МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ Лабораторный практикум 1
.pdfВопросы для самоконтроля:
1.Краткая характеристика металлов и сплавов.
2.Первичная кристаллизация, степень переохлаждения.
3.Явление аллотропии.
4.Факторы, влияющие на процесс кристаллизации.
5.Строение стального слитка.
6.Принципиальная схема и настройка биологического микроскопа.
7.Дефекты литого металла.
8.Дендритная и зональная ликвация.
Лабораторная работа № 2 ИЗУЧЕНИЕ МАКРО- И МИКРОСТРУКТУРЫ МЕТАЛЛОВ И СПЛАВОВ
Цель работы: изучение методов и технических средств, использующихся при проведении макро- и микроанализа металлов и сплавов, а также ознакомление с используемыми в лаборатории приборами и образцами.
Задание:
1.Дать краткую характеристику методов изучения макро- и микроструктуры металлов и сплавов.
2.Ознакомиться с правилами приготовления и травления макро- и микрошлифов.
3.Ознакомиться с устройством металлографического микроскопа МИМ-7, зарисовать его оптическую систему.
4.Изучить коллекцию изломов и макрошлифов, выделив дефекты в металле.
5.Ознакомиться с методами определения ликвации вредных примесей в сталях.
6.Изучить коллекцию микрошлифов, зарисоватьструктуры металлов.
7.Оформить письменный отчёт по работе.
Общие сведения из теории
1. Краткая характеристика методов изучения макро- и микроструктуры металлов и сплавов
Исследование структуры и выявление дефектов в металле производятся с помощью металлографического микроскопа (микроанализ), но иногда, когда возможно обойтись меньшими увеличениями – с помощью лупы и даже невооружённым глазом (макроанализ). Различают макроструктуру (строение металла или сплава, видимое невооружённым глазом
11
или при небольшом увеличении в 20–50 раз) и микроструктуру (строение металла и сплава, наблюдаемое с помощью микроскопа при больших увеличениях).
С помощью макроструктурного анализа можно установить: каким способом получена заготовка (литьём или обработкой давлением); подвергалась ли она термической или химико-термической обработке; под действием каких нагрузок работало изделие (статические или циклические); наличие в материалах дефектов, полученных в результате перегрева или горячей обработки давлением или при нарушении режима термической обработки и др.
Макроструктуру изучают по изломам и по макрошлифам (фрактография и металлография).
2. Изучение структуры по изломам
При оценке качества материалов важным является не только уровень их механических свойств, но и характер излома. Кристаллический блестящий излом возникает в результате хрупкого разрушения за счёт отрыва одной части кристалла от другой, характеризуется размером, формой кристаллов и их взаимным расположением. Крупнокристаллический излом наблюдается у литых сплавов, мелкокристаллический и фарфоровидный – после термической обработки.
Уинструментальных быстрорежущих сталей в результате нарушения режима отжига после закалки наблюдается особый вид брака, называемый нафталинистым изломом, который характеризуется грубокристаллическим, чешуйчатым строением, напоминающим нафталин. При требуемой твёрдости сталь отличается повышенной хрупкостью.
Уконструкционных сталей в результате перегрева при горячей обработке после правильно выполненной термической обработки наблюдается камневидный излом – это частично или полностью крупнокристаллический излом. В таком изломе трещина разрушения проходит по границам крупных зёрен, образовавшихся в момент перегрева, т.е. нарушается корреляция между металлографически выявленным мелким зерном и крупнокристаллическим видом излома. Причина образования такого излома – перераспределение примесей при перегреве металла с выделением их в приграничных участках зерна.
Волокнистый излом соответствует металлам, подвергнутым обработке давлением. Волокнистый излом вязкий, он имеет матовый оттенок и сопровождается большой пластической деформацией поверхности.
Удеталей, работающих под действием циклических нагрузок, наблюдается усталостный излом, который характеризуется наличием двух зон: прогрессивного развития трещины, которая имеет матовую поверх-
12
ность, обусловленную длительным притиранием двух частей излома; остаточного излома, имеющего у хрупких металлов крупнокристаллическое строение, а у вязких – волокнистое строение. Излом начинается в местах концентрации напряжений. Концентраторами напряжений могут служить резкие, неправильно сделанные переходы между различными сечениями, раковины, трещины, инородные включения. В процессе работы трещина развивается, ослабляя сечение детали и вызывая рост напряжений, и, наконец, происходит поломка.
