Степень уменьшения интенсивности проходящего излучения зависит от длины волны. Наблюдаемый цвет является дополнительным к поглощенному. Степень поглощения излучения на том или ином участке спектра зависит от вида и концентрации поглощающего вещества. Таким образом, можно количественно определить любое растворимое окрашенное вещество. Методы химического анализа, основанные на измерении поглощения излучения в видимой области спектра, называют колориметрией. Количественно поглощение излучения описывается законом Бера (рис. 20).

5.7. Аппаратура, применяемая при фотоэлектроколориметрии

Фотоэлектрические устройства для измерения селективного поглощения излучения, в которых для выделения длины волны

проходят в приборе от лампы накаливанияИчерез оптическую систему, светофильтр, кювету с раствором и попадают на селеновый фотоэлемент, включенный в цепь микроамперметра.

применяются светофильтры, называются фотоэлектроколориметрами (ФЭК).

На практике метод фотоэлектроколориметрииД применяется при исследовании силикатных систем, в частности для определения

Принцип действия ФЭК заключается в следующем. Световые лучи

содержания двуокиси кремниябА(SiO2), окиси алюминия (Al2O3), окиси железа (Fe2O3) в анал з руемых веществах.

Электронная м кроскопия. При исследовании строительных материалов пр ход тся зучать мельчайшие частицы: кристаллы,

гелевидные Счастицыи, размер которых соизмерим с размером нескольких молекул. Такие частицы нельзя увидеть в оптический микроскоп, а только в электронный. Высокая разрешающая способность электронных микроскопов (ЭМ) объясняется использованием в них электронных лучей, волны которых во много раз короче волн видимого света. Современные ЭМ имеют полезное увеличение до 300 тыс. раз, что позволяет видеть частицы размером 3…5 А .

ЭМ бывают просвечивающие, отражательные, эмиссионные, зеркальные, растровые, теневые. Они отличаются друг от друга источниками свободных электронов, характером воздействия электронного пучка с веществом. ЭМ по разрешающей способности делятся на три класса: первый класс – разрешение 0,5…1,5 нм, второй

– 2…3 нм, третий – 5…15 нм.

Методы исследования. Различают прямые и косвенные методы исследования.

40

Прямые методы применимы при исследовании объектов, которые можно получить в виде мелких частиц или тонких слоев порядка 10-5 мм (субмикрокристаллы, коллоиды, глины, дымы и другие). К прямым методам относятся светопольный и темнопольный способы работы на просвет.

Рис. 21. Схема образования тени при косом напылении металлом

Косвенные методы (исследование способом реплик) широко распространены в электронной микроскопии; при этом исследуется не сам объект, а копия (слепок) с его рельефа – отпечаток, реплика.

на поверхности непрозрачного исследуемого образца (рис. 22). Пучок электронов, падающий на поверхность образца, взаимодействует с веществом, следствием чего является возникновение целого ряда физических явлений.

С помощью растровых ЭМ можно получить два изображения:

1)распределение химических элементов по поверхности образца;

2)микрорельеф поверхности образца. Получение изображения осуществляется с помощью специальных парных детекторов отраженных электронов.

41

По разрешающей способности электронные микроскопы делятся на классы: 1-й класс – 0,5 – 1,5 нм – просвечивающего типа; 2-й класс

– 2 – 3 нм – просвечивающего типа; 3-й класс – 5 – 15 нм – растровые. Первые электронные микроскопы (прежде всего 1-го класса)

используют для изучения тончайших объектов. Микроскопы 3-го класса применяют для изучения структуры тонких порошков, тонкопористой структуры твердого тела.

Просвечивающие микроскопы включают в себя колонку,

содержащую электронную пушку, электронные линзы, экран и камеру с фотопластинками, а также блок питания (до 60 кВ) и вакуумную систему (до 10-4 мм ртутного столба). Сущность метода: пучок электронов, вырабатываемых пушкой, фокусируется ЭМ линзами и

IIA+B

IIA-B

Рис. 23. Парные детекторы: а – плоская поверхность, разный химический состав; б – рельеф,

одинаковый химический состав

Различают прямые методы изучения объектов и косвенные. К прямым относятся метод порошков и метод суспензий. В первом методе изучают порошки, волокна, тонкие слои, для них метод препарирования – нанесение и укрепление металлической сетки.

43