итоговый отчет

заметаемой дислокацией площади в одном событии деформации (отрыв сегмента от стопора, его прогиб между жесткими стопорами, аннигиляция разноименных сегментов,

образование и разбегание двойных перегибов и пр.). Информация о подвижности дислокаций на микроуровне извлекается из анализа данных, полученных методом двойного травления [76, 77], внутреннего трения [78, 79] электронной микроскопии,

рентгеновской топографии [80], термоактивационным анализом кривой нагружения,

методом релаксации напряжения [81], шума АЭ и электросопротивления [82] и др.

Таким образом, огромное число экспериментальных данных показывает, что пластическая деформация кристаллов протекает неоднородно на различных масштабных уровнях. Это не позволяет непосредственно использовать результаты исследования свойств индивидуальных дислокаций для объяснения прочностных свойств материалов и требует исследования закономерностей коллективного поведения дислокаций в ансамблях, важное место среди которых занимают полосы скольжения (ПС). Многие исследователи пришли к убеждению, что развитие ПС является элементарным актом, «квантом» макроскопической деформации, и поскольку их масштаб занимает промежуточное положение между атомным и макромасштабом деформации, то изучение динамики ПС необходимо для получения полной картины пластической деформации,

связывающей макроскопические измеряемые величины с микроскопическими.

2.2. Динамика дислокационных скоплений

2.2.1. Теоретические модели

Исторически сложилось так, что теоретические работы по динамике дислокационных скоплений в основном предшествовали экспериментальному моделированию соответствующих ситуаций, поскольку считалось, что теория дислокаций в принципе дает необходимый математический аппарат для расчета динамических параметров движущегося плоского скопления в терминах парного взаимодействия дислокаций. Существует несколько подходов к моделированию движущихся скоплений,

определяемых следующими обстоятельствами: возможностью использовать уравнения движения (динамическое приближение) или сопоставлять различные равновесные положения скопления (квазистатическое приближение), масштабом скопления

(дискретное описание для небольших, содержащих ~10 дислокаций, и континуальное описание для скоплений из ~ 102–103 дислокаций) и законом сил сопротивления решетки

21

движению дислокаций (приближение вязкого трения или термоактивационного движения дислокаций).

1. При дискретном описании в динамическом приближении скопление рассматривается состоящим из бесконечных дислокаций, имеющих положения x1, x2,…, xn

вдоль плоскости скольжения, а уравнения движения записывают в виде xn = f (xn ) , где

в зависимости от предполагаемого закона сил сопротивления решетки движению дислокаций (здесь C1, C2, C3, D и m – константы, U – энергия активации движения

интенсивно динамика скоплений изучалась в [83, 84], особенно Хидом [85], который применил дискретное описание дислокационного скопления для анализа некоторых случаев: свободная группа, стартующая из данной позиции, распространение группы с закрепленной на одном конце дислокацией, освобождение скопления после удаления внутреннего напряжения и пр. Он показал, что в случае закона υ ~ τ m существуют автомодельные решения, для которых дислокационная конфигурация скопления остается практически неизменной, а во времени меняется лишь ее линейный масштаб. Основным результатом подобных вычислений является значительное превышение (в 10–103 раз)

скорости лидирующей дислокации в скоплении υh над скоростью индивидуальной дислокации υind при том же уровне приложенных напряжений, причем υh постепенно падает, приближаясь к υind , что соответствует «распаду» скопления. Эти вычисления,

однако, не содержат механизма происхождения дислокационного скопления.

В динамических моделях скопления, производимого источником [86-88], обычно полагают, что очередная дислокация появляется в источнике, если τeff ≥τcr , где τcr –

критическое напряжение срабатывания источника. Численным моделированием показано,

что при υ ~ τ m и постоянной скорости изменения внешнего напряжения τ =const число

22

дислокаций n ~ t m+1 и Lh ~ t m+1 . В [87] сделана попытка учесть то обстоятельство, что в реальных кристаллах дислокации зарождаются в областях с высокой локальной

делает заметным завышение скорости головной дислокации над экспериментально наблюдаемой в методике двойного травления. Авторы [89] видят причину этого в недостаточной корректности исходного уравнения движения, в котором левая часть отвечает мгновенной скорости, а правая – средней, взятой из эксперимента. Для устранения этого противоречия в [87] принимается, что цуг дислокаций движется через систему дискретных препятствий, на которых они некоторое время задерживаются, а

между ними движутся мгновенно, что соответствует обычной схеме термоактивационного движения дислокаций через случайную сетку препятствий [88].