Материалы, полученные методом порошковой металлургии, могут иметь вязкое разрушение в зависимости от технологического процесса их изготовления, химического состава, качества исходных порошков и др.
3. Изучение структуры по макрошлифам
Макрошлиф – это образец, вырезанный из изделия в интересующем нас месте, одна из его поверхностей специально готовится для выявления особенностей макроструктуры. Приготовление макрошлифов производится следующим образом:
а) Из детали вырезается образец с одной плоской поверхностью.
б) Полученная плоскость последовательно шлифуется на наждачной бумаге с уменьшающимся размером зерна. При переходе на более мелкозернистую бумагу нужно менять направление шлифования квадратных образцов на 90 С, а узких и длинных – на 15–30 с целью получения коротких и неглубоких рисок и контроля за их исчезновением. Шлифование на каждом номере бумаги проводится до уничтожения рисок от предыдущей обработки.
в) Отшлифованная поверхность промывается водой, этиловым спиртом и просушивается. Затем производится травление подготовленной поверхности, которое основано на взаимодействии металла с реактивом: зёрна различны по строению и составу, границы зёрен по-разному растворяются и окрашиваются, а трещины и пустоты расширяются.
При изучении макрошлифов можно выявить:
дендритное строение литого металла;
волокнистую структуру металла после горячей обработки давлением;
химическую неоднородность стали, характеризующуюся различным содержанием углерода на поверхности зубьев шестерни и в их сердцевине после цементации;
наличие трещин, пузырей, пористости, химической неоднородности в макроструктуре сварных швов;
неоднородность распределения химических элементов по разным зонам слитка, поковки или детали (зональную ликвацию).
13
4. Изучение микроструктуры
Микроструктурным анализом называется исследование металлов и сплавов с помощью оптических микроскопов.
В зависимости от величины, вида изучаемых элементов структуры и методов их исследования в современном металловедении приняты три определения структуры металлических твёрдых тел:
а) микроструктура – структура, наблюдаемая с помощью оптических микроскопов при увеличении до 2000 раз. Наименьшая величина деталей структуры – 0,6 мкм, т.е. 6000 нанометров;
б) тонкая структура или субструктура – это детали строения самих зёрен, их границ, дефекты кристаллического строения, размеры которых составляют десятки нанометров. Они изучаются с помощью электронных или ионных микроскопов на прозрачных плёнках, представляющих собой специальные слепки (реплики), полученные с поверхности травленного микрошлифа, или тонкие металлические фольги. На практике в настоящее время используются электронные микроскопы с увеличением до 500 000 раз (в микроскопах лучших конструкций);
в) атомно-кристаллическая структура металлов – это упорядоченное расположение атомов в пространстве (тип кристаллической решётки, её период), обнаруживается с помощью электронных или ионных проекторов, а также определяется косвенным путём с помощью рентгенографических методов.
Микроанализ проводится на специально приготовленных образцах – микрошлифах, которые могут быть травленными и нетравленными. Целью микроанализа является полное изучение строения металлов и сплавов и получение информации об их свойствах.
Приготовление микрошлифов состоит из следующих операций: вырезка образца, подготовка поверхности – шлифование, полирование, травление. При выполнении всех этих операций образец не должен значительно нагреваться, так как это может вызвать изменения в структуре металла.
Шлифование проводится так же, как и при изготовлении макрошлифов, но заканчивается на более мелкозернистой наждачной бумаге. После шлифования производится полирование, которое может быть механическим, электрохимическим или химико-механическим. Механическое полирование производят на быстровращающихся дисках, обтянутых сукном или бархатом, на которые наносятся специальные полировальные пасты (ГОИ, алмазная и др.) для интенсификации процесса полирования.
После получения зеркальной поверхности образец промывают водой, затем этиловым спиртом и просушивают фильтровальной бумагой или струёй горячего воздуха. Полированный микрошлиф металла в нетравленном виде под микроскопом имеет вид светлого круга, в котором
14
видны имеющиеся неметаллические включения (оксиды, сульфиды, фосфиды и т.д.). Для выявления структуры металла полированный шлиф подвергают травлению химическими реактивами.
