итоговый отчет
.pdf5. РАЗРАБОТКА ПОЛЯРИЗАЦИОННО-ОПТИЧЕСКОГО МЕТОДА
РЕГИСТРАЦИИ ДЕФЕКТООБРАЗОВАНИЯ ВО ЛЬДЕ
Как показано в [284], фотоупругая картина, образованная введением в кристалл полосы скольжения, является результатом присутствия избытка дислокаций одного механического знака. Метод непосредственно дает информацию о разности главных напряжений в направлениях, параллельном и перпендикулярном вектору Бюргерса, позволяет измерять длину полос скольжения в оптически прозрачном кристалле и выявлять даже одиночные дислокации [285]. Для in situ измерений кинетики развития полос скольжения в кристаллах в [286] использовали скоростную кинокамеру в режиме покадровой съемки – метод динамической фотоупругости (ДФУ). С помощью этой методики был обнаружен нелинейный характер движения полос скольжения. Метод ограничен стадией легкого скольжения, когда еще разрешаются отдельные полосы двулучепреломления.
Как известно, лед прозрачен, обладает фотоупругостью и оптически активен, что позволяет поляризационно-оптическими методами контролировать зарождение и эволюцию мезодефектов (дислокационных скоплений и трещин), их взаимодействие друг с другом, границами зерен и прослеживать in situ передачу сдвига и разрушения от зерна к зерну, исследовать детали докритического разрушения и т.д. Кроме того, вследствие анизотропии свойств межфазной границы лед-вода растущие кристаллы льда плоские, что дает возможность (в некоторых специальных условиях, например, при кристаллизации пленки воды) контролировать оптическими методами особенности процесса формирования поликристаллического льда от начальных стадий зарождения и роста дендритов и кристаллов другой формы вплоть до завершения фазового перехода.
Фотоупругость и оптическая активность льда позволяет исследовать in situ распределение внутренних упругих полей напряжений, выявлять границы зерен и оценивать их роль в процессах зарождения и торможения скоплений с избытком дислокаций одного механического знака – «механических зарядов», – основных источников дальнодействующих полей напряжений в пластически деформируемом кристалле. В ходе деформирования образцы видеофильмировались в проходящем поляризованном свете для выявления моментов зарождения полос скольжения и трещин по эволюции их фотоупругой картины. В качестве примера прекрасной фотоупругости льда на рисунок 5.1а представлена классическая картина распределения напряжений при вдавливании шарика в поверхность монокристаллического образа. Подобные фотоупругие розетки наблюдаются вдоль макроскопически плоской границы зерна в деформируемом бикристалле, декорируя концентраторы внутренних напряжений вблизи микроскопических неровностей границы (Рисунок 5.1б).
91
Рисунок 5.1 − Типичные изображения в поляризованном свете деформируемых образцов моно- и поликристаллического льда: а – фотоупругая розетка при вдавливании шарика в поверхность монокристаллического льда (предварительно шарик частично
вплавлялся в поверхность путем режеляции); б – концентрация напряжения вблизи границы зерна в бикристалле при одноосном сжатии, σ =1.5 МПа
Кроме того, вследствие анизотропии свойств межфазной границы лед-вода растущие кристаллы льда плоские, что дает возможность (в некоторых специальных условиях, например, при кристаллизации пленки воды) контролировать оптическими методами особенности процесса формирования поликристаллического льда от начальных стадий зарождения и роста дендритов и кристаллов другой формы вплоть до завершения фазового перехода.
92
6. РАЗРАБОТКА МЕТОДИКИ IN SITU ИССЛЕДОВАНИЯ КИНЕТИКИ И МОРФОЛОГИИ МЕЖФАЗНОЙ ГРАНИЦЫ ЛЕД-ВОДА
Учитывая, что вследствие высокой анизотропии дендриты льда плоские (их
вершины имеют форму, близкую к эллиптическому параболоиду с соотношением
радиусов кривизны R2 R1 =30–100 [280-283]), мы использовали образцы в виде пленки воды 1, натянутой на проволочное кольцо 2 (Рисунок 6.1). Для термического контроля
фазового перехода кольцо выполнялось из двух различных проводников (меди и
манганина), образующих термопару. Соотношение между толщиной пленки (200–300
мкм) и площадью петли (30 мм2) выбиралась таким образом, чтобы пленка не разрывалась
за время кристаллизации.
