итоговый отчет

5. РАЗРАБОТКА ПОЛЯРИЗАЦИОННО-ОПТИЧЕСКОГО МЕТОДА

РЕГИСТРАЦИИ ДЕФЕКТООБРАЗОВАНИЯ ВО ЛЬДЕ

Как показано в [284], фотоупругая картина, образованная введением в кристалл полосы скольжения, является результатом присутствия избытка дислокаций одного механического знака. Метод непосредственно дает информацию о разности главных напряжений в направлениях, параллельном и перпендикулярном вектору Бюргерса, позволяет измерять длину полос скольжения в оптически прозрачном кристалле и выявлять даже одиночные дислокации [285]. Для in situ измерений кинетики развития полос скольжения в кристаллах в [286] использовали скоростную кинокамеру в режиме покадровой съемки – метод динамической фотоупругости (ДФУ). С помощью этой методики был обнаружен нелинейный характер движения полос скольжения. Метод ограничен стадией легкого скольжения, когда еще разрешаются отдельные полосы двулучепреломления.

Как известно, лед прозрачен, обладает фотоупругостью и оптически активен, что позволяет поляризационно-оптическими методами контролировать зарождение и эволюцию мезодефектов (дислокационных скоплений и трещин), их взаимодействие друг с другом, границами зерен и прослеживать in situ передачу сдвига и разрушения от зерна к зерну, исследовать детали докритического разрушения и т.д. Кроме того, вследствие анизотропии свойств межфазной границы лед-вода растущие кристаллы льда плоские, что дает возможность (в некоторых специальных условиях, например, при кристаллизации пленки воды) контролировать оптическими методами особенности процесса формирования поликристаллического льда от начальных стадий зарождения и роста дендритов и кристаллов другой формы вплоть до завершения фазового перехода.

Фотоупругость и оптическая активность льда позволяет исследовать in situ распределение внутренних упругих полей напряжений, выявлять границы зерен и оценивать их роль в процессах зарождения и торможения скоплений с избытком дислокаций одного механического знака – «механических зарядов», – основных источников дальнодействующих полей напряжений в пластически деформируемом кристалле. В ходе деформирования образцы видеофильмировались в проходящем поляризованном свете для выявления моментов зарождения полос скольжения и трещин по эволюции их фотоупругой картины. В качестве примера прекрасной фотоупругости льда на рисунок 5.1а представлена классическая картина распределения напряжений при вдавливании шарика в поверхность монокристаллического образа. Подобные фотоупругие розетки наблюдаются вдоль макроскопически плоской границы зерна в деформируемом бикристалле, декорируя концентраторы внутренних напряжений вблизи микроскопических неровностей границы (Рисунок 5.1б).

91

6. РАЗРАБОТКА МЕТОДИКИ IN SITU ИССЛЕДОВАНИЯ КИНЕТИКИ И МОРФОЛОГИИ МЕЖФАЗНОЙ ГРАНИЦЫ ЛЕД-ВОДА

Учитывая, что вследствие высокой анизотропии дендриты льда плоские (их

вершины имеют форму, близкую к эллиптическому параболоиду с соотношением

радиусов кривизны R2 R1 =30–100 [280-283]), мы использовали образцы в виде пленки воды 1, натянутой на проволочное кольцо 2 (Рисунок 6.1). Для термического контроля

фазового перехода кольцо выполнялось из двух различных проводников (меди и

манганина), образующих термопару. Соотношение между толщиной пленки (200–300

мкм) и площадью петли (30 мм2) выбиралась таким образом, чтобы пленка не разрывалась

за время кристаллизации.

Рисунок 6.1 − Схема оригинальной установки для исследования кинетики и морфологии межфазной границы лед-вода в пленке переохлажденной воды: 1 – пленка воды, 2 – проволочное кольцо-термопара. 3 – морозильная камера, 4 – электронагреватель, 5 – капилляр с затравочным кристаллом льда, 6 – электромагнит, 7 – генератор прямоугольных импульсов, 8 – источник света, 9 – поляроиды, 10 – микроскоп, 11 – видеокамера, 12 – предусилитель, 13 – аналого-цифровой преобразователь, 14 – компьютер, 15 – источник питания электронагревателя. На врезке – типичная термограмма кристаллизации.

93

Сначала петлю с жидкой пленкой бидистиллированной воды вносили в небольшую морозильную камеру 3 и полностью замораживали. Затем с помощью электронагревателя

4 лед расплавляли. Момент выключения электронагревателя отмечен на термограмме началом отсчета времени охлаждения пленки. После достижения температуры термостата кристалл-затравка на конце капилляра 5 с помощью электромагнита 6, запитанного от генераторапрямоугольных импульсов приводился в соприкосновение с поверхностью переохлажденной воды. Скачок температуры на спае термопары с точностью до времени ее тепловой релаксации τ~ dc2 / a ~103 с (где a ~10-4 см2/с – температуропроводность проводников, а dc =200 мкм – диаметр проволоки) фиксировал начало термодинамически необратимой стадии кристаллизации. Лед оптически активен, поэтому его удобно наблюдать в поляризованном проходящем свете. Оптическая система регистрации состояла из источника света 8, поляроидов 9, микроскопа 10 и цифровой видеокамеры 11.