Вкачестве реактивов для травления сталей и чугунов используют:
5 % раствор HNO3 в этиловом спирте;
4 % раствор пикриновой кислоты в спирте;
пикрат натрия (пикриновая кислота и едкий натр) и др.
Для алюминиевых сплавов:
0,5 % раствор фтористой кислоты в воде;
смесь кислот: 1% HF, 2,5% HNO3, 1,5% Cl, 95% H2O.
Для медных сплавов используют:
8 % аммиачный раствор CuCl2;
3 % раствор FeCl3 в 10 % растворе HCl.
Сущность травления состоит в неодинаковой растворимости, а иногда и окрашивании реактивом зёрен, границ между ними, вследствие различия в их строении или химическом составе. При травлении реактив в первую очередь воздействует на границы зёрен, эти места имеют наиболее дефектное строение и в травленном шлифе становятся углублениями. Свет, попадая на них, рассеивается, и в поле зрения микроскопа они кажутся тёмными, а тело зерна – светлым. Реактив наносят на поверхность микрошлифа капельницей или ватным тампоном, смоченным реактивом.
Для изучения микроструктуры применяют металлографические микроскопы, работающие на принципе отражения света от полированной поверхности микрошлифа. Металлографический исследовательский микроскоп МИМ-7 обеспечивает увеличение от 60 до 1440 раз. Микроскоп состоит из механической и оптической систем и осветительного устройства.
Оптическая система микроскопа (см. рис. 2.1) включает объектив, окуляр и ряд вспомогательных оптических элементов: зеркала, призмы, диафрагмы.
Объектив представляет собой систему линз, размещённых в одной оправе и обращённых к рассматриваемому объекту. Он даёт обратное увеличение действительного изображения объекта.
Окуляр – система линз, размещённая в одной оправе и обращённая к глазу наблюдателя. Окуляр исправляет оптические дефекты и даёт увеличение мнимого изображения, полученного объективом.
В зависимости от структуры металла и поставленной в исследовании задачи по таблице 2.1 выбирают объектив и окуляр, сочетание которых обеспечивает необходимое увеличение микроскопа.
15
Т а б л и ц а 2.1 – Кратность увеличения микроскопа МИМ-7 при различных сочетаниях окуляра и объектива
Объективы |
|
|
Окуляры |
|
|
(фокусное |
Кратность увеличения окуляра при визуальном наблюдении |
||||
расстояние) |
7х |
10х |
|
15х |
20х |
F=23,17 |
60 |
90 |
|
130 |
170 |
F=13,89 |
100 |
140 |
|
200 |
300 |
F=8,16 |
170 |
240 |
|
360 |
500 |
F=6,16 |
250 |
320 |
|
500 |
650 |
F=2,77 |
500 |
720 |
|
1080 |
1440 |
При работе с микроскопом исследуемый шлиф помещают на предметный столик. Грубая фокусировка производится подниманием или опусканием столика макровинтом, точная – вращением микровинта.
Во избежание порчи микрошлифа не рекомендуется передвигать его по поверхности столика, а следует пользоваться специальными винтами, перемещающими столик с установленным на нём микрошлифом в продольном и поперечном направлениях.
|
|
|
|
|
|
9 |
10 |
|
|
|
|
|
|
|
8 |
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
11 |
||
|
|
|
|
|
||||||
|
|
|
|
|||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
12 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
7 |
|
|
|
|
|
|
|
|
13 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
6 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
5 |
|
|
|
|
|
4 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
14 |
|
|
|
|
|
||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
15 |
|
|
|
|
|
3 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
16 2 17
20 19 18
1
Рисунок 2.1 – Оптическая система микроскопа МИМ-7
16
Лучи от источника света 18 проходят через коллектор 17 и, отражаясь от зеркала 20, попадают на светофильтры и апертурную диафрагму 15, которая служит для ограничения световых пучков и получения высокой чёткости изображения. Затем лучи света проходят через линзу 14, фотозатвор 13, полевую диафрагму 12, преломляются призмой 11 и, отражаясь от полупрозрачной пластинки 7, направляются в объектив 8 и на микрошлиф 9, установленный на предметном столике микроскопа. Отразившись от микрошлифа 9, луч вновь проходит через объектив 8, линзу 6, попадает на отражательное зеркало 5 и затем в окуляр 4. При фотографировании зеркало 5 с тубусом выдвигается и лучи направляются непосредственно к фотоокуляру 3, проходят через него на зеркало 1, отражаясь на матовое стекло 2, где и дают изображение, которое фокусируется на фотопластинке.
