Шестак Вакуумная техника. Концепция разреженного газа 2012

1. Метод сравнения с мерой (метод «весов»), в котором измеряемую величину давления сравнивают с величиной, воспроизводимой мерой, например, при уравновешивании силы действия молекул силой гидростатического давления. Метод «весов» относится к прямым абсолютным измерениям. Средства реализации метода – вакуумметры (U-образный и грузопоршневой);

В древнем Египте прекрасно знали,

что такое измерение.

На загробном суде Осириса на одну чашу весов клали сердце покойного, на другую – статуэтку богини истины и порядка Маат или ее атрибут – страусовое перо.

Египетская живопись,

ок. 1400 до н.э.

2.Метод непосредственной оценки («метод смещения»), при котором значение величины давления определяют непосредственно по показывающему средству измерений (например, по величине смещения чувствительного элемента датчика под действием переданного молекулами импульса). Метод «смещения» относится к абсолютным измерениям. Средства реализации метода – мембранные (деформационные) вакуумметры.

3.Метод энергообмена («метод возмущения»), в котором неким зондом вносится энергетическое возмущение в обладающий энтропией S ансамбль молекул, и, исходя из того, что давление p

рассматривается как «удельная концентрация энергии» в объеме V: p = UТД/V = S Т/V, Дж/м3 (см. раздел 1.2.1), измеряется реакция системы «ансамбль молекул – зонд». Метод «возмущения» относится к косвенным измерениям. Средства реализации метода – вакуумметры теплоэлектрические (термопарные и сопротивления), вязкостные и диффузионные.

Пётр Николаевич Лебедев (1866 – 1912) – русский физик-эксперимен- татор, первым подтвердивший на опыте вывод Максвелла о наличии давления квантов света. В его опытах в вакуумированном сосуде (10–2 Па) на тонкой серебряной нити подвешивались крутильные весы, к коромыслам которых были прикреплены тонкие диски из слюды и различных металлов. Результат, который получил П.Н. Лебедев при прямых абсолютных измерениях составил 5 · 10–6 Па. Видимо, это экспериментальный рекорд.

Следует отметить: в вакуумной технике очень четко выражены различия между измерениями прямыми и косвенными, поскольку, кроме 1-го и 2-го методов, не существует возможности прямого измерения заявленной физической величины – давления. Это означает, что все известные средства измерения в диапазоне давлений от 10 до 10-9 Па реализуют косвенные измерения, в их основу положена зависимость параметров некоторых физических процессов, протекающих в вакууме, от полного или парциального давлений, а точнее, от внутренней энергии ансамбля молекул.

3.2.2.Манометры, реализующие «метод весов»

В1647 г. Еванжелиста Торричелли, ученик Галилея, поставил опыт, доказавший существование давления атмосферного газа. Стеклянная трубка длиной более 1 м, запаянная с одного конца, была заполнена ртутью. Отверстие трубки закрыли, перевернули и опустили открытым концом в чашу со ртутью (рис. 3.2.1). При открытии отверстия трубки наблюдали, что ртуть не вылилась из трубки в

181

чашу вся, а остановилась столбиком в трубке высотой около 760 мм. Полагали, что над ртутью в трубке образовалась «торричеллиева пустота». Изменение высоты столбика ртути в трубке в зависимости от давления воздуха послужило развитию барометрических исследований в мире.

Принцип действия жидкостных манометров можно проиллюстрировать на примере U-образ- ного жидкостного манометра, состоящего из двух соединенных между собой вертикальных трубок 1 и 2, наполовину заполненных жидкостью. В соответствии с законами гидростатики при равенстве давлений p1 и р2 свободные поверхности жидкости (мениски) в обеих трубках установятся на одинаковом уровне.

Если давление, скажем, в левой трубке превышает давление в правой трубке (p1 > р2), то разность давлений вызовет поднимание уровня жидкости в трубке 2 и, соответственно, опускание в трубке 1, вплоть до достижения состояния силового равновесия.

Можно записать уравнение равновесия: p1 – p2 = ρ g h, где ρ – плотность ртути; g – ускорение свободного падения; h – высота перепада уровней ртути в трубках. Тогда уравнение измерения U-образного жидкостного манометра, считая давление вакуума неизвестным p2 = pх, имеет вид

Мерой давления в жидкостных манометрах является высота столба жидкости. Именно это обстоятельство привело к появлению единиц измерений давления мм вод. ст., мм рт. ст. и других, которые естественным образом вытекают из принципа действия жидкостных манометров.