Динамика двумерного скопления, состоящего из концентрических (на больших расстояниях от источника) петель, генерируемых источником Франка-Рида, подробно рассмотрена в [10, 11] для предсказания формы акустического сигнала. Скопление формировалось в результате торможения стопорами первой петли на некотором препятствии в момент испускания источником n -й петли. Обратное напряжение,

действующее на источник со стороны скапливающихся петель, в конце концов запрет его,

и процесс формирования скопления закончится. Численно рассчитывались следующие величины: период испускания петель, динамика заметаемой площади S(t) , скорость пластической деформации ε(t) и форма звукового импульса, амплитуда которого пропорциональна S(t) .

При континуальном описании ПС рассматривается как плоское скопление дислокаций, распределенных с непрерывной плотностью β(x,t) [9, 14]. Система уравнений, включающая уравнения движения и непрерывности, требование конечности напряжений при заданных граничных условиях: внешнем напряжении и силах неупругого происхождения – позволяет определить функции β(x,t) , υh (x,t) и L(t) . В работах Розенфельда [90-92], Хида [85], Бойко [14] и Косевича [9] обсуждались различные случаи кинетики дислокационных скоплений, в частности, ситуации, допускающие автомодельные решения, которые, в основном, совпадают с результатами дискретного описания. В [9] подробно рассматривалась динамика тонкого двойника.

23

2. Основным недостатком динамического подхода к описанию развития ПС является необходимость рассматривать очень упрощенные модели идентичных дислокаций в одной плоскости скольжения, которые не вполне отвечают реальной структуре ПС в кристаллах. Как показывают многочисленные структурные исследования

[93], незавершенные ПС, характерные для стадии легкого скольжения, имеют довольно сложную трехмерную структуру петель, хаотично расположенных в нескольких соседних атомных плоскостях, а также в плоскостях поперечного скольжения, с явно выраженной головной частью, состоящей из ~ 100 одноименных и почти идентичных по конфигурации дислокаций.

Для моделирования таких сложных структур используется так называемое квазистатическое приближение [83], которое рассматривает последовательный ряд равновесных ситуаций, соответствующих изменяющимся во времени внешним условиям,

причем условно принимается, что система из одного равновесного положения в другое переходит с бесконечной скоростью. Обычно полагают, что процесс развития ПС начинается с движения одной винтовой дислокации, которая претерпевает ДПС по схеме Видерзиха [94]. Моделирование показывает, что в начальной фазе развития очень быстро формируется цуг головных дислокаций, который отвечает фронту ПС. В последующие моменты времени в ПС в большом количестве встраиваются дислокационные диполи,

мультиполи и другие сложные пространственные дислокационные конфигурации.

Характерно, что к определенному моменту времени движущиеся дислокации, в основном,

находятся вблизи краев ПС, и именно они обеспечивают ее последующее расширение.

Недостатком подобных моделей, по-видимому, является их феноменологичность,

пренебрежение динамическим взаимодействием дислокаций в ПС, которое оказывается существенным для динамики скопления, состоящего даже из небольшого числа дислокаций. Кроме того, в настоящее время не известны закономерности, позволяющие описать из «первых принципов» процесс ДПС винтовой дислокации, который в значительной степени определяет сложную структуру ПС и скорость ее расширения.

Квазистатическое приближение, однако, не претендуя на предсказание всех аспектов динамического поведения ПС, дает результаты, сопоставимые со структурными исследованиями ПС в кристаллах.

24

2.2.2.Основные экспериментальные данные по динамике полос скольжения

1.В своей классической работе [95] Гилман и Джонстон, опираясь на данные разработанного ими метода избирательного травления для изучения подвижности дислокаций, описали процесс развития ПС в монокристаллах LiF из одиночной полупетли, предварительно введенной в кристалл от царапины. Процесс размножения начинается с образования новых дислокационных петель позади расширяющей петли и носит экспоненциальный характер, что качественно соответствует известным моделям размножения [96]. Изучая начальную стадию пластической деформации в NaCl и Si,

Мендельсон обнаружил лавинообразный характер процесса формирования ПС,

образованных большими концентрическими петлями, расположенными в соседних плоскостях скольжения, и связал его с суперпозицией полей напряжений от источников в этих плоскостях, которая приводит к коллективному срыву дислокаций. Целью экспериментальных работ [97] было сопоставление результатов травления в NaCl и КСl с

моделями развития дислокационных ансамблей в термоактивационном и вязком режимах движения дислокаций. Измерение пробегов головных дислокаций показало, что ПС движутся с замедлением при постоянном уровне внешних напряжений в соответствии с

эмпирической формулой Lh = C4 exp(C5τ)m , где C4 и C5 – константы, а m ≈0.2 для NaCl

и m ≈0.27 для КСl [97], что хорошо согласуется с результатами численного расчета [87].

