Метрология и стандартизация / Rossiyskaya metrologicheskaya entsiklopediya. Tom 1 (Okrepilov) 2015

мерениявзависимостиотскоростииспаренияжидкости, погрешность измерения значительно возрастает. Метод измеренияспомощьюсвободноналитойжидкостивнастоящее время применяют редко из-за низкой точности и громоздкости измерительной установки.

Метод измерения с помощью сообщающихся сосудов

Этот метод измерения значительно точнее, чем предыдущий. В его основу положено свойство жидкости устанавливаться в сообщающихся сосудах на одном уровне. Сообщающиеся сосуды могут быть открытыми и закрытыми. В открытых сосудах имеют место те же погрешности, характерныедляметодасвободноналитой жидкости. Кроме того, добавляется еще одна погрешность за счет перепада уровней столбов жидкости из-за изменения температуры, достигающая 0,2 мм для водяных столбов высотой 1 м при разности их температур 1 °С. Поэтому данный метод широко не распространен. В закрытых гидростатических головках практически исключается влияние внешних условий. Выпускаемые заводом «Калибр» гидростатические уровни состоят из нескольких измерительных головок (закрытых резервуаров), соединенных между собой гибкими шлангами. В измерительнуюголовкувмонтированмикрометрический глубиномер. Нижние части измерительных головок соединенымеждусобойспомощьюшлангов. Соединенные верхними шлангами верхние полости резервуаров образуют общую воздушную систему, в которой устанавливается одинаковое давление воздуха.

Для измерения отклонений от плоскостности и прямолинейности используют также уровни, представляющие собой ампулу, наполненную жидкостью, в которой оставлен пузырек воздуха. Ампула заключена в специальную оправу, устанавливаемую на две опоры.

Анализ механических, гидростатических и оптикомеханических средств измерения отклонений от прямолинейности показывает, что наиболее перспективными являются оптические методы.

Широкое применение получили следующие оптические методы контроля отклонений от прямолинейности

[2, 3, 4, 5]:

а) струнно-оптический:

–с микроскопом;

–с визирной трубой.

б) визирный (метод визирной трубы и марки), имеющий ряд модификаций:

–проекционный;

–визирный с трубами двойного изображения;

–визирный с использованием аксиконов.

в) коллиматорный (метод коллиматора и визирной трубы).

г) метод с использованием интерференции и дифракции света.

д) измерение отклонений от прямолинейности оптической линейкой.

е) автоколлиматорный.

Струнно-оптический метод

Сущностьметодазаключаетсяввизированиимикроскопомилитрубойнанатянутуюструну. Микроскопили

Рис. 1. Метод измерения с помощью свободно налитой жидкости

трубаустановленынаспециальныхсалазках, прижимающихсякбазовойповерхностинаправляющих. Вкачестве струны используют стальную или инварную проволоку. Методширокоиспользуютприконтроленаправляющих станков или инженерно-геодезических работах при установке конвейеров для шлифования и полирования стекла, монтажаускорителейит. д. Точностьметоданевеликаиограничиваетсяглавнымобразомискривлением струны, рефракцией и ошибками при перефокусировке вследствие провисания струны.

Визирный метод

Визирныйметодконтроляотклоненийотпрямолинейностинаиболеераспространенвпрактикеизмерений, он обеспечиваетдостаточновысокуюточность. Данныйметодзаключаетсяввизированиитрубамисфокусирующимиустройстваминацелевыезнакимарок, находящихсяна контролируемыхповерхностяхнаразличныхрасстояниях оттрубы. Визирнуютрубуобычнорасполагаютнаодном концеконтролируемойповерхностиивзаданныхточках посредствомотсчетныхприспособленийтрубыилимарки измеряют смещение центра целевого знака относительно визирной оси трубы. Как труба, так и марка должны иметьбазирующиеповерхности, покоторымпроисходит прилеганиекконтролируемымповерхностям. Визирные трубыдолжныиметьфокусирующиеустройства, позволяющие вести визирование на различно удаленные марки, отсчетные приспособления для измерения смещения изображения марок относительно перекрестия сетки, установочныеприспособлениядляприведениявизирной оси в определенное положение и контрольные приспособления в виде уровней для контроля этого положения.

Проекционный метод является разновидностью визирного метода контроля отклонений от прямолинейности и существует в двух модификациях. В одном случае проекционная труба выполняет также функции измерительного устройства. Сетка трубы, имеющей автоколлимационный окуляр, проецируется на поверхность изделия. С помощью отсчетных устройств трубы измеряют смещение контрольных точек детали от изображения центра сетки. При этом способе требуется мощныйисточниксвета, аконтролируемаяповерхность должна быть хорошо обработана.