При отсчете измеряемого уровня необходимо учитывать свойства рабочих жидкостей, у которых угол смачиваемости ξ различен (рис. 3.2.3). Так, при использовании высокосмачиваемых жидкостей (вода, спирт) отсчет рекомендуется вести по вогнутой части мениска, а при применении несмачиваемых жидкостей (таких, как ртуть) – по выпуклой его части на оси трубки. Кроме того, смачиваемость и текучесть жидкости предопределяют минимальный диаметр используемых трубок.

Погрешность измерений U-образным жидкостным манометром составляет 0,2 – 0,4 мм (примерно 40 Па).

Подобное измерение является абсолютным, так как давление, в

конечном итоге, определяется основными физическими величинами: плотностью, длиной и фундаментальной физической постоянной – ускорением свободного падения. Это уравнение справедливо для всех без исключения типов жидкостных манометров. Диапазон измерений, обеспечиваемый жидкостными манометрами, от 105 до 102 Па.

В 1874 г. англичанин, профессор химии и бизнесмен Герберт МакЛеод изобрел манометр, позволяющий осуществлять абсолютные измерения давления путем уравновешивания давления сжатого по закону Бойля – Мариотта газа весом столбика ртути вплоть до 10–3 Па.

В принятой в вакуумной технике модели измерений считается, что измерение абсолютного давления – суперзадача, которую и решил МакЛеод. Манометр, названный его именем, еще недавно входил в состав государственных эталонов давлений.

182

Измерение давления с помощью манометра МакЛеода, изображенного на рис. 3.2.4, может осуществляться, например, следующим образом264:

•полностью очищают капилляры 1

и2, а также трубку 3 от ртути;

•расширяют резервуар с гибкими стенками 4 и засасывают в него ртуть, при этом соединяются ресивер V с объёмом Vx, в котором измеряется давление

pх;

ние которого p1 определяется аналогично U-образному жидкостному манометру p1 = pх + ρ g h, где pх – измеряемое давление.

Процесс сжатия газа стараются обеспечить изотермическим, тогда на основании закона Бойля –

где ρ – плотность ртути; g – ускорение свободного падения; h – высота перепада уровней ртути в капиллярах; r – радиус капилляра 2. Тогда уравнение измерения имеет вид

264 Есть множество способов реализации идеи МакЛеода. Так же, как и велосипед, манометр МакЛеода породил бездну предложений по улучшению, огромное количество зависимых патентов и т.п.

183

В силу того, что объем газа в капилляре 1 много меньше объёма ресивера V, формулу (3.2.3) можно преобразовать к следующему виду, который и является уравнением измерений манометра МакЛеода:

где величина СПМ = π r2 ρ g/V называется постоянной манометра и, естественно, определяет диапазон измеряемых давлений.

3.2.3.Грузопоршневые манометры

Вгрузопоршневых манометрах, также реализующих метод «весов», чувствительным элементом является поршень, на который с одной стороны действует давление газа, а с другой стороны размещен уравновешивающий груз. Распространение получил грузопоршневой манометр с так называемым неуплотнённым поршнем, в котором поршень притёрт к цилиндру с небольшим зазором и перемещается в нём в осевом направлении ( рис. 3.2.5).

Такие манометры составили базу государственного первичного эталона единицы давления ГЭТ 23-79, созданного во ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» в 1996 г. для поверки, калибровки и

метрологической аттестации высокоточных средств измерений избыточного давления. Эталон работает в диапазоне давлений от 4 · 104 до 6 · 107 Па.

Рис. 3.2.5. Грузопоршневой манометр с неуплотнённым поршнем:

1 – установленные разновесы; 2 – грузоприемная тарелка; 3 – ограничитель хода поршня; 4 – воронка для залива масла; 5 – поршень; 6 – рабочий цилиндр

Пространство под поршнем заполнено смесью приборного масла и керосина, которая под давлением поступает в зазор между поршнем и цилиндром, что обеспечивает смазку трущихся поверхностей. Давление определяется весом грузов, уравновешивающих его, и площадью сечения поршня.

Изменяя вес грузов и площадь сечения поршня, можно в широком диапазоне менять пределы измерений, которые для манометра данного типа составляют (0,04 ÷ 10) · 106 Па. При этом погрешности наиболее точных эталонных манометров составляет не более 0,002 – 0,005 %.

265 Вновь предполагается линейная шкала давлений по ординате с нулевым значением в начале оси.