Благодаря взаимодействию дислокаций в ПС υh υind ~ 10–103 при термоактивационном характере движения дислокаций и υh ~ υind – при вязком режиме движения дислокаций, а

функции их линейного распределения близки к гиперболической и параболической зависимости соответственно этим режимам движения, что также согласуется с расчетными моделями [9, 14, 87].

Многочисленные работы по измерению подвижности ПС в разных кристаллах в терминах сравнения кривых υ(τ) для ПС и индивидуальной дислокации также

подтверждают важность роли внутренних напряжений в ПС, обеспечивающих сильное

неравенство υh >>υind при τ ≤τ y [88]. В то же время скорость бокового роста υh

оказалась соизмеримой со скоростью индивидуальных дислокаций при том же уровне внешних напряжений (υh ~ 0.1υind ). Совокупность экспериментальных данных показывает, что зависимость скорости расширения ПС от температуры и напряжения имеет тот же вид, что и для подвижности отдельных дислокаций при термоактивационном

25

характере их движения. Это свидетельствует о том, что расширение ПС всегда представляет собой термоактивационный процесс.

2. Методом киносъемки процесса развития ПС в поляризованном свете

(называемым иногда методом динамической фотоупругости) исследовалась подвижность ПС в некоторых ЩГК в широком температурном интервале [98]. Анализ кинофильмов показал, что под действием прямоугольного импульса напряжения ПС движется неравномерно, причем доля деформации, происходящей на фронте импульса, значительно возрастает (от ~10 до ~100%) с понижением температуры от 239 до 1.9 К. Характерно, что кривая роста ПС L(t) , как правило, состоит из двух частей, которые имеют различный наклон: активной части и участка микроползучести, возникающего при движении ПС,

когда τ ≈const. Статистическая обработка зависимостей L(t) показала, что в исследуемом интервале температур они аппроксимируются функцией вида L(t) = a1 ln(a2t +1) , причем ее параметры a1 и a2 оказались слабо зависящими от T , что указывает на неизменность механизма эволюции дислокационной структуры ПС в ЩГК в широком температурном интервале.

3. Кинофильмирование в поляризованном свете процесса развития дислокационного ансамбля в сочетании с травлением и анализом данных АЭ может дать весьма ценную информацию о скоростях дислокаций в ансамбле при взаимодействии его с поверхностью кристалла [7]. Одновременное кинофильмирование и регистрация АЭ при движении двойника в кальците показали синхронное поведение измеряемых величин при приближении двойника к поверхности, которое считается прямым доказательством дислокационной природы АЭ [5]. Кроме того, при выходе двойника на поверхность наблюдается короткий импульс АЭ, амплитуда которого, согласно модели переходного излучения [7], связана со скоростями дислокаций у поверхности. Удовлетворительное согласие с теоретической моделью [13] получено при анализе данных АЭ при аннигиляции дислокационного скопления, моделируемого сокращением двойника силами поверхностного натяжения при снятии внешней нагрузки [26]. Следует отметить, что в случае достаточно больших размеров, когда можно пренебречь силами поверхностного натяжения, двойник аналогичен ПС, поэтому считается, что подобное звуковое излучение должно со провождать и развитие ПС [5, 9, 14]. Отметим, что еще Фишер и Лалли впервые предположили соответствие между импульсами АЭ и процессами внезапного формирования ПС, включающего лавинообразное размножение дислокаций при τ ~ τ y

26

ямки травления при использовании световой микроскопии не менее ~0.5 мкм. Простота метода, большой диапазон измеряемых скоростей (10–7–105 см/с) позволили построить для большинства технологических материалов зависимости υ(τ) индивидуальных дислокаций, которые являются фундаментальными в теории подвижности дислокаций,

поскольку содержат информацию о диссипативных свойствах кристалла по отношению к движению дислокаций. На основе кривых υ(τ) для различных кристаллов,

температурных концентрационных интервалов были разработаны представления о термоактивационном и вязком характере движения дислокаций, лежащие в основе современных представлений о подвижности дислокаций. Специальные способы обработки результатов травления и особые режимы нагружения позволили экспериментально исследовать и более тонкие детали кинетики индивидуальных дислокаций, связанные с зарождением и разбеганием двойных перегибов [99-101] и т.д.