Визирные трубы двойного изображения, повышая чувствительность измерения, устраняют одновременно ошибки при перефокусировке на различно удаленные

цели. В этих трубах из-за действия наружного или внутреннего раздвигающих устройств получается при смещении визирной точки с оптической оси объектива два изображения. Расстояниемеждунимипропорционально удвоенной величине этого смещения. Благодаря этому отпадает надобность в сетке нитей, происходит исключение ошибок при перефокусировке и повышение точности и чувствительности измерений. Трубы двойного изображениянеудобнывэксплуатациипривизировании на марки с целевыми знаками сложной конфигурации (шкалы), чтовместесвысокойстоимостьюиопределило их сравнительно малое распространение, несмотря на все очевидные преимущества.

Внекоторыхприборахиспользуютаксикон. Аксикономназываютлинзусбольшойсферическойаберрацией. Использование аксикона дает возможность наблюдать объекты, расположенные на различных расстояниях, без перефокусировки зрительной трубы. На основе аксикона создан ряд приборов. Один из них «оптическая струна» ДП-477. Погрешность измерений отклонений от прямолинейности до (5–24) мкм соответственно для диапазонов до 800 и до 10 тыс. мм.

Коллиматорный метод

Вобщемслучаеприколлиматорномметодезрительнуютрубувизируютнаколлиматор, задающуюбазовую линию в виде своей визирной линии. Для этого сетка нитей коллиматора, которым может служить обычная визирная труба, подсвечивается с помощью осветителя. Обычноподколлиматорнымметодомпонимаютвизированиетрубойнаколлиматор, сеткакоторогонаходитсяв фокальнойплоскостиобъективадляисключенияошибки из-заперефокусировки, таккаквизирнаятрубапостоянно сфокусирована на бесконечность. При этом можно оценитьтольколишьвзаимныеугловыесмещениятрубы иколлиматора. Поэтомуколлиматорныйметодявляется косвенным методом измерения линейных величин, реализуемый в виде шагового метода.

При измерениях коллиматор перемещают относительно визирной трубы вдоль контролируемой линии, приближая его к трубе или удаляя от нее. На корпусе коллиматораимеютсяопорныеточки, расстояниемежду которымиb называютбазойколлиматора. Перемещение коллиматорамеждузамерамипроизводятнашаг, равный величинебазы– b. Приотклоненииотпрямолинейности контролируемой линии визирная ось коллиматора будет изменять свое положение, образуя в каждом новом положении новый угол с визирной осью трубы α1, α2 ...

αν ... αn. Углы наклона связаны простой зависимостью с фокуснымрасстояниемобъективавизирнойтрубы, базой b коллиматора и величиной определяемого при данном замере расстояния между объективной и окулярной опорами в направлении, перпендикулярном визирной оси трубы.

Смещение изображения визирной трубе обычно измеряют при помощи окулярного микрометра с высокой точностью. Базуколлиматоратакжеизмеряютсвысокой степеньюточности. Этимобъясняетсявысокаяточность получаемых коллиматорным методом результатов измерений. Несмотря на это, коллиматорный метод применяется сравнительно редко.

Методсиспользованиеминтерференцииидифракции

Наивысшую точность, сочетающуюся с максимальнойпростотойаппаратурыдляизмеренийотклоненийот прямолинейности, дает схема, основанная на явлениях дифракции и интерференции света, излучаемого узкой щельюилималымотверстиемипроходящегочерезэкран сдвумяузкимипараллельнымищелямиилималымиотверстиями. Еслиосиотверстийдвухщелевойдиафрагмы расположены симметрично по отношению к оси щели в диафрагме, освещаемойисточникомсвета, аперекрестие сеткинитейокуляранаходитсянаоднойпрямойсними, товцентрезрениябудетахроматическаяполосацветной интерференционной картины (при белом свете).

Смещение ахроматической полосы относительно центраопределяетотклонениедвухщелевойдиафрагмы от прямой.

При использовании когерентных источников света (лазеров) используютсянетолькощелевыемарки– диафрагмы, но и кольцевые зонные пластинки, позволяющие фиксировать смещения от заданной прямой в двух взаимно перпендикулярных направлениях.

Преимуществомтакихметодовявляетсявозможность получения непрерывной информации от контролируемой поверхности. При этом погрешность измерений быстро возрастает сувеличением размеров измеряемых поверхностей.

Контроль отклонений от прямолинейности оптической линейкой

Имеютсяоптическиеплоскомеры, гдеисходнаяплоскость задается связанным вектором ее нормали, реализуемымосьювращенияоптическойсистемы, создающей сканирующий световой пучок. Такой метод реализован в одном из наиболее точных приборов – оптической линейке, основаннойнаиспользованииафокальнойоборачивающейсистемы( погрешностьот1,5 до2,0 мкмна диапазоне 800 и 1600 мм).

Автоколлимационные методы

Контрольотклоненийотпрямолинейностиприпомощи автоколлимации может осуществляться как в параллельных, так и в сходящихся пучках лучей. При работе

впараллельныхпучкахлучейконтрольосуществляется, как и в коллиматорном способе, шаговым методом с использованием автоколлимационной трубы и зеркала.