184

3.2.4.Манометры, реализующие «метод смещения»

Сточки зрения МКТ давление, оказываемое газом на стенку откачиваемого объема, есть следствие ударов молекул и оценивается суммой импульсов, сообщаемых единице поверхности отдельными молекулами в единицу времени.

Абсолютным измерением давления в таком случае является измерение, в котором непосредственно определяется сила, действующая на единицу поверхности измерительного элемента, путем из-

мерения смещения чувствительного элемента

меры, разделенные перегородкой – мембраной. В одной из камер поддерживается достаточно малое относительно измеряемого рх опорное давление

ропор (рис. 3.2.7).

Показания приборов для абсолютных измерений могут быть рассчитаны заранее с достаточной точностью и не зависят от рода газа. Таким образом, задача измерения давления разреженного газа может быть сведена к измерению силы, уравновешивающей действие молекул газа по смещению чувствительного элемента манометра и возвращающей чувствительный элемент в нулевую позицию (практически реализуется «метод весов» с уравновешиванием сил).

Деформационные манометры позволяют проводить абсолютные измерения давления в области от 105 до 10–2 Па. По типу упругого чувствительного элемента различают трубчатые, сильфонные и мембранные манометры. Трубчатые манометры чаще применяются для измерения давлений вблизи атмосферного (например, бытовые анероиды с «трубками Бурдона»). Опорное давление в барометре фиксировано и обычно равно атмосферному, измерения поэтому проводятся в относительных единицах «ниже – выше» по сравнению с опорным давлением.

где kмем – коэффициент пропорциональности; х – смещение мембраны.

За смещением мембраны можно следить не только с помощью стрелочных устройств, как это делается в различных барометрах, в современных чувствительных мембранных манометрах для этого широко используют электрические методы. Один из них, примененный в манометре, входящем в состав государственного эталона давления, заключается в определении электрической емкости между мембраной и вспомогательным неподвижным электродом, другой – в измерении индуктивности неподвижной катушки, в которую вдвигается железный сердечник, связанный с мембраной.

В зависимости от диапазона измерения и условий эксплуатации мембраны изготавливают из различных материалов: нержавеющей стали, ковара, бронзы, алюминированного полимера терилена, кварца и т.д. Диаметр мембран достигает 120 мм при толщине до 10 мкм.

Верхний предел измерения мембранных манометров ограничивается пределом упругости материала мембраны и возникающими остаточными деформациями, а нижний – уменьшением чувствительности и точностью отсчета смещения. При этом учитывается, что линейность показаний таких манометров сохраняется только при небольших смещениях мембраны.

Именно поэтому широко используются методы с компенсацией смещения мембраны, сущность которых сводится к тому, что смещение мембраны в результате возникновения перепада давлений компенсируется механическим или электрическим воздействием, приводящим мембрану в исходное состояние. Таким образом, величина компенсирующей силы является мерой измеряемого давления.

185

Принципиальная схема мембранно-емкостного манометра с электростатической компенсацией приведена на рис. 3.2.8.

Сила давления компенсируется действием электростатической силы Fэ, приложенной извне между мембраной 1 и левым на рисунке электродом 2. Эта сила может быть определена как производная энергии плоского конденсатора по перемещению одного из его электродов:

где С – емкость конденсатора, образованного мембраной и электродом; U1 – приложенная разность потенциалов; x – расстояние между мембраной и электродом; ε0 – диэлектрическая проницаемость газа в измерительной камере; A – площадь электрода.

При полной компенсации смещения мембраны x равен величине фиксированного зазора между мембраной и электродами L. Тогда уравнение измерения примет вид

где CПМ = ε20LA2 – постоянная манометра.

Для мембранно-емкостных манометров верхний предел измеряемых давлений ограничивается величиной пробойного напряжения между обкладками, а нижний – порогом чувствительности емкостного моста.

Основные параметры современных емкостных мембранных низковакуумных вакуумметров приведены в табл. 3.2.1.

Практического применения в электрофизике манометры, реализующие «метод смещения», не имеют.

186

Таблица 3.2.1 Типичные параметры современных емкостных мембранных низковакуумных вакуумметров

3.2.5.Манометры, реализующие «метод возмущения»

Вразделе 1.2.1 рассмотрена термодинамика газа и, в частности, процессы увеличения и умень-

шения внутренней энергии газа UТД.