Рисунок 6.1 − Схема оригинальной установки для исследования кинетики и морфологии межфазной границы лед-вода в пленке переохлажденной воды: 1 – пленка воды, 2 – проволочное кольцо-термопара. 3 – морозильная камера, 4 – электронагреватель, 5 – капилляр с затравочным кристаллом льда, 6 – электромагнит, 7 – генератор прямоугольных импульсов, 8 – источник света, 9 – поляроиды, 10 – микроскоп, 11 – видеокамера, 12 – предусилитель, 13 – аналого-цифровой преобразователь, 14 – компьютер, 15 – источник питания электронагревателя. На врезке – типичная термограмма кристаллизации.
93
Сначала петлю с жидкой пленкой бидистиллированной воды вносили в небольшую морозильную камеру 3 и полностью замораживали. Затем с помощью электронагревателя
4 лед расплавляли. Момент выключения электронагревателя отмечен на термограмме началом отсчета времени охлаждения пленки. После достижения температуры термостата кристалл-затравка на конце капилляра 5 с помощью электромагнита 6, запитанного от генераторапрямоугольных импульсов приводился в соприкосновение с поверхностью переохлажденной воды. Скачок температуры на спае термопары с точностью до времени ее тепловой релаксации τ~ dc2 / a ~103 с (где a ~10-4 см2/с – температуропроводность проводников, а dc =200 мкм – диаметр проволоки) фиксировал начало термодинамически необратимой стадии кристаллизации. Лед оптически активен, поэтому его удобно наблюдать в поляризованном проходящем свете. Оптическая система регистрации состояла из источника света 8, поляроидов 9, микроскопа 10 и цифровой видеокамеры 11.
В ряде случаев для исследования очень быстрых событий кристаллизации в качестве фоторегистратора использовали фотоэлектронный умножитель (ФЭУ). Такая методика позволила: 1) охлаждать пленку бидистиллированной воды до –30°С, что перекрывает почти всю область гетерогенного зарождения твердой фазы; 2) обнаружить новые структуры льда в этой ранее неисследованной области переохлаждений и 3) исследовать их кинетику с временным разрешением не хуже ~40 мс в режиме использования видеокамеры и ~0.1 мс в режиме использования ФЭУ, а также их форму с пространственным разрешением не хуже 2 мкм/пиксель. Точность измерения температуры составляла 0.05 К.
94
7. РАЗРАБОТКА МЕТОДОВ ФРАКТАЛЬНОГО АНАЛИЗА ИЗОБРАЖЕНИЙ (СТРУКТУР РАЗРУШЕНИЯ И/ИЛИ НЕРАВНОВЕСНЫХ ФОРМ РОСТА ЛЬДА) И СИГНАЛОВ АКУСТИЧЕСКОЙ ИЛИ ЭЛЕКТРОМАГНИТНОЙ ЭМИССИИ
Существуют три широко используемых метода определения фрактальной размерности неоднородных пространственных структур по экспериментальными данным:
бокс каунтинг метод [227, 287], метод «корреляционной размерности» [227, 288] и метод расчета размерности, связывающий периметр контура с площадью, ограниченной этим контуром [289].
1. Бокс-каунтинг метод основан на определении фрактальной размерности
d f = lim |
ln N(ε) |
, |
(7.1) |
|
|
|
|||
ε→0 ln(1/ε) |
|
|
||
где N(ε) есть минимальное |
количество «боксов» (квадратов или кружков в |
двух |
||
измерениях), необходимых для того, чтобы покрыть всю фрактальную структуру, |
а ε – |
размер (длина или диаметр) этих боксов. Для физических систем нельзя взять предел
ε → 0 , но для малых ε |
количество N(ε) имеет место асимптотическое поведение в виде: |
||
N(ε) ~ |
1 |
. |
(7.2) |
|
|||
|
ε d f |
|
Из (7.2) следует линейное соотношение
lnN(ε) ~ −d f lnε , (7.3)
которое может использоваться для вычисления фрактальной размерности d f .
Практически линейное соотношение (7.3) сохраняется только в ограниченной области.