Дляконтроляотклоненийотпрямолинейностиустанавливают в требуемое положение автоколлиматор и над первой контролируемой точкой помещают зеркало

воправе. В поле зрения автоколлимационной трубы измеряют положение автоколлимационного изображения относительно индекса сетки с помощью имеющегося у автоколлиматораотсчетногоустройства, которымслужит или окулярный микрометр, или микрометр с плоскопараллельной пластинкой. Далее переставляют оправу с зеркаломнавеличинубазиса(шагb) исноваберутотсчет, измеряя смещение изображения.

Автоколлимация сходящихся пучков для контроля отклонений от прямолинейности применяется гораздо реже.

Можно сказать, что потенциальная точность известных оптических методов измерения отклонений от

прямолинейности практически достигнута и дальнейшее повышение точности ограничивается свойствами, присущими оптическому измерительному каналу. Это ограничение принципиальное и связано с неоднородностью распределения показателя оптического преломления воздушной среды по трассе измерения. Показатель оптического преломления зависит от распределения температуры, влажности, давления, газовогосоставасреды, в которой распространяется оптическое излучение, несущее измерительную информацию [2, 9].

Электрическиеметодысравнениясисходнойплоскостью, задаваемой оптически, используют фотоэлемент, а задаваемой гравитационным полем – индуктивные и емкостныепреобразователи. Погрешноститакихпреобразователей варьируется от 0,2 до 5 мкм.

Потипуданныхобисследуемойповерхностиможно выделить три основных метода определения реальной поверхности (профиля): f, d1 и d2 методы [10].

f-метод заключается в непосредственном измерении функции f(x), описывающей профиль поверхности относительно исходной прямой. Приборы, реализующие данный метод, представляют более многочисленную группу средств измерений. Точность этого метода зависит для оптических приборов от градиента интенсивности излучения в сечении пучка. Поэтому используют пучки, имеющие большие градиенты интенсивности

излучения в сечении пучка, что позволяет уменьшить погрешности измерения расстояния от светового пучка доконтролируемойповерхности. Увеличенияградиента также добиваются рассечением пучка непрозрачными экранамиидиафрагмами. Поддержаниюградиентапрепятствует случайная неоднородность воздушнойсреды, в которой распространяется пучок. Основная составляющая погрешности обусловлена неопределенностью положения пучка, мерой которого является дисперсия его траектории.

Двадругихметодатребуютнепосредственногоизмеренияпервойивторойпроизводных функции, описывающейпрофильповерхности. Пришаговыхреализациях d1 метода измеряют разность значений описывающей профиль функции f(x) на концах интервала, длина которого весьма мала по сравнению с длиной измеряемой поверхности. В этом случае последовательно (шаг за шагом) определяют средний наклон профиля поверхности на отдельных участках. Для этого используют уровни, автоколлиматоры и другие приборы. Точность метода ограничивается конечными размерами каретки, устанавливаемойнаизмеряемуюповерхность, ипогрешностьюизмеренияугланаклонапрофиляповерхностина отдельных участках.

В третьем методе (d2 метод) непосредственно измеряемойвеличинойявляетсявтораяразностьзначений функции f(x) на двух соприкасающихся интервалах.

Ю.Р. Шимолин, Л.А. Злыдникова

Государственныйспециальныйэталонигосударственная поверочная схемадлясредствизмерений отклоненийот прямолинейностииплоскостности». Былиразработаны нормативныедокументыпоповеркеповерочныхлинеек, плит и оптических линеек [6, 7, 8].

Первая модернизация эталона была произведена в 1990 г. Былизамененыизмерительныесистемыэталона, введена система контроля температуры моста эталона. Использовались оптический и гравитационный методы задания исходной прямой, которые реализовывались посредством автоколлиматора и электронных уровней с ампулой, разработки и производства Свердловского филиала ВНИИМ им. Д.И. Менделеева.

В2011 г. сведенияокалибровочныхиизмерительных возможностях, обеспечиваемых первичным эталоном, былиопубликованывбазеданныхнасайтеМБМВ(Приложение С к Соглашению CIPM MRA).

В2013–2014 гг. произведенаочереднаямодернизация эталона, в результате которой была создана и введена в

инфраструктуру эталона локальная система стабилизации климатических условий в помещении эталона, которая должна работать независимо от приточно-вы- тяжной вентиляции здания ФГУП «УНИИМ». Данная система предназначена для поддержания стабильных значений температуры воздуха в помещении эталона, а также осуществления дополнительного осушения воздуха при его относительной влажности, превышающей 70%. Обновлены технические средства измерительных

систем, такжеиспользуютсяоптическийигравитационныйметодызаданияисходнойпрямой. Примененыновые электронные уровни маятникового типа.

