Таблица 4

Определитель искусственных минералов по температуре термического эффекта

5.4. Количественный фазовый анализ

Количественный фазовый анализ основан на том, что площади термического эффекта на дифференциальной термограмме находятся в определенной зависимости от количества данного минерала в породе или смеси. Применяют разные методы количественного анализа. Наиболее простой – пропорциональный метод. Сущность его заключается в следующем. Снимается термограмма чистого искомого соединения и вычисляется площадь (мм2) характерного термоэффекта. Если чистого соединения нет, то за стандартный образец берется проба материала, в которой точно известна масса данного соединения. Снимают термограмму пробы и вычисляют площадь термоэффекта искомого соединения. Далее пересчитывают площадь термоэффекта на

36

100% содержания минерала в навеске. Вычисление количественного содержания данного минерала в исследуемой породе или смеси по термограмме производят по формуле

(5)

где mi – масса соединения в изучаемой породе или смеси, г; mа – масса чистого соединения, г; Si – площадь термического эффекта данного соединения на термограмме породы или смеси, мм2; Sа – площадь термического эффекта на термограмме чистого соединения, мм2.

Точность метода не превышает 5%.

В более общем случае зависимость между площадью термоэффекта и количеством минерала в смеси оказывается непрямолинейной, поскольку на площадь термопика оказывают влияние

где S – площадь термического эффекта на термограмме, мм2; k – коэфпропорциональности; m – масса исследуемого минерала в

смеси, г.

5.5. Термовесовой метод фазового анализа

Термовесовой метод анализа (термогравиметрический ТГ) основан на измерении веса исследуемого вещества при нагревании как показателя химических превращений в исследуемом материале. Этот метод является важным дополнением к дифференциальнотермическому анализу, так как кривые потери веса дают новую информацию и помогают более точно охарактеризовать количественную сторону протекающих процессов.

37

При нагревании может происходить как уменьшение, так и увеличение веса материала. Уменьшение веса, как правило, обусловливается выделением из вещества газообразных продуктов (СО2, SO2, паров Н2О и т.п.), а увеличение веса – поглощением веществом кислорода в процессе окисления, СО2 в процессе рекарбонизации и т.п. Однако для большинства минералов увеличение веса при нагревании чрезвычайно мало и им пренебрегают. Потери же веса, наоборот, значительны, и именно на их определении основан данный метод анализа.

Изменение веса нагреваемого материала фиксируется на шкале торзионных весов визуально через каждые 10 °С. Точность отсчета – 0,2 деления шкалы (0,2 мг), или 0,1%. Длительность полного цикла нагревания 60 – 120 мин. Потери веса в мг п ереводят в весовые процен-

Рис. 19. Вид термогравиметрической кривой

Обработку термограмм производят обычным способом (рис. 19). Вычисляют температуры начала, максимума и конца термических эффектов на дифференциальной кривой. На кривой потери веса отме-

38

чают точки перегибов, через которые проводят горизонтальные линии, параллельные оси абсцисс, до пересечения с крайней правой вертикальной линией (осью). Измеряют общее расстояние Х – У в мм и, зная общую потерю веса материала при нагревании (в %), устанавливают цену деления шкалы Х – У. В рассматриваемом случае потеря веса составляет 20%, расстояние Х – У равно 35 мм и цена деления 20: 35 = 0,57% потери веса на 1 мм [14].

5.6. Фотоэлектроколориметрия

Это разновидность молекулярно-абсорбционного анализа для работы в видимой части спектра, предназначена для определения концентраций растворов путем сравнения плотностей.

Теоретические основы метода. Если поток света пропускать через сосуд (кювету), заполненный жидкостью, интенсивность выходящего излучения всегда будет меньше интенсивности входящего. Ослабление интенсивности объясняется частично отражением от граней и рассеиванием взвешенных в жидкости частиц, а в отсутствие частиц – в основном поглощением излучения самой жидкостью.

39