Скейлинговое поведение нарушается для значений ε меньше, чем типичные минимальные размеры в системе, такие как размер пикселя, и значения ε больше, чем размер всей системы. В случае фрактальной размерности дендритов интервал скейлинга ограничен, с одной стороны, радиусом вершины дендрита или размером пикселя, в
зависимости от увеличения, а с другой стороны – размером дендрита; аналогично в случае определения фрактальной размерности трещин нижняя граница определяется размером вершины трещины, а верхняя – размером всей трещины.
2. Второй широко используемый метод, который известен как метод корреляционной размерности, был развит в [288]. Этот метод основан на вычислении корреляционной
95
функции и более эффективен, по сравнению с расчетом бокс-размерности.
Корреляционная функция C(r) |
определяется как |
|
|
|||
|
1 |
m |
|
|
|
|
C(r) = lim |
∑H (r − |
xi −x j |
) , |
(7.4) |
|
|
2 |
|
|||||
m→∞ m |
i, j=1 |
|
|
|
|
|
где r – радиус гиперсферы |
в n-мерном пространстве, |
m - количество |
точек во |
|||
фрактальной структуре, а xi , |
x j – координаты точек в этой структуре, H – |
функция |
||||
Хевисайда, определяемая как H (x) =1 для положительных |
x и H = 0 в других случаях. |
Иначе говоря, C(r) измеряет плотность точек внутри круга, радиусом r как функцию от r . Известно, что
C(r) ~ rν f , |
(7.5) |
откуда следует линейное соотношение |
|
ln C(r) ~ν f ln r , |
(7.6) |
где ν f есть корреляционная размерность. |
Соотношение (7.6) может быть использовано |
для оценки фрактальной размерности ν f . Обнаружено, что, как правило, d f >ν f [288].
3. Для расчета фрактальной размерности контуров замкнутых разветвленных структур используется также размерность d f , связывающая периметр P контура (облака, озера,
острова, кристалла, растущего из центра и т.д.) и площадь A, ограниченную этим контуром по формуле Мандельброта [289]
P ~ Ad f / 2 . |
(7.7) |
Фракталы являются геометрическими объектами с дробной размерностью, меньшей размерности пространства, в котором они находятся, и бесконечным скейлингом.
Экспериментально, однако, принято считать, чтобы интервал скейлинга был не ниже порядка величины. Для определения интервала скейлинга строят в двойных логарифмических координатах зависимости соответствующих «геометрически сопряженных» величин, например, N(ε), C(r), P(A). Интервал масштабов длины, в котором эти зависимости носят линейный характер, и являются оценкой интервала скейлинга.
4. Фрактальную размерность временных рядов, связанных с нестационарным ростом дендритов и динамикой дефектов при деформировании и разрушении льда (временной зависимости скорости и ускорения вершины дендрита, скорости раскрытия трещины, а
96
также сигналов акустической и электромагнитной эмиссии), можно вычислить с помощью
RS анализа по методу Херста [289, 290], используя выражение
R S ~ τ H , |
(7.8) |
где R(τ) = xmax − xmin – размах временного ряда |
x(t) на временном отрезке τ, S – |
дисперсия величины x на отрезке τ. H – показатель Херста. Фрактальная размерность временного ряда определяется как dt = 2 − H .
Кроме того, поскольку динамика мезодефектов льда при различных воздействиях имеет неустойчивый характер, то для исследования нестационарных процессов,
сопровождающих рост, деформирование и разрушение льда могут быть использованы методы динамического и спектрального анализа временных рядов, позволяющие производить диагностику хаотических и регулярных колебаний по совокупности различных признаков, общепринятой в настоящее время и рекомендуемой в литературе
[291-305] для экспериментаторов. Принято различать следующие основные признаки хаотических колебаний: 1) положительные значения показателя Ляпунова; 2) фрактальная структура фазовой траектории; 3) растущая сложность движений по мере изменения некоторого параметра эксперимента, например, удвоение периода по Фейгенбауму; 4) наличие перемежаемости во временных рядах – спонтанной смены регулярного движения и шума; 5) широкий Фурье-спектр движения, возбуждаемого на одной частоте,
выявленный с помощью быстрого преобразования Фурье.