Поэтому метод травления, по-видимому, оказался наиболее информативным по сравнению с другими методами в динамике индивидуальных дислокаций.

Однако метод не лишен серьезных недостатков. Ошибки в измерении скорости дислокаций возникают из-за возможного отрыва дислокаций до начала импульса нагружения [102], столкновения дислокаций c непреодолимым препятствием до его окончания [98, 103], а также вследствие обратного движения дислокации после снятия нагрузки [31]. Кроме того, в ряде кристаллов (ЩГК [103-105]) было обнаружено существенное влияние «фронта» импульса нагрузки на пробеги дислокаций и появление нелинейного характера движения дислокации на «крыше» импульса, т.е. при τ =const.

Другим недостатком метода является его активность, а также трудность использования высоких и низких температур [98]. Важно также отметить и ограничения методологического характера: типичное время измерения (~10 с при двойном травлении и

~1 с при динамическом травлении) оказывается на несколько порядков больше характерных времен, которыми оперирует теория подвижности дислокаций (построенная,

как отмечалось, на экспериментальном материале, использующим травление как базовый метод исследования), например, 10–5–10–6 с – период испускания петель источником Франка-Рида [11] и время сваливания скопления дислокаций в сток [106], 10–9 с – время аннигиляции дислокационных сегментов [13] и пр. Такое сильное различие между характерными временами теории и измерительной процедуры стимулирует разработку более быстродействующих in situ методов, позволяющих непосредственно отслеживать

29

движение дислокаций и проверять предсказания теоретических представлений в соответствующем пространственно-временном масштабе.

2. Метод АЭ основан на исследовании связи между акустической эмиссией,

сопровождающей деформирование материала с динамическими механизмами микропластической деформации. Источниками АЭ являются нестационарные процессы пластической деформации: взрывообразное зарождение дислокаций, отрыв их от точек закрепления или торможение на препятствии [7, 9, 11] и др. Амплитуда звуковой волны,

согласно [7-11], пропорциональна S(t) , где S – заметаемая дислокациями площадь.

Информативное содержание АЭ определяется следующими параметрами: амплитуда и энергия, форма и частотный спектр, интенсивность и общее число импульсов.

По мнению большинства исследователей о природе АЭ можно судить по форме и частотному спектру сигналов. Однако регистрируемый на пьезопреобразователе электрический сигнал является откликом системы «испытательная машина – образец – пьезодатчик» на локальное возмущение внутри объема образца и значительно отличается от истинной формы волны напряжения, возникающей непосредственно у источника.

Возмущение, связанное с локальным актом деформации, возбуждает нормальные моды колебаний системы, передающих основную часть упругой энергии и небольшое число высших гармоник, составляющих в совокупности волну напряжения. Из-за дисперсии звука до пьезодатчика доходят преимущественно основные моды. Эффекты многократного отражения и возбуждения поверхностных типов волн дополнительно усложняют интерпретацию данных АЭ. Поэтому несмотря на высокую чувствительность по смещению поверхности (~10–14 м, [1]) метод АЭ имеет серьезные ограничения как физический метод исследования микропластической деформации.

3. Световая микроскопия и кинофильмирование роста ступенек скольжения –

метод, основанный на измерении временной зависимости светового потока, отраженного от винтовой ступеньки на поверхности кристалла в процессе взаимодействия ПС с поверхностью. Метод позволяет оценивать скорость винтовых дислокаций, их число и среднее расстояние между дислокациями в скоплении и скорости лидирующей группы дислокаций краевой ориентации. Сочетание высокого разрешения по высоте ступеньки

(~10 нм) при достаточно большом поле зрения (~300 мкм) и высокого временного разрешения (до ~3 мкс [31, 34]) позволяет наблюдать динамику ПС на поверхности,

работу поверхностных источников, а также пространственно-временную корреляцию между соседними ПС. Диапазон измеряемых скоростей дислокаций составляет 10–5–103

30