Методы измерений и конструкция эталона

Дляобеспеченияфункционированияэталонавсостав эталона были включены две измерительные системы: стационарная, состоящая из автоколлиматора Ultra и зеркала, установленногонаспециальномосновании; автономная, включающаядваэлектронныхуровняWYLER, электронныйдисплейиноутбук, осуществляющийпредварительную обработку сигналов электронных уровней

ипередачу данных в персональный компьютер эталона; мобильная измерительная система (эталон сравнения), предназначенная для применения в качестве средства сличенийсаналогичнымиэталонамиНМИдругихстран

идля передачи единицы от эталона рабочим эталонам и средствам измерений.

Передача единицы длины от эталона производится (в зависимости от конструкции калибруемого СИ) с помощью f-метода или dI-метода. Для таких рабочих эталонов, какповерочныелинейкитипаШД, оптические линейки и др. используется f-метод. Передача единицы рабочим эталонам, таким как поверочные линейки типа ШМ, поверочные плиты, выполняется путем прямых измеренийпрофилярабочейповерхностимостаэталона

dI-методом. Болееприемлемf-метод, достоинствомкоторогоявляетсянаибольшая, посравнениюсdI-методами, мощность измеряемого сигнала при минимальной мощности мешающих факторов, хотя его применение предъявляет весьма высокие требования к технической реализации. В качестве основного в эталоне принят dIметод измерений в статическом режиме с автоматизированным перемещением каретки с преобразователем и зеркалом в точки измерения. В качестве измерительных системвыбраныавтоколлиматориэлектронныеуровни. Такоекомплексноеиспользованиесистемсразличными методамиизмеренийпозволяетустранитьметодические погрешности каждой отдельно взятой [11].

Для построения профиля эталона оставлен неизменный пошаговый dI-метод измерения отклонений от прямолинейности с гравитационным и оптическим заданиемисходногонаправления. ВdI-методепрофильпо- верхностиf(x) определяютпоегопроизводнойf′(x). Если известнозначениеf′(x), тоf(x) определяетсяпоформуле

Профильповерхностипоотношениюкопорнойпрямой (в качестве опорной прямой принимаетсяпрямая, соединяющаякрайниеточкипрофиля) описываетсяформулой

гдеh(xk) – отклонениеотопорнойпрямой, соединяющей крайние точки профиля, в точке xk;

l – расстояниемеждуопорамипервичныхпреобразователей измерительных систем эталона, мкм;

ϑi – разность между отсчетом угла на участке с порядковым номером i и отсчетом угла на первом участке; k – номер точки на поверхности моста эталона, в которой рассчитывается значение отклонения от прямолинейности (при нумерации точек от 0 до n порядковые

номера точек и участков совпадают);

i – текущая точка на поверхности моста; j – номер измерения.

Анализ измерительных систем эталона показывает, что систематическая погрешность имеет как методические, такиинструментальныесоставляющие. Основные источникинеисключенныхсоставляющихпогрешности приведены на рис. 2.

Методические погрешности

Методическаясоставляющаяобусловленатолькокривизнойэквипотенциальнойповерхностигравитационного поля Земли и искривлением траектории светового пучка вследствиеградиентапоказателяпреломленияатмосферноговоздуха. Дляуменьшенияметодическойсоставляющей, обусловленнойнестабильностьюэквипотенциальной поверхности гравитационного поля Земли, используется дифференциальноевключениеэлектронныхуровней, один изкоторыхразмещеннагранитноммостеирегистрирует егоперемещения, аспомощьювторогонепосредственно определяютуголнаклонаисследуемогопрофилявточке.

Методическая погрешность измерений для измерительной системы эталона с электронными уровнями определяется радиусом Земли, ее возможно рассчитать

при определении отклонения от прямолинейности, тем самым она может быть исключена.

Методическая погрешность для измерительной стационарнойсистемы зависитотискривления траектории светового пучка вследствие градиента показателя преломления атмосферного воздуха [9].

Инструментальнаясоставляющаясистематической погрешности

Источникамисистематическойпогрешностиявляется:

–нестабильность показаний электронных уровней, входящихвсоставмобильнойиавтономнойсистемэталона, автоколлиматора, входящеговсоставстационарной системы эталона за время измерения;

–отличиеноминальногозначенияценыделенияшкалы электронных уровней и автоколлиматора;

–изменение углов крена и рысканья электронных уровней и зеркала автоколлиматора при перемещении их вдоль контролируемой поверхности;

–изменениепространственногоположениямостаэталона в процессе измерения под действием веса каретки.

Основные технические характеристики эталона ГЭТ 130-2014

–Диапазон значений длины в области измерений отклонений от прямолинейности и плоскостности, воспроизводимых эталоном, составляет (0–50) мкм. Длина рабочей поверхности моста эталона 5 м.

–Эталон обеспечивает воспроизведение единицы длинывобластиизмеренийотклоненийотпрямолинейности и плоскостности со средним квадратическим отклонением результата измерений (S), не превышающим 0,07 мкм/м при десяти независимых измерениях.

–Неисключеннаясистематическаяпогрешность( не превышает 0,10 мкм/м.

–Стандартная неопределенность:

оцененная по типу А 0,07 мкм/м; оцененная по типу В 0,07 мкм/м.

