствам измерения и утвержденное в качестве эталона в установленном порядке. Если эталон воспроизводит единицу с наивысшей в стране точностью, он называется первичным. Первичные эталоны основных единиц воспроизводят единицу в соответствии с ее определением, то есть для вакуумной техники это означает отношение величины силы к площади, на которую эта сила действует.

Во Всероссийском научно-исследовательском институте метрологии им. Д.И. Менделеева создан государственный специальный эталон единицы давления для области низких абсолютных давлений323

(рис. 4.3.4).

Эталон на базе мембранно-емкостных вакуумметров воспроизводит единицу давления в диапазоне 10–3 – 103 Па. В состав эталона входят следующие манометры:

1)мембранно-емкостной вакуумметр ИД-01 с диапазоном измерений 10–3 – 103 Па;

2)мембранно-емкостной вакуумметр «Бара-

323Госэталон получил регистрационный номер ГЭТ 49-80.

324Баратроны (мембранно-емкостные манометры) компании MKS Instruments сертифицированы в России в качестве первичного эталона.

241

• потребности в сравнении результатов, полученных различными методами и в разных услови-

ях;

•широкого распространения вакуумной технологии во всех отраслях современной науки и тех-

ники;

•необходимости обеспечения понимания и сравнения публикуемых результатов, а также при формировании коммерческого заказа и т.д.

Впринципе, градуировочные характеристики приобретаемого рабочего средства измерений откалиброваны изготовителем по образцовым вакуумметрам.

Всовременной вакуумной технике не существует абсолютных манометров, работающих при давлениях ниже 10–3 Па, что приводит к невозможности использования наиболее простого метода градуировки – метода непосредственного сличения показаний вакуумметров во всем диапазоне давлений.

Для того чтобы проградуировать вакуумный манометр, необходимо создать давление, величина которого более-менее точно известна и при котором исследуемый манометр будет работать.

На рис. 4.3.6 изображена схема общей идеи градуировки вакуумметров и (или) манометров: дав-

ление рабс измеряется абсолютным манометром и затем с помощью точно известных методов редуцируется с коэффициентом редукции kред в область низких давлений, в которой работает градуируемый

манометр. После чего легко определить величину измеряемого давления рхх = ред· рабс.

Рис. 4.3.6. Принцип градуировки манометров

Для редукции давления существуют так называемые градуировочные установки. Простейшей из них является установка с калиброванными объемами, принцип действия которой основан на законе Бойля – Мариотта, позволяет за счет расширения газа, находящегося в малом калиброванном объеме V1 под известным сравнительно высоким давлением p1, измеряемым абсолютным манометром, в большой калиброванный объем V2 получать в нем меньшее известное давление p2.

Отсюда получаем простейшее уравнение калибровки:

где p2 – давление, при котором работает манометр низкого давления; kред – безразмерный коэффициент расширения kред = ; p1 – результат абсолютного измерения.

Рис. 4.3.7. Градуировка манометров методом калиброванных объемов

Объемы V1 и V2 соединены между собой клапаном. Установка имеет собственную систему откачки. В большом объеме получается дискретный ряд малых давлений (см. рис. 4.3.6), значение которых известно, так как известен коэффициент редукции.

Различают раздельную и комплектную поверки вакуумметров, состоящих из манометров и измерительных систем. Для электрофизических установок более характерна раздельная поверка, что

242

обеспечивает полную взаимозаменяемость как манометров, так и измерительных систем. При поверке применяются такие предварительно проверенные измерительные системы (блоки), чтобы вносимыми ими погрешностями можно было пренебречь. В результате установленные при поверке погрешности относятся только к погрешностям манометров. При эксплуатации вакуумметра погрешности манометра и измерительной системы суммируются.

Второй метод градуировки, наиболее распространенный в практике вакуумных измерений, – динамический метод постоянного потока. Схема установки, позволяющая реализовать этот метод, изображена на рис. 4.3.8.