Изучение микроструктуры начинается с анализа нетравленных микрошлифов для выявления на них пороков (пор, раковин, неметаллических включений), которые обладают меньшей отражательной способностью по сравнению с металлом и имеют поэтому при просматривании тёмную окраску.
Все нарушения сплошности металла уменьшают «живое», рабочее сечение детали и являются концентраторами напряжений. Чем крупнее включения, тем значительнее их вредное влияние, осколочная, остроугольная форма их в большей степени концентрирует напряжения, чем округлая. Всё это приводит к снижению механических характеристик, особенно пластичности и вязкости.
Характер расположения и количество неметаллических включений оценивается в пятибалльной шкале (ГОСТ 1778–70). На микрошлифах после травления может наблюдаться один вид зёрен (светлые) или два (светлые и тёмные). Размер зерна оценивается с помощью специальной шкалы номерами от -3 до 14 в соответствии с ГОСТ 5639–82 (№ 1 – наиболее крупное зерно, № 8 – мелкое).
Размер зерна металлов и сплавов оказывает значительное влияние на их механические и технологические свойства. В первом приближении можно сказать, что крупнозернистая структура (зерно № -3 – № 3) характеризуется пониженными механическими свойствами, с уменьшением зерна от № 3 до № 8 повышаются твёрдость и прочность и снижается пластичность. Дальнейшее измельчение зерна приводит к повышению и прочности, и пластичности.
Оборудование и материалы
В лабораторной работе используются металлографический микроскоп МИМ-7, лупы с кратностью увеличения до 20–50 раз, изломы деталей, макрошлифы, микрошлифы.
17
Порядок выполнения работы:
1.Выполнить схему классификации методов исследования структуры металлов.
2.Изучить строение предложенных изломов деталей при помощи лупы. Определить характер разрушения.
3.Изучить коллекцию макрошлифов, выделив дефекты в металле.
4.Настроить металлографический микроскоп для наблюдения микроструктуры металла, определить его увеличение при выбранном объективе и окуляре.
5.Изучить коллекцию микрошлифов.
6.Зарисовать структуры металлов, выявленные при изучении предложенных травленных и нетравленных микрошлифов.
Вопросы для самоконтроля:
1.Применение анализа макро- и микроструктуры металлов и сплавов.
2.Исследование макроструктуры по изломам и макрошлифам.
3.Фрактографические методы исследования структуры металлов.
4.Признаки вязкого, хрупкого и усталостного разрушений.
5.Металлографические методы исследования структуры металлов.
6.Устройство металлографического микроскопа и его возможности.
7.Последовательность подготовки к исследованию макро- и микрошлифов.
8.Явления изотропия и анизотропия.
Лабораторная работа № 3 ИЗУЧЕНИЕ ДИАГРАММ СОСТОЯНИЯ ДВОЙНЫХ СПЛАВОВ
Цель работы: ознакомление с диаграммами состояния двойных сплавов; приобретение практических навыков изучения превращений, происходящих в сплавах на примере диаграммы состояния Pв – Sв.
Задание:
1.Изучить теоретическую часть и ознакомиться с принципами построения диаграмм состояния сплавов.
2.Построить в масштабе диаграмму состояния сплавов Pв – Sв и дать буквенные обозначения всем линиям диаграммы.
3.Построить схематическую кривую охлаждения сплава с применением правила фаз для заданной преподавателем концентрации компонентов сплава с помощью правила фаз.
18
4.Зарисовать и описать микроструктуру сплава при комнатной температуре, объяснить его структуру и свойства. Определить процентное соотношение фаз при комнатной температуре по правилу рычага.
5.Определить процентное содержание сурьмы (свинца) и количественное соотношение фаз в заданной точке двухфазной области диаграммы, используя правило отрезков и концентраций.
6.Составить письменный отчёт по работе.
Общие сведения из теории
Под сплавом понимают вещество, полученное сплавлением двух или более компонентов. Сплав, состоящий преимущественно из элементов – металлов и обладающий металлическими свойствами (блеском, пластичностью, высокой электро- и теплопроводностью и т.д.), называется метал-
лическим сплавом.