–Суммарнаястандартнаянеопределенность0,10 мкм/м.

–Расширенная неопределенность 0,20 мкм/м при коэффициенте охвата К = 2,0.

–Межаттестационный интервал составляет 5 лет.

Литература

1.Романов Р.А. Лазерныесистемыдляконтроляпрямолинейности, измеренияплоскостности, проверкипараллельности. [Электронныйресурс] // Компания«Балтех». Статьи

URL: http://www.baltech.ru/catalog.php?catalog=200 Дата обращения: 17.12.2014).

2.Построение лазерной измерительной информационной системы для контроля отклонений от прямолинейности на принципах поляризационной интерферометрии

сдифракционной решеткой: Диссертация Косинского Д.В. насоисканиеученойстепеникандидататехническихнаук// ОАО «НИИизмерения» – М., 2011.

3.Медянцева Л.Л., Горбачева В.В., Шарова Е.Е. Кон-

троль прямолинейности и плоскостности поверхностей. – М.: Изд-во стандартов, 1972.

Измногочисленногочислапараметровпокрытийтолщинаиповерхностнаяплотностьотнесеныкосновным, определяющимкачество, расходматериалапокрытия, его функциональныесвойства, включаяантикоррозионные, декоративные и специальные.

Большое многообразие видов покрытий – одно- и многокомпонентных, однослойных и многослойных, а также широкие диапазоны контролируемых значений этихпараметров, напримердлятолщинывдиапазонеот 10 нм до 20 мм, вызвали потребность в разработке разнообразныхметодовизмеренияиметрологическогообеспечениясучетомособенностейэтойобластиизмерений.

В последние годы прослеживается тенденция создания приборов, позволяющих выполнять измерения не только однослойных и однокомпонентных, но и многослойных, а также двух и трехкомпонентных покрытий, измеряющих одновременно толщину и поверхностную плотность покрытий, а также химический состав покрытия. Для метрологического обеспечения данных средств измерения необходимо создание новых типов стандартных образцов [1].

Толщина покрытия – параметр, представляющий собой кратчайшее расстояние между поверхностью покрытия в заданной точке и поверхностью основания и

характеризующийфункциональныесвойствапокрытия, например износостойкость, электрические, изоляционные, оптические и другие свойства.

Поверхностнаяплотность– параметр, представляю-

щийсобоймассупокрытиянаединицеплощади, характеризующий расход материала, пошедший на покрытие, и одновременнокоррозионнуюстойкостьпокрытия. Этим объясняется, что именно он, а не толщина покрытия контролируетсяпреждевсегоприизготовленииизделий с защитными покрытиями.

Этидвапараметравзаимосвязаны. Так, поизмеренному значениюповерхностнойплотностипокрытияможетбыть рассчитанатолщинапокрытиякакотношениеповерхностнойплотностикудельнойплотностиматериалапокрытия.

Для контроля этих параметров используются разрушающие и неразрушающие методы.

Гравиметрический метод основан на измерении массы изделия с покрытием и этого же изделия после разрушения покрытия. Рассчитанная по разности измеренных масс, масса покрытия, если разделить ее на площадь поверхности изделия или его части, с которой это покрытие было снято, представляет поверхностную плотность покрытия.

Вариант гравиметрического метода без разрушения покрытиязаключаетсявизмерениимассыизделиядонанесенияипосленанесенияпокрытия, ипоразностимасс приизмереннойилирассчитаннойплощади, занимаемой покрытием, рассчитывают поверхностную плотность.

Гравиметрическийметодиспользуютвметаллургии для контроля поверхностной плотности цинкового покрытия, в производстве оцинкованной стали.

О необходимости достоверного и точного контроля поверхностной плотности с точки зрения оптимизации расходацветныхметалловсвидетельствуеттотфакт, чтона производствоэтойпродукциирасходуетсядо40% цинка.

Гравиметрический метод прост в реализации, имеет погрешность 10%, что для большинства технологическихзадачдостаточно, ноеговозможностиограничены. Преждевсего, оннеприемлемдляпокрытийстолщиной менее1 мкм, покрытий, имеющихдиффузионныеслои, и дляконтроляизделий, гдетребуетсядифференциальная, а не интегральная оценка толщины. Низкая экспрессность метода не обеспечивает оперативный контроль, который особенно требуется на линиях непрерывного производства покрытий.

Кулонометрический метод также относится к раз-

рушающим, хотя в последнее время появились кулонометрические толщиномеры, которые после разрушения покрытиянаучасткеирегистрациирезультатаизмерений восстанавливают покрытие. Метод основан на анодном растворении участка покрытия определенной площади под действием стабилизированного тока в соответствующем электролите. О полном растворении покрытия судятпорезкомуизменениюпотенциала. Поверхностная плотность и толщина покрытия рассчитываются исходя изколичестваэлектричества, пошедшегонарастворение.