При установлении в вакуумных системах устойчивого равновесия (хаотизации) или квазиравновесия величина энтропии максимальна. При передаче системе молекул энергии извне («метод возмущения») возникает неравновесие системы и происходит уменьшение энтропии за счет формирования потоков молекул, направленных на диссипацию введенной энергии и составляющих суть процессов переноса: энергии (температуры), количества движения (вязкости) и молекулярной концентрации (диффузии).

Продолжительность состояния неравновесия зависит от характера возмущения (постоянный или импульсный ввод), а также времени, необходимого для релаксации и диссипации введенной в систему энергии. В любом случае реакция ансамбля молекул на наше вмешательство может быть использована для проведения измерений.

«Метод возмущения», в отличие от методов «весов» и «смещения», относится к косвенным методам измерениям. Средства реализации метода – вакуумметры теплоэлектрические (термопарные и сопротивления), вязкостные и диффузионные.

Из всех явлений молекулярного переноса в настоящее время широкое использование в элек-

работы теплоэлектрических манометров. Такие явления переноса, как вязкость (зондом является, например, вращающийся шарик) и диффузия (в качестве зонда в вакуумную систему вводится малое количество пробного газа), тоже могут быть использованы для измерения давления, но конструкции манометров, созданные на их основе, очень сложны, дороги и неудобны в работе266.

Различают четыре типа тепловых манометров: термопарные, сопротивления (манометры Пирани), термисторные и тепловые реле, основанные на линейном расширении биметаллических элементов. Наиболее широкое применение в электрофизике получили первые два типа.

В разделе 1.2 мы уже начали рассмотрение манометра Пирани. На рис. 1.2.21 изображен разрез такого манометра, в котором внутри цилиндрической трубки-стенки, температура которой Тк обычно комнатная (293 К), по ее оси закреплена изолированная от стенки нить, нагретая до температуры Тн (обычно в диапазоне от 373 до 473 К).

Введение нити-зонда с повышенной температурой создает градиент температур, приводящий к явлению переноса молекул – термодиффузии (тепловой эффузии). В свою очередь это вызывает

266 См. подробнее в кн.: Уэстон Дж. Техника сверхвысокого вакуума: Пер. с англ. М.: Мир, 1988, с. 188 – 191; в настоящем пособии − раздел 1.2.2: рис. 1.2.17 и выражение (1.2.14).

187

обычную диффузию молекул и образование потока молекул в направлении на нагретую нить. При соударении молекул с поверхностью нити происходит обмен энергией, который зависит от условий, определяемых величиной градиента температур, коэффициентом аккомодации, родом газа, состоянием поверхности и т.п.

Поскольку энергообмен в области измеряемых давлений обеспечивается главным образом тепловыми потерями за счет бомбардировки молекулами нагретого зонда-нити и последующего установления потока тепла за счет молекулярной теплопроводности в газе, то измерение уменьшения температуры нити или мощности, необходимой для поддержания этой температуры постоянной, позволяет определить величину давления.

Температуру нити можно определить либо путем измерения ее сопротивления (как в датчике Пирани), либо с помощью термопары, прикрепленной к нити (как в термопарных датчиках).

При установившемся режиме теплопереноса количество тепла (энергии, Дж), вносимого в ансамбль молекул зондом-нитью в единицу времени в соответствие с законом Джоуля – Ленца (... выде-

ление тепла в проводнике пропорционально квадрату силы тока в нем и его электрическому сопро-

тивлению ...) находится в тепловом балансе, который может быть записан следующим образом:

где I – ток, проходящий через нить; RТн = RTк [1 + α (Тк – Тн)] сопротивление нити при рабочей температуре Тн ; RTк – сопротивление нити при температуре трубки-стенки; α – температурный коэффи-

циент электрического сопротивления материала нити: α = ; Qмол – поток тепла за счет теплопро-

водности газа; Qшум – потери тепла зонда за счет излучения Qизлуч и теплопроводности изоляторов и

собственно нити Qутеч; Qшум = {Qизлуч + Qутеч}.

Поток тепла за счет теплопроводности газа зависит от градиента температуры, возмущающего равновесие в вакуумной камере, теплопроводностью газа. В установившемся режиме, когда температура трубки-стенки Тк и температура нити Тн постоянны, выражение для мощности Qмол, в первом

где χ = ⅓ n · v · λ · CгазаV · m – коэффициент теплопроводности; CгазаV · m = ½ i · k ; CгазаV – теп-

лоемкость газа при постоянном объеме; m – масса молекулы.