Постоянный поток газа Q поступает через регулируемый вентиль VF в систему, откачиваемую насосом N с быстротой действия S0. Система состоит из двух объемов V1 и V2, соединенных трубопроводом, в котором установлена диафрагма D с пропускной способностью C. В таком случае давление рx , устанавливаемое в объеме V1 и измеряемое манометром Р1, может быть определено из выражения

Рис. 4.3.8. Схема установки, позволяющая реализовать метод постоянного потока для градуировки манометров

Следовательно, при изменении в широких пределах малых потоков Q имеется возможность создавать в объеме V1 известные давления рx, которые используются для градуировки высоковакуумных манометров.

Реализация этого метода предусматривает тщательное измерение величины потока Q и аккуратную регулировку малых потоков при работе в области высокого вакуума.

4.3.3. Состав остаточного газа в рабочей камере

Состав остаточного газа в рабочей камере зависит от типа насоса, материалов, использованных в конструкции рабочей камеры (например, применение металлических или эластомерных прокладок), и проводимого в ней технологического процесса. Ниже приведены возможные источники газов и необычных пиков в масс-спектре остаточного газа, что может помочь в определении причин ухудшения работы установки. В табл. 4.3.1 указаны массовые числа пиков масс-спектра, соответствующие им газы и источники их попадания в камеру.

243

4.3.4. Течеискание

Любой из рассмотренных в разделе 4.2 масс-спектрометров может быть использован при течеискании в том случае, если натекающий через течи газ (или смесь газов) заменить на пробный. В этом случае можно настроить масс-спектрометр на регистрацию только пробного газа, массовое число которого известно.

Масс-спектрометрический метод поиска течей успешно применяется в случае использования специальных приборов-течеискателей, в систему регистрации пробного газа которых включены магнитные масс-спектрометры.

Гелиевые течеискатели

Основным пробным газом, применяемым при работе с масс-спектрометрическими течеискателями, является гелий, малая молекулярная масса и низкая сорбционная способность которого обеспечивают хорошее проникновение через малые течи, а инертность делает безопасным в применении.

Гелий в весьма малых количествах содержится в атмосферном воздухе и продуктах газовыделения, так что фоновый сигнал – небольшой.

Массовое число иона гелия равно 4 а.е.м. и сильно отличается от ближайших к нему соседних массовых чисел (пиков) в спектре (слева – водород-2, справа – углерод-12). Это позволяет снизить требуемую разрешающую способность масс-спектрометра до ρ = 1.

Магнитный масс-спектрометр для регистрации ионов гелия с разрешающей способностью ρ = 1 прост, малогабаритен и может быть сделан с большой (до 7,5 · 10–6 А/Па) чувствительностью.

244

Масс-спектрометрические течеискатели, настроенные на индикацию гелия, носят название гелиевых.

Схема гелиевого течеискателя типа ПТИ-10 приведена на рис. 4.3.9,а. В течеискателе ПТИ-10 снижен уровень фонового сигнала. Для этого применены металлические уплотнения (фланцы стандарта CF, см. рис. 2.2.5) и использован диффузионный паромасляный насос ND с повышенной плотностью струи, что исключает противодиффузию гелия и увеличивает скорость его откачки. Минимальная измеряемая масс-спектро- метром S величина парциального давления гелия составляет 10–10 Па. Предварительная откачка камеры масс-спектрометра V осуществляется механическим насосом NI через линию байпасной откачки, отсекаемую клапаном с ручным приводом VП1. Если минимальное регистрируемое давление гелия известно, то минимальный регистрируемый поток натекания в первую очередь определяется эффективной скоростью откачки гелия. Для уменьшения скорости откачки и, следовательно, увеличения чувствительности в течеискателе предусмотрен дросселирующий (дозирующий) клапан VF2.

Калиброванная гелиевая течь «Гелит», обозначенная на схеме буквой А (рис. 4.3.9,а), используется для калибровки течеискателя в соответствии с выражением

где QНе мин – минимальный регистрируемый поток гелия; Qкал – поток калиброванной течи «Гелит»325; αт – установившийся сигнал при измерении потока калиброванной течи; αф – фоновый сигнал; Δαф – флуктуации фонового сигнала.