В ряде случаев для исследования очень быстрых событий кристаллизации в качестве фоторегистратора использовали фотоэлектронный умножитель (ФЭУ). Такая методика позволила: 1) охлаждать пленку бидистиллированной воды до –30°С, что перекрывает почти всю область гетерогенного зарождения твердой фазы; 2) обнаружить новые структуры льда в этой ранее неисследованной области переохлаждений и 3) исследовать их кинетику с временным разрешением не хуже ~40 мс в режиме использования видеокамеры и ~0.1 мс в режиме использования ФЭУ, а также их форму с пространственным разрешением не хуже 2 мкм/пиксель. Точность измерения температуры составляла 0.05 К.

94

функции и более эффективен, по сравнению с расчетом бокс-размерности.

Иначе говоря, C(r) измеряет плотность точек внутри круга, радиусом r как функцию от r . Известно, что

для оценки фрактальной размерности ν f . Обнаружено, что, как правило, d f >ν f [288].

3. Для расчета фрактальной размерности контуров замкнутых разветвленных структур используется также размерность d f , связывающая периметр P контура (облака, озера,

острова, кристалла, растущего из центра и т.д.) и площадь A, ограниченную этим контуром по формуле Мандельброта [289]

Фракталы являются геометрическими объектами с дробной размерностью, меньшей размерности пространства, в котором они находятся, и бесконечным скейлингом.

Экспериментально, однако, принято считать, чтобы интервал скейлинга был не ниже порядка величины. Для определения интервала скейлинга строят в двойных логарифмических координатах зависимости соответствующих «геометрически сопряженных» величин, например, N(ε), C(r), P(A). Интервал масштабов длины, в котором эти зависимости носят линейный характер, и являются оценкой интервала скейлинга.

4. Фрактальную размерность временных рядов, связанных с нестационарным ростом дендритов и динамикой дефектов при деформировании и разрушении льда (временной зависимости скорости и ускорения вершины дендрита, скорости раскрытия трещины, а

96

также сигналов акустической и электромагнитной эмиссии), можно вычислить с помощью

RS анализа по методу Херста [289, 290], используя выражение

дисперсия величины x на отрезке τ. H – показатель Херста. Фрактальная размерность временного ряда определяется как dt = 2 − H .

Кроме того, поскольку динамика мезодефектов льда при различных воздействиях имеет неустойчивый характер, то для исследования нестационарных процессов,

сопровождающих рост, деформирование и разрушение льда могут быть использованы методы динамического и спектрального анализа временных рядов, позволяющие производить диагностику хаотических и регулярных колебаний по совокупности различных признаков, общепринятой в настоящее время и рекомендуемой в литературе

[291-305] для экспериментаторов. Принято различать следующие основные признаки хаотических колебаний: 1) положительные значения показателя Ляпунова; 2) фрактальная структура фазовой траектории; 3) растущая сложность движений по мере изменения некоторого параметра эксперимента, например, удвоение периода по Фейгенбауму; 4) наличие перемежаемости во временных рядах – спонтанной смены регулярного движения и шума; 5) широкий Фурье-спектр движения, возбуждаемого на одной частоте,

выявленный с помощью быстрого преобразования Фурье.

97

8. ИДЕНТИФИКАЦИЯ РАСПРОСТРАНЯЮЩИХСЯ ДИСЛОКАЦИОННЫХ СКОПЛЕНИЙ И ТРЕЩИН В ДЕФОРМИРУЕМОМ ЛЬДЕ ПО ЭЛЕКТРОМАГНИТНОМУ И АКУСТИЧЕСКОМУ СИГНАЛУ

На рисунке 8.1а представлены типичные кривые нагружения σ( ε ) в «мягкой» машине с постоянной скоростью роста напряжения монокристаллического (кривая 1) и

поликристаллического льда (кривая 2). Видно, что коэффициент упрочнения θ = ∂σ∂ε и

прочность на сжатие σmax монокристаллического льда значительно выше соответствующих значений для поликристалла. Кроме того, кривая деформирования последнего нелинейна на всех уровнях приложенного напряжения и содержит, по крайней мере, три основные стадии: стадию легкого скольжения I, не характерную для поликристаллов и обусловленную, по-видимому, наличием крупных зерен, стадию деформационного упрочнения II и стадию динамического возврата III, которая наблюдается при σ >1.6 МПа (Рисунке 8.1б). Естественно предположить, что более нелинейное деформационное поведение поликристаллического льда по сравнению с монокристаллическим обусловлено существенным влиянием границ зерен на размножение и иммобилизацию дислокаций.

Релаксация напряжений в деформируемом образце льда может происходить по разным каналам в зависимости от их уровня, скорости деформирования и температуры:

зарождение дислокационных полос скольжения, микротрещин, проскальзывание вдоль границы с участием процессов режеляции, а также миграции границы за счет рекристаллизации льда в условиях высокотемпературной пластической деформации

(T=0.94Tm, где Tm – температура плавления). На рисунке 8.2 показаны типичные фотоупругие картины (в поляризованном свете) льда на различных стадиях деформирования, обусловленные различными каналами релаксации напряжений.

В ряде экспериментов концентраторы напряжения создавались искусственно путем нанесения царапин либо запилов с помощью ниточной пилы. Полосы скольжения зарождались, как правило, от локальных источников вблизи пересечения царапины или запила с ребром кристалла, «простреливали» через зерно в базисной плоскости и блокировались границей зерна, создавая в голове заторможенного скопления новые концентраторы напряжения (рисунок 8.2г), которые, в свою очередь, являются источниками полос скольжения и/или микротрещин (рисунок 8.2д,е), подготавливая эстафетную передачу сдвига или микроразрушения в соседнее зерно.

98