Метод суспензий используют для изучения продуктов гидратации и других жидких сред. В этом случае препарирование заключается в нанесении суспензии на подложку с последующим высушиванием. Косвенный способ – метод отпечатка. Этот метод широко применяют для изучения массивных объектов, для которых невозможно выполнить тонкий слой. Для этого на поверхность образца напыляют лаковые, угольные, кварцевые пленки, которые затем снимают с объекта и при этом получаются реплики. Для улучшения качества изображения реплику оттеняют путем напыления на пленку мельчайших частиц золота, платины [16].

5.9. Хроматографические методы

Метод основан на избирательном поглощении (адсорбции)

Широкое применение в аналитическойИхимической практике

приобрел хроматографический метод анализа, предложенный в 1903 г. русским ученым М. С. ЦветомД.

отдельных композиций анализируемой смеси различными адсорбентами. Адсорбентами называютАтвердые тела, на поверхности которых происходит поглощение адсорбируемого вещества.

Сущность хроматографическогоб метода анализа заключается в

следующем. Раствор смеси веществ, подлежащих разделению, пропускают через истеклянную трубку (адсорбционную колонку), заполненную адсорбентом. Вследствие различной адсорбируемости и скорости передвСжен я отдельных веществ компоненты смеси удерживаются на различной высоте столба адсорбента в виде отдельных зон (слоев). Если адсорбент бесцветен, а адсорбируемые вещества окрашены, то на столбике адсорбента появляются цветные зоны, образующие так называемую хроматограмму.

Образование хроматограмм происходит не только в результате адсорбции, но и вследствие распределения веществ между двумя несмешивающимися жидкостями, ионного обмена и образования осадков. В зависимости от этого различают 4 вида хроматографического метода анализа.

1. Адсорбционная хроматография основана на избирательной адсорбции отдельных компонентов анализируемой смеси соответствующими адсорбентами. Раствор пропускают через колонку, заполненную мелкими зернами адсорбента. Применяют адсорбционную хроматографию для разделения неэлектролитов, паров и газов.

44

2. Распределительная хроматография основана на использовании различия отдельных компонентов анализируемой смеси между двумя несмешивающимися жидкостями. Одна из жидкостей (неподвижная) находится в порах пористого вещества (носителя), вторая (подвижная) – растворитель, не смешивающийся с первым. Одним из растворителей обычно служит вода. Она является неподвижным растворителем и находится в порах носителя, например крахмала.

Особым видом распределительной хроматографии является

газожидкостная хроматография. Ее используют для разделения газов и паров жидкостей. В качестве неподвижной фазы используют различные малолетучие растворители (кремнийорганические со-

анализируемого вещества через колонку, заполненную веществом (ионитом). Иониты представляют собой нерастворимые

растворимости осадков, образуемых компонентами смеси со специальными реактивами, нанесенными на высокодисперсное вещество. Анализируемые растворы пропускают через колонку, заполненную пористым веществом (носителем). Образовавшиеся осадки в зависимости от растворимости располагаются в определенной последовательности по высоте колонки.

Качественный анализ хроматографическим методом производится путем сравнения показателей свойств веществ с известными значениями, количественный анализ – путем измерения на высоты или площади на хроматограмме [17].

45

Аппаратура хроматографии

Схема газового хроматографа

Рис. 24. Газовый хроматограф

идентификации разделенных компонентов по электропроводности. Выходной сигнал показывается в виде хроматограммы.

Жидкий хроматограф. Жидкая хроматография осуществляется в отличие от газовой прибобычной температуре, но разделение

Существуют три основныхАспособа ЖХ:

происходит более медленно и трудно. и

– фронтальный;

– проявительныйС;

– вытеснительный.

Фронтальный – более простой метод, но в чистом виде выделяется только один компонент с минимальной сорбируемостью, остальные – в виде смеси (рис. 25).

А+В

А+В

А

А

Рис. 25. Фронтальный способ

46

Вытеснительный – этот метод осуществляется быстрее всего, но в чистом виде выделяются первый и последний компоненты, остальные – в виде смеси (смесь вытесняют более сильным веществом с большей сорбируемостью).

Проявительный – наиболее точный метод разделения веществ, но более длительный (смесь проявляется веществом с наименьшей сорбируемостью) [18].

Применение хроматографии:

1.Применяется как первая ступень для других методов анализа, где цель этого метода – только разделение.

2.В специальных приборах хроматографах – проводится как качественный анализ по показаниям детектора, так и количественный

анализ по тем же признакам детектора или измерению непосредственно выходящих компонентов. ИД ионов

органические (целлюлоза, синтетические ионообменные соли).

1.В чем сущность дифферционально-термического анализа?

2.Как пишутся пики эндо-, экзоэффектов на дериватограммах?

3.Дайте определения экзо-, эндотермических эффектов.

4.Что представляют собой интегральные кривые фазового анализа? 5.Что представляют собой дифференциальные кривые фазового анализа?

6.Как вести расшифровку дериватограмм (ход действий)?

7.Как устроен дериватограф?

8.Что принимается за нулевую линию?

47