Магниторазрядный манометр РА контролирует повышение давления в камере масс-спектро- метра V при дросселировании и аварийно отключает масс-спектрометр при повышении предельно допустимого давления.

На чувствительность течеискания существенным образом влияют динамические процессы установления парциального давления гелия в системе, то есть временные характеристики течеискания. Пусть в момент времени t = 0 в систему объемом V, не содержащую гелия, начинает поступать через течь поток гелия QНе. Рост парциального давления гелия в системе описывается уравнениями:

где Sэф Не – эффективная скорость откачки системы по гелию; τ = Sэф Не – постоянная времени течеискания.

Отсюда видно, что предельное равновесное давление гелия в системе, равное SэфНеНе, тем больше,

чем меньше Sэф Не, т.е. для увеличения чувствительности выгодно снижать скорость откачки гелия, например за счет дросселирования откачки с помощью клапана VF2. Однако при этом снизится скорость нарастания давления гелия в объеме, так возрастает τ, следовательно, увеличиваются инерци-

325 Для «Гелит-1» Qкал − от 7 · 10–10 до 2 · 10–8 м3 · Па · с–1.

245

онность системы и время измерения. Видно, что факторы скорости измерения и чувствительности противоречат друг другу.

При дросселировании, помимо снижения эффективной скорости откачки гелия, происходит снижение уровня флуктуаций фонового сигнала, что приводит к дополнительному повышению чувствительности течеискателя за счет уменьшения минимального регистрируемого давления гелия на уровне фона (удвоенная амплитуда сигнала по сравнению с фоном):

где pНе мин – минимальное приращение давления гелия; kНе – чувствительность течеискателя по гелию.

Течеискатель нового поколения MS-50 Dry компании Vacuum Instrument Corporation (VIC) характеризует современная эргономика, one-touch управление. Течеискатель представляет собой автоматизированную систему, регулирование и поддержание режимов работы которой обеспечивается компьютерной системой управления. Действие автоматики основано на постоянном контроле параметров течеискателя. Для обеспечения надежности работы и исключения аварийных ситуаций при работе с течеискателем предусмотрена блокировка вакуумной системы и спектрометра по давлению на входе, в форвакуумной магистрали и камере анализатора. В течеискателе полностью автоматизированы процессы обработки результатов измерений

иотображения их на экране в графическом и числовом виде.

Вкаждом конкретном случае необходимо определять приоритет этих факторов и принимать меры по его обеспечению.

Система уравнений (4.3.4) записана для случая, когда гелий подается на течь неограниченно долго. На практике при обдуве «подозрительных» мест это условие обеспечить нельзя (без применения метода «колпака», при котором подозреваемая вакуумная система полностью помещается в атмосфе-

ру гелия, и тогда, считая, что в момент t1 прекращается подача гелия (QНе = 0), можно записать зависимость давления гелия в системе от времени:

где t – время обдува течи гелием.

Впрактике время обдува выбирается из условия τ ≤ Δτ ≤ 3τ, что обеспечивает достижение в объеме от 63 до 95 % максимально возможного давления гелия. Временные характеристики течеискания аналогичны переходным процессам в электротехнике.

4.3.5.Выбор высоковакуумных насосов

Встратегическом планировании широко используется метод анализа под названием SWOT, заключающийся в разделении факторов и явлений на четыре категории: strengths (сильные стороны), weaknesses (слабые стороны), opportunities (возможности) и threats (угрозы).

Матрица SWOT является результатом SWOT-анализа, и в ее ячейках располагаются списки факторов, влияющих на решение. Таким образом, матрица SWOT – информационное поле, которое используется при принятии решений. Для получения максимального эффекта факторы, размещенные

вматрице, можно объединять в пары «S−O», «S−T» и т.д.