Методиспользуетсядляизмерениятолщиныпокрытий в диапазоне (0,2–50,0) мкм, при этом погрешность составляет 10%.

Преимущество перед гравиметрическим методом заключается в возможности измерений на изделиях

сложнойформы, например, нацилиндрическихобразцах

ипроволоке; в возможности измерения многослойных покрытий, а в некоторых случаях определять наличие и толщину диффузионного слоя.

Металлографическийметодоснованнаизмерении толщины однослойных и многослойных покрытий в плоскостишлифа, перпендикулярнойплоскостипокрытия, с помощью микроскопа. Несмотря на свою трудоемкость, метод позволяет визуально оценить покрытие в плоскости шлифа, его неравномерность, наличие и размер диффузионных слоев. Диапазоны погрешности измерения данным методом в значительной мере определяются искусством подготовки шлифа и составляют соответственно (1–100) мкм и 10%.

Из разрушающих методов в свое время широко применялись метод капли и струи. Однако высокая погрешность этих методов, которая достигает (15–30)%, не удовлетворяет потребностям производства и, что немаловажно, они относятся к разрушающим методам.

Неразрушающие методы представлены профилометрическим, магнитным, вихретоковым, радиационным

идругими методами.

Профилометрическийметодоснованнаизмерении высотыступенькимеждуповерхностьюпокрытияиповерхностью основания с помощью профилографа-про- филометра. Ступенька создается путем защиты участка изделия перед нанесением покрытия с последующим измерением высоты образовавшейся ступеньки. Метод позволяет измерять толщину на плоских поверхностях в диапазоне (0,01–1000) мкм, но особенно эффективен для тонких покрытий (до 1 мкм).

Метод используется для поверки эталонных мер толщиныпокрытий, имеющихвысокоекачествоизготовления поверхности покрытий и оснований. Измерение толщиныпокрытияприповеркетакихмерпроизводится с относительной погрешностью 2,5%.

Магнитный метод имеет несколько вариантов и применим для измерения немагнитных или слабомагнитных покрытий, например никелевого, на плоских магнитных материалах. Принцип действия магнитных толщиномеров, основанных на магнитоотрывном варианте, состоит в измерении силы отрыва постоянного магнита от изделия, величина которой зависит от толщины покрытия. Магнитоиндуктивный вариант метода основаннаизмерениисопротивлениямагнитногопотока, проходящего через покрытие и материал основания. Диапазон измерения методом составляет (1–5000) мкм с относительной погрешностью (5–10)%.

Вихретоковый метод и основанные на нем вихретоковые толщиномеры покрытий позволяют измерять толщину электропроводных и неэлектропроводных покрытий на немагнитных металлах и электропроводных покрытий на магнитных металлах. Принцип метода заключается в создании высокочастотного электромагнитного поля, которое вызывает в изделии с покрытием вихревые токи, амплитуды и фазы которых зависят от толщины покрытия. Диапазон измерения этим методом составляет (3–100) мкм при погрешности 5%.

Дляградуировкииповерки(калибровки) магнитных и вихретоковых толщиномеров используют эталонные мерытолщиныпокрытийилитщательноизмеренныепо

толщине металлические пленки, наложение которых на поверхностьизделияпозволяетмоделироватьпокрытия.

Из радиационных методов наибольшее развитие получили рентгенофлуоресцентный метод и метод обратнорассеянного бета-излучения.

Рентгенофлуоресцентныйметодоснованнавзаимо-

действиирентгеновскогоизлучениясматериаламипокрытияиоснованиясрегистрациейхарактеристическогоизлученияматериалапокрытияилиоснования, интенсивность которогозависитотповерхностнойплотностипокрытия. Методчрезвычайноуниверсальныйипозволяетизмерять практическивсеизвестныепокрытиякакнабольших, так и на малых до 0,1 мм2 площадях, на изделиях простой и сложнойформы. Диапазонизмерениясоставляет(1–400) г/м2, что соответствует толщине покрытия (0,1–40) мкм.

Погрешность зависит от многих факторов и может составлять (5–10)%.

В последние годы появилось программное обеспечениедлярентгенофлуоресцентногоанализа, основанноена методефундаментальныхпараметров. Сутьметодазаключаетсяврешениисистемыдифференциальныхуравнений, связывающихмеждусобойинтенсивностьрентгеновского излучениянаопределеннойдлиневолнысконцентрацией элементавпробе(сучетомвлиянияостальныхэлементов). Этотметодпозволяетпроводитьэкспресс-анализтолщины покрытия без калибровки прибора [2].

Методобратнорассеянногобета-излученияосно-

ван на взаимодействии бета-излучения с материалом покрытия и основания и регистрации отраженного излучения, интенсивностькоторогозависитотповерхностной плотности покрытия. Метод менее универсальный, чем рентгенофлуоресцентный, это связанно с его низкой чувствительностью при малой разности атомных номеров материалов покрытия и основания, приразности2 ед. именее метод вообщенеприменим. Площадь измерения бета-толщиномерами покрытий составляет от 0,2 мм2 и выше, диапазон измерения этим методом (1–1200) г/м2, относительная погреш-

ность – (5–10)%.