Для низкого вакуума при хаотизированном движении молекул до уровня «броуновского типа» коэффициент теплопроводности не зависит от молекулярной концентрации, так как длина свободного пути молекул λ ~ 1/n. Коэффициент теплопроводности χ – довольно сложная функция температуры, рода газа и давления, причем с ростом Т и давления значение χ возрастает. Для газовых смесей χ может быть как больше, так и меньше коэффициента теплопроводности компонентов смеси, то есть теплопроводность – функция парциального состава ансамбля молекул. Поэтому тепловые манометры градуируются267 на заводах-изготовителях и поступают потребителю снабженные градуировочными кривыми (таблицами).

Паразитные (шумовые) потери за счет «утечки» вследствие теплопроводности самой нити и

где kн – средняя теплопроводность металла нити и материала держателей; bн – постоянная, зависящая от конструкции нити и держателей.

Излучение энергии нити как и каждого нагретого тела определяется на основании закона Стефана – Больцмана:

от конфигурации системы.

267Градуировка средств измерений (нем. graduiren – градуировать, лат. gradus – шаг, ступень, степень) – метрологическая операция, при помощи которой средство измерения (меру или измерительный прибор) снабжают шкалой или градуировочной таблицей (кривой). Отметки шкалы должны с требуемой точностью соответствовать значениям измеряемой величины, а таблица (кривая) – отражать связь эффекта на выходе прибора с величиной, подводимой ко входу.

268Абсолютно чёрное тело при T = 100 K излучает 5,67 Вт с квадратного метра своей поверхности. При температуре 1000 К мощность излучения увеличивается до 56,7 кВт с квадратного метра.

188

В уравнении энергетического баланса от давления газа зависит только Qмол, поэтому желательно

свести к минимуму удельный вес «члена-паразита» Qшум = {Qизлуч + Qутечки} в уравнении энергетического баланса (3.2.9), что и делают производители манометров, изобретая все новые и новые конст-

рукции.

Чувствительность датчика тем выше, чем больше разность (Тн – Тк); однако, поскольку величина излучаемой энергии Qизлуч изменяется очень быстро с изменением этой разности, температура нити Тн ограничивается сравнительно низким значением, а температура трубки-стенки Тк обычно равна комнатной.

В термопарных манометрах в качестве нагревательного элемента используется тонкая нить, а ее температура измеряется с помощью припаянной к ней термопары. В манометре Пирани вместо температуры нагретой нити измеряется ее сопротивление с помощью измерительного моста постоянного тока (мост Уинстона269) (рис. 3.2.10).

На рисунке приведены схемы термопарного манометра и манометра сопротивления (манометр Пирани), а также принятое условное обозначение теплового манометра в схемах вакуумных систем.

Рабочей характеристикой современных тепловых манометров является линейная зависимость, соответствующая зависимости коэффициента теплопроводности от молекулярной концентрации (см. рис. 1.2.23).

Границы рабочей характеристики определяются со стороны низких давлений величиной Qшум , а со стороны высоких давлений – независимостью коэффициента теплопроводности от молекулярной концентрации.

В области высоких давлений теплоотвод с нити в основном осуществляется за счет возникающей конвекции газа, которая используется в современных тепловых конвекционных датчиках для расширения диапазона измеряемых давлений.

где pх – измеряемое давление; Iн – ток, пропускаемый через нить; CгазаV mi – парциальный состав газа. Рабочие характеристики манометров Пирани, выпускаемых зарубежными компаниями, приведены на рис. 3.2.11. Следует обратить внимание на высокую линейность характеристики датчика типа

APGX-H.

В манометрах Пирани диаметр нити составляет 10 – 20 мкм, что позволяет измерять давление до 105 Па. Конструкция термопарных манометров не позволяет применять столь тонкие нити, так как к ним должны прикрепляться термопары. Обычно в них диаметр нити составляет 25 – 200 мкм, поэтому верхний предел измеряемых термопарными манометрами давлений, определяемый «скачком Смолуховского», лежит в области 103 Па.

Парциальное давление различных газов рассчитывают по показаниям вакуумметра, отградуированного по воздуху (обычно по азоту), согласно выражению

где pi – величина парциального давления; pвозд – показания вакуумметра; q – табличное значение чувствительности вакуумметра по i-му газу.

269 Устройство для измерения электрического сопротивления (1843 г.), электрический аналог рычажных аптекарских весов. Принцип измерения основан на взаимной компенсации сопротивлений двух звеньев, одно из которых включает измеряемое сопротивление. В качестве индикатора обычно используется чувствительный гальванометр, показания которого должны быть равны нулю в момент равновесия моста.

189