Очень естественным представляется использование SWOT-анализа при создании вакуумных систем, так как при этом почти всегда требуется решить диалектическую задачу: с одной стороны – подбор высокопроизводительной техники и технологии откачки, учитывающих требования экономной и надежной эксплуатации, с другой – обеспечение минимального влияния вакуумной системы на технологический процесс, осуществляемый в вакууме. При широкой возможности выбора предлагаемой продукции вакуумной техники, как по типам, так и по производителям и ценам представляет-

246

ся логичным использование этого метода анализа и при создании вакуумных систем, тем более что SWOT-анализ в общем виде не содержит экономических категорий.

В табл. 4.3.2 в качестве примера проведен SWOT-анализ использования высоковакуумных паромасляных (часть А) и магниторазрядных насосов (часть В) в условиях откачки систем с эквивалентной газовой нагрузкой и примерно в аналогичных диапазонах входных давлений.

Таблица 4.3.2

SWOT-анализ высоковакуумных насосов при откачке систем с эквивалентной газовой нагрузкой

А. Паромасляные насосы

247

Вопросы контроля и поддержки

1.В чем сложность организации метрологического обеспечения высоковакуумных систем?

2.Предложите способы повышения помехоустойчивость электронных ионизационных манометров.

3.Почему большие погрешности при вакуумных измерениях не являются критичными?

4.Какое давление могло бы быть принято за истинное при высоковакуумных измерениях?

5.Перечислите три основные источника неопределенности при измерениях величины давления или молекулярной концентраций в вакуумной системе.

6.Вы не доверяете полученным результатам измерения давления. Опишите ваши последующие действия.

7.За счет каких процессов происходит «уход» градуировочных характеристик манометров?

8.К чему может привести большое расхождение в показаниях приборов, установленных, например, на последовательных ступенях одного процесса откачки в web-ориентированных систе-

мах?

9.Зачем проводятся поверки используемых рабочих средств измерения? Какова задача поверок?

10.Что такое государственный эталон давления в России? Каким образом он используется на практике?

11.Почему эталон давления действует в области больших давлений?

12.Сформулируйте основной принцип градуировки манометров в вакуумной технике.

13.Поясните методику использования установки с калиброванными объемами для градуировки манометров.

14.Что такое раздельная и комплектная поверки вакуумметров?

15.Опишите возможности создания известных давлений рx, которые используются для градуировки высоковакуумных манометров.

16.Каким образом используется метод постоянного потока для градуировки манометров?

17.Предложите вариант реализации метода постоянного потока, в котором можно не регулировать величину входящего потока.

18.Перечислите самые экзотические источники газов и необычных пиков в масс-спектре остаточного газа.

19.Поясните принципы течеискания в вакуумных системах.

20.Для чего в течеискателе ПТИ-1 используется дросселирование потока откачиваемого насосом газа.

21.Почему SWOT-анализ может быть применим при проектировании технических систем, в частности вакуумных?

248

ГЛАВА 5. ВАКУУМНЫЕ УСТАНОВКИ И КОМПЛЕКСЫ В ФИЗИЧЕСКОМ АППАРАТОСТРОЕНИИ

Изучение этого модуля позволит вам:

понять, когда, где и как получать высокий и сверхвысокий вакуум;

использовать в своих проектах при обеспечении требуемых условий проведения технологических процессов опыт, накопленный в современном физическом аппаратостроении;

расширить свой кругозор за пределы электрофизики с целью междисциплинарного позиционирования вакуумной техники;

планировать мероприятия по получению высокого вакуума; учитывать современные тенденции развития вакуумной техники в организации своей учебы и научной деятельности.

5.1. Сверхвысокий вакуум

Сверхвысокий вакуум чаще всего применяется там, где изучается (исследуется, модифицируется) поверхность. К таким методам и (или) установкам могут быть отнесены:

1. Фотоэлектронная спектроскопия (ARPES: Angle-resolved photoemission spectroscopy; XPS: X-ray photoelectron spectroscopy) – метод изучения строения вещества, основанный на измерении энергетических спектров электронов, вылетающих при фотоэлектронной эмиссии (рис. 5.1.1).