Для градуировки, поверки (калибровки) рентгеновских и бета-толщиномеров покрытий используют стандартные образцы (СО) поверхностной плотности и толщины покрытий.

К настоящему времени имеется комплекс из трех эталонных средств и трех Государственных поверочных схем, охватывающий диапазоны: (2–1000) нм [3], (1–20000) мкм [4], (1–1000) г/м2 [5].

Эталоны в области измерений толщины покрытий связаны с Государственным первичным эталоном единицы длины и основаны в области малых толщин на оптических методах, в области средних и больших – на профилометрическом.

В.В.Казанцев, А.С.Васильев

Литература

1.Казанцев В.В., Васильев А.С. Исследование методов

исредств создания многопараметрических стандартных образцов состава и свойств покрытий // Стандартные об-

разцы. – 2014. № 1.

2.Hans A. van Sprang. Fundamental parameter methods in XRF spectroscopy // Advances in X-ray Analysis, Vol. 42, 2000.

3.МИ 1950-88 Рекомендация. ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений толщины особо тонких покрытий в диапазоне (2–1000) нм.

4.Р 50.2.006-2001 ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений толщины покрытий в диапазоне от 1 до 20000 мкм.

5.ГОСТ Р 8.612-2011 ГСИ. Государственная поверочнаясхемадлясредствизмеренийповерхностнойплотности покрытий в диапазоне от 0,0001 до 1,000 кг/м2.

6.Казанцев В.В., Васильев А.С. Государственный первичный специальный эталон и стандартные образцы в обеспечении единства измерений поверхностной плотности покрытий // Измерительная техника. – 2011.

№10.

В.В.Казанцев, А.С.Васильев

Принцип действия

Вэллипсометрииизмеряемымипараметрамиявляются эллипсометрическиеуглыДельта иПсиψ. Изосновного уравненияэллипсометрииследует, чтоугол – эторазность фазмеждудвумяортогональнымисоставляющимивектора напряженности электрического полясветовойволны(p- и s-компонентами), отраженной или прошедшей через исследуемый объект. Отношениеамплитуд p- иs-компонент вектора напряженности электрического поля световой волны дает информацию о втором эллипсометрическом углеψ. Приборыдляизмеренияэллипсометрическихуглов называются эллипсометрами. Зная эллипсометрические углыпоспециальныммоделямипрограммам, вычисляются толщинаипоказательпреломленияпленок.

Кромеэллипсометровестьещецелыйклассприборов, которые предназначены для измерения разности фаз или разности хода между ортогональными линейно-поля- ризованными составляющими оптического излучения, то есть они измеряют только один эллипсометрический угол . Они предназначены для измерения величины двулучепреломления анизотропных объектов, например, двулучепреломляющих кристаллов, полуволновых, четвертьволновых фазовых пластинок ит. п. Виностранной литературе используется термин «Linear Retardance» – линейная(фазовая) задержка. Какправило, этиизмерения проводятся«напросвет», ане«наотражение», каквэллипсометрии. Ктакимприборамотносятсяполярископы-по- ляриметрыиразличныеполяризационныеизмерительные компенсаторы Бабине, Солейля, Сенармона.

Поэтому Государственный первичный эталон ГЭТ 186-2010 состоит из двух эталонных установок. Первая эталонная установка предназначена для воспроизведения, хранения и передачи единиц эллипсометрических углов Дельта и Пси, а вторая – для воспроизведения, хранения и передачи единицы только одного эллипсометрического угла Дельта.

Принцип действия первой эталонной установки основаннаметодеэллипсометриипосхемеПоляризатор– Образец – Компенсатор – Анализатор (PSCA) с непрерывновращающимсякомпенсатором, таккаконобладает наивысшей потенциальной точностью измерений [1].

Принцип действия второй эталонной установки основан на методе эллипсометрии с вращающимся анализатором, в котором используется двухканальная дифференциальная фазометрическая схема с цифровым преобразованием Фурье, аналогичная схеме цифрового поляриметра, входящего в состав Государственного первичного эталона единицы угла вращения плоскости поляризацииГЭТ50-2008 (рис. 1). ИзмерениеэллипсометрическогоуглаДельтасводитсякизмерениямразности фаз сигналов с двух фотодетекторов.

Метрологические и технические характеристики, состав эталона

ДиапазонзначенийэллипсометрическогоуглаДельта составляет от 0° до 360°.