97
8. ИДЕНТИФИКАЦИЯ РАСПРОСТРАНЯЮЩИХСЯ ДИСЛОКАЦИОННЫХ СКОПЛЕНИЙ И ТРЕЩИН В ДЕФОРМИРУЕМОМ ЛЬДЕ ПО ЭЛЕКТРОМАГНИТНОМУ И АКУСТИЧЕСКОМУ СИГНАЛУ
На рисунке 8.1а представлены типичные кривые нагружения σ( ε ) в «мягкой» машине с постоянной скоростью роста напряжения монокристаллического (кривая 1) и
поликристаллического льда (кривая 2). Видно, что коэффициент упрочнения θ = ∂σ∂ε и
прочность на сжатие σmax монокристаллического льда значительно выше соответствующих значений для поликристалла. Кроме того, кривая деформирования последнего нелинейна на всех уровнях приложенного напряжения и содержит, по крайней мере, три основные стадии: стадию легкого скольжения I, не характерную для поликристаллов и обусловленную, по-видимому, наличием крупных зерен, стадию деформационного упрочнения II и стадию динамического возврата III, которая наблюдается при σ >1.6 МПа (Рисунке 8.1б). Естественно предположить, что более нелинейное деформационное поведение поликристаллического льда по сравнению с монокристаллическим обусловлено существенным влиянием границ зерен на размножение и иммобилизацию дислокаций.
Релаксация напряжений в деформируемом образце льда может происходить по разным каналам в зависимости от их уровня, скорости деформирования и температуры:
зарождение дислокационных полос скольжения, микротрещин, проскальзывание вдоль границы с участием процессов режеляции, а также миграции границы за счет рекристаллизации льда в условиях высокотемпературной пластической деформации
(T=0.94Tm, где Tm – температура плавления). На рисунке 8.2 показаны типичные фотоупругие картины (в поляризованном свете) льда на различных стадиях деформирования, обусловленные различными каналами релаксации напряжений.
В ряде экспериментов концентраторы напряжения создавались искусственно путем нанесения царапин либо запилов с помощью ниточной пилы. Полосы скольжения зарождались, как правило, от локальных источников вблизи пересечения царапины или запила с ребром кристалла, «простреливали» через зерно в базисной плоскости и блокировались границей зерна, создавая в голове заторможенного скопления новые концентраторы напряжения (рисунок 8.2г), которые, в свою очередь, являются источниками полос скольжения и/или микротрещин (рисунок 8.2д,е), подготавливая эстафетную передачу сдвига или микроразрушения в соседнее зерно.
98
Рисунок 8.1 − а) Кривые нагружения σ(ε) монокристаллического (1) и поликристаллического (2) льда, деформируемых в мягкой машине с постоянной скоростью роста напряжения σ0 = 5 кПа/с при T = 250 K. б) Зависимость от напряжения
коэффициента упрочнения θ = dσdε монокристаллического (1) и поликристаллического
(2) льда. (Римскими цифрами I, II и III обозначены стадии легкого скольжения, деформационного упрочнения и динамического возврата соответственно).
99
Рисунок 8.2 − Типичные изображения в поляризованном свете деформируемых образцов моно- и поликристаллического льда: а – фотоупругая розетка при вдавливании шарика в поверхность монокристаллического льда (предварительно шарик частично вплавлялся в поверхность путем режеляции); б – концентрация напряжения вблизи границы зерна в бикристалле при одноосном сжатии, σ =1.5 МПа; в – зарождение и распространение полосы скольжения (отмечена стрелкой) от концентратора напряжения вблизи границы зерна, σ =2.3 МПа; г – полоса скольжения, блокированная границей зерна в бикристалле
(источник полосы, отмеченный стрелкой, – область пересечения запила с ребром кристалла), σ =2.5 МПа, д – зарождение и распространение мезотрещин в объеме зерна от концентраторов, располо-женных вблизи границы зерна, σ =9 МПа; е – то же при σ =9.7 МПа; ж – распространение трещины по границе зерна в бикристалле, σ = 10.3 МПа; з – макротрещина в бикристалле, σ =11.2 МПа; и – фрактальная сетка мезотрещин в основном, по границам зерен поликристаллического образца (множественное докритическое разрушение, σ = 2.3 МПа).
100