В фотоэлектронной спектроскопии применяются монохроматические рентгеновское или ультрафиолетовое излучения с энергией фотонов от десятков тысяч до десятков электрон-вольт (что соответствует длинам волн излучения от десятых долей до сотен). Спектр фотоэлектронов исследуют при помощи электронных спектрометров высокого разрешения (достигнуто разрешение до десятых долей электрон-вольт в рентгеновской области и до сотых долей электрон-вольт – в ультрафиолетовой).

Рис. 5.1.1. Принцип фотоэлектронной спектроскопии (метод XPS)

Метод фотоэлектронной спектроскопии обычно применяют к веществу в твёрдом состоянии, так как процесс зондирования происходит в сверхвысоком вакууме. Метод позволяет исследовать как внешние, так и внутренние электронные оболочки атомов и молекул, уровни энергии электронов в твёрдом теле. Глубина проникновения стимулирующего излучения в исследуемое вещество менее 5 нм, поэтому появляется возможность анализировать химический состав тонкого (несколько атомных слоев) приповерхностного слоя. Для исследования профилей распределения примесей по глубине большей 5 нм осуществляется ионное распыление поверхностных слоев.

249

2. Молекулярно-пучковая эпитаксия (MBE: Molecular-beam epitaxy) или молекулярно-лучевая эпитаксия – эпитаксиальный рост кристаллов в условиях сверхвысокого вакуума. Позволяет выращивать гетероструктуры заданной толщины с моноатомными гладкими гетерограницами и с заданным профилем легирования. В установках молекулярно-пучковой эпитаксии (МПЭ) имеется возможность исследовать качество плёнок «in situ»326. Для процесса эпитаксии необходимы специальные хорошо очищенные подложки с атомарно-гладкой поверхностью.

Заслонкашибер

б

а

Рис. 5.1.2. Установка молекулярно-пучковой эпитаксии (метод MBE). Видна вакуумная (ростовая) камера (а) и камера загрузки образцов (б), разделенные вакуумной заслонкой-шибером

3.Оже-спектроскопия (AES: Auger327 electron spectroscopy) – электронная спектроскопия, ме-

тоды которой основаны на измерении энергии и интенсивности токов оже-электронов, эмиттированных из атомов, молекул и твердых тел при оже-эффекте328. Энергия оже-электронов определяется природой испускающих их атомов и их химическим окружением, что позволяет определять атомы в соединениях и получать информацию об их химическом состоянии.

Оже-спектроскопию применяют как для фундаментальных исследований, так и элементного анализа. В зависимости от способа возбуждения атомов – электронным, фотонным или ионным пучками – различают электронную, фотоэлектронную и ионную оже-спектроскопии.

Спектры оже-электронов получают и регистрируют с помощью оже-спектрометров (рис. 5.1.3).

Наиболее распространены электронные оже-спектрометры на базе анализаторов энергии электронов329 типа цилиндрического зеркала и четырёхсеточного анализатора с тормозящим полем. Процедура реализуется в вакуумной камере с разрежением до 10–8 Па.

4.Дифракция быстрых электронов при отражении (RHEED: Reflection High Energy Electron Diffraction) – метод, основанный на наблюдении картины дифракции отраженных от поверхности образца электронов.

326То есть непосредственно в вакуумной камере во время роста пленки.

327Автор метода – Пьер Викто́Ожер́фр( . Pierre Victor Auger) (1899–1993), французский физик. Его именем названы электроны.

328Излучение с достаточно высокой энергией может «выбить» электрон из внутренних электронных оболочек атома. В этом случае говорят, что на внутренней электронной оболочке образуется вакансия. Такое состояние неустойчиво, и электронная подсистема стремится минимизировать энергию за счёт заполнения вакансии электроном с одного из вышележащих уровней энергии атома. Выделяющаяся при переходе на нижележащий уровень энергия может быть передана третьему электрону – оже-электрону, который вынужденно покидает атом.

329Анализатор энергии электронов – обычно электроили магнитостатические системы. Подробно рассматриваются в курсе «Физическая электроника».

250