Рис. 1. Принципиальная схема цифрового эллипсометра: 1– источник излучения (стабилизированный по частоте He-Ne лазер); 2 – диафрагма; 3 – нейтральный светофильтр; 4 – светоделительная призма;

5, 6 – зеркала; 7, 8 – поляризаторы; 9 – шаговый двигатель поворотного

столика; 10 – фазовая пластинка; 11 – вращающийся анализатор; 12, 13 – фотоприемные устройства; 14 – АЦП, 15 – персональный компьютер

Государственный первичный эталон обеспечивает воспроизведение единицы эллипсометрического угла Дельтасосреднимквадратическимотклонениемрезультатов измерений S не более 0,02° при 50 независимых измерениях. Границы неисключенных систематических погрешностейΘ неболее0,05°. НеопределенностьUр: не более0,08° длякоэффициентаохвата2 идоверительной вероятности P = 0,95 при 50 независимых измерениях.

Диапазон значений эллипсометрического угла Пси составляет от 0° до 90°.

Государственный первичный эталон обеспечивает воспроизведение единицы эллипсометрического угла Пси со средним квадратическим отклонением результатов измерений Sψ не более 0,01° при 50 независимых измерениях. Границынеисключенныхсистематическихпогрешностей Θψ не более 0,03°. Неопределенность Uр: не более0,06° длякоэффициентаохвата2 идоверительной вероятности P = 0,95 при 50 независимых измерениях.

Государственныйпервичныйэталонсостоитиздвух эталонных установок.

Первая эталонная установка предназначена для воспроизведения, хранения и передачи размера единиц эллипсометрических углов Дельта и Пси. В состав эталонной установки входят:

–цифровой спектральный эллипсометр;

–эталонные меры эллипсометрических углов в виде эллипсометрическихпластинок– кремниевыхпластинок

спленкойиздвуокисикремнияразличнойтолщины– для контроля стабильности эталона;

–цифровойметеостанциидляизмеренияпараметров окружающей среды;

–системы сбора иобработки измерительной информации на базе персональной ЭВМ.

Вторая эталонная установка предназначена для воспроизведения, хранения и передачи размера единицы эллипсометрического угла Дельта. В состав эталонной установки входят:

–цифровой эллипсометр с вращающимся анализатором;

–эталонныемерыэллипсометрическогоуглаДельта

ввиде четверть- и полуволновых фазовых пластинок нулевого порядка для контроля стабильности эталона;

–цифровойметеостанциидляизмеренияпараметров окружающей среды;

–системы сбора иобработки измерительной информации на базе персональной ЭВМ;

–гигрометра для измерений влажности воздуха в камере.

Назначение и область применения

Эталон предназначен для воспроизведения и хранения единиц эллипсометрических углов и передачи единиц эллипсометрам, полярископам-поляриметрам, компенсаторам.

Эллипсометрияширокоиспользуетсядляисследова- нияфизико-химическихсвойствповерхности, ееморфологии, дляизмерениятолщинмногослойныхструктури характеризацииоптическихсвойствтонкихпленок. Областиприменения– микроэлектроника, физикатвердого тела, физикаповерхности, материаловедение, технология оптическихпокрытий, химияполимеровиэлектрохимия, биология, медицина.

Основные научные результаты, уникальность и преимущество

Первая эталонная установка создана на базе спектральногоэллипсометрасвращающимсякомпенсатором alpha-SE фирмы J.A. Woollam Co., Inc., США. Матери-

альныминосителямиединицэллипсометрическихуглов Дельта и Пси служат эллипсометрические пластинки – кремниевыепластинкиспрозрачнойпленкойиздвуокиси кремния различной толщины.

Вторая эталонная установка для единицы эллипсометрического угла Дельта построена по оригинальной схеме (см. рис.1), изложенной в наших работах [2, 3]. Материальными носителями единицы эллипсометрического угла Дельта служат четверть- и полуволновые фазовые пластинки нулевого порядка.

Основу второй эталонной установки составляет фазовый поляриметр с вращающимся анализатором, который обладает рядом преимуществ по сравнению с существующими аналогами. Измерение разности фаз, вносимой фазовой пластинкой, сводится к чисто фазовым измерениям смещения «опорного» и «объектного» сигналовэллипсометра, чтогарантирует независимость результата от уровня интенсивности источника света. Дифференциальный метод фазовых измерений в свою очередь устраняет необходимость точного определения частоты вращения анализатора, а также эффективно подавляет влияние флуктуаций интенсивности лазера и нестабильности вращения анализатора. Юстировка оптическойсхемыполяриметрасущественноупрощена, т.к. нетнеобходимоститочноориентироватьглавныенаправления фазовой пластинки.

Литература

1.АзамР., БашараН. Эллипсометрияиполяризованный свет. М.: Мир. 1981.

2.Вишняков Г.Н., Левин Г.Г., Ломакин А.Г. Измерение разности фаз при линейном двулучепреломлении в дифференциальном фазовом поляриметре с вращающимся анализатором // Оптический журнал. – 2011. № 9. С. 76–81.

3.Вишняков Г.Н., Левин Г.Г., Ломакин А.Г. Измерение разностифаздвулучепреломляющегоматериаланафазовом поляриметре с вращающимся анализатором // Измеритель-

ная техника. – 2011. № 6. С. 3–7.