Компоненты, составляющие сплав, в твёрдом состоянии могут образовать химическое соединение, твёрдые растворы и механические смеси, состоящие из двух или нескольких фаз. Химическое соединение металлы образуют с неметаллическими элементами (окислы, сульфиды, карбиды) и иногда при взаимодействии с металлами отдельных групп периодической системы. Химические соединения характеризуются определённой формулой, особым типом кристаллической решётки, отличающейся от кристаллических решёток компонентов, образующих это соединение.
Твёрдые растворы образуются путём внедрения атомов растворённого элемента в кристаллическую решётку основного металла-растворителя или замещения атомов основного металла-растворителя в его кристаллической решётке атомами растворённого вещества.
Твёрдые растворы являются однофазным веществом, так как при их образовании сохраняется только кристаллическая решётка металла-раство- рителя.
Твёрдые растворы замещения могут быть с ограниченной и неограниченной растворимостью. При замещении атомов кристаллическая решётка металла-растворителя искажается. Неограниченная растворимость наблюдается в том случае, когда оба компонента имеют одинаковый тип кристаллической решётки (изоморфны), небольшое различие в размерах атомов и физико-химических свойствах (расположены близко друг от друга в периодической системе элементов). В том случае, когда компоненты не способны к взаимному растворению в твёрдом состоянии и не вступают
вхимическую реакцию, образуется механическая смесь.
Всостав механической смеси могут входить следующие фазы: чистые компоненты, твёрдые растворы и химические соединения. При образовании механической смеси кристаллические решётки фаз и их свойства не меняются. На рисунке 3.1 представлена диаграмма состояния сплавов Pв – Sв с полной нерастворимостью компонентов в твёрдом состоянии.
19
I II |
III |
t, C 700
600 |
|
|
|
|
|
Ж |
|
|
|
|
|
В |
630 |
||
500 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
400 |
|
|
|
|
Pb +Ж |
|
|
Sb +Ж |
|
|
|
|
|||
327 |
|
А |
|
|
|
|
|
|
|
||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
300 |
|
|
Е |
|
247 |
|
|
|
|
H |
|||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||
200 |
|
F |
|
Эвтектика |
Sв +Э(Pв+Sв) |
|
|
|
|
|
|||||
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||
100 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
D |
|
Е |
|
|
|
|
|
|
|
С |
%Sb |
|||
|
0 |
|
10 |
20 |
30 |
40 |
50 |
60 |
70 |
80 |
90 |
100 |
|||
100 |
|
90 |
80 |
70 |
60 |
50 |
40 30 |
20 |
10 |
|
0 %Pb |
Рисунок 3.1 – Диаграмма состояния сплавов свинец-сурьма
Эта система обладает полной нерастворимостью потому, что компоненты имеют разные кристаллические решётки (Pв – гранецентрированную кубическую, а Sв – ромбоэдрическую), размеры атомов значительно отличаются друг от друга, температуры плавления – у свинца 327 С, у сурьмы – 630 С.
Диаграмму состояния строят на основании кривых охлаждения ряда сплавов данной системы (см. рис. 3.2). Правильность построения кривых охлаждения проверяют с помощью правила фаз С=К-Ф+1 (если давление постоянно), где С – число степеней свободы системы, т.е. факторов равновесия (температура системы и концентрация компонентов), которые могут изменяться, не влияя на число фаз, находящихся в равновесии; К – число компонентов (веществ), которые образуют термодинамическую систему; Ф – число фаз, т.е. однородных по всем свойствам частей системы, отделённых друг от друга поверхностями раздела.
Линия АЕВ называется линией ликвидус. Выше линии ликвидус сплав находится в жидком состоянии (Ж).
Линия FEH – линия солидус. Между линиями ликвидус и солидус одной фазой является жидкость, а другой фазой – кристаллизующаяся из неё твёрдая фаза Pв или Sв.
Применим правило фаз к рассмотрению диаграммы состояния сплавов Pв и Sв, для которой число компонентов К=2. Сплав I (состоящий из 90 % Pв и 10 % Sв) выше температуры t1 будет состоять из одной фазы (жидкого расплава). Для этой области диаграммы состояния число степеней свободы
С=К-Ф+1=2+1-1=2.
20