1.2. Определение золы, потери в массе при прокаливании, остатка после прокаливания

В фармакопейном анализе золой называют остаток неорганических веществ, который получается в результате сжигания лекарственных веществ или лекарственного растительного сырья и последующего прокаливания до постоянной массы.

Величина зольного остатка позволяет судить о загрязненности примесями, дающими при сжигании минеральный (зольный) остаток. Определение основано на том, что некоторые анализируемые объекты не содержат элементов, способных давать зольный остаток. Поэтому при отсутствии примесей они сгорают без остатка. Другие содержат в своей структуре элементы, способные минерализоваться (озоляться). Такие объекты сгорают, оставляя мииеральный остаток, имеющий более или менее определенное значение. Отклонения в величине зольного остатка по сравнению с естественной зольностью указывают на загрязненность анализируемого объекта минерализующимися примесями. Причиной может быть недостаточная очистка лекарственного вещества в процессе получения, несвоевременный сбор лекарственного растительного сырья, нарушение условий сушки, хранения, наличие подмесов и т.д. Поэтому в частных статьях НД (ФС, ФСП) приводятся предельные значения зольного остатка. Для получения правильных, воспроизводимых и единообразных результатов в НД приведены унифицированные методики определения золы в зависимости от ее вида и анализируемого объекта (ГФ XI, вып. 2, с. 24-25).

Согласно ГФ XI издания определяют следующие виды золы;

в лекарственном растительном сырье (травы, корни, корневища с корнями, листья, цветки, плоды, семена и др.), некоторых готовых лекарственных формах (таблетки):

♦ общую золу,

♦ золу, нерастворимую в хлористоводородной кислоте;

в индивидуальных лекарственных веществах:

♦ сульфатную золу.

Содержание общей золы позволяет судить о минеральном остатке, связанном с наличием неорганических веществ в самом растительном объекте, а также с содержанием в нем примесей, попавших в сырье при сборе и сушке. В таблетках общая зола отражает содержание талька, аэросила или двуокиси титана, используемых в качестве наполнителей и вспомогательных веществ. Количество общей золы зависит от специфики исследуемого сырья, фазы вегетации, времени и способа сбора (ручной, механизированной) н условий сушки. Наиболее часто в состав общей золы входят К, Na, Mg, Са, Fe, С, Si, Р, S, О, О в виде солей или оксидов, реже и в меньших количествах -А1, Си, Мп н др.

Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте, показывает содержание в лекарственном растительном сырье в основном солей или оксидов кремния (силикатов). Этот показатель позволяет судить о содержании на-тивного оксида кремния (песка) в растительном сырье (например, трава хвоща полевого) или о загрязнении минерализующимися до него примесями. Для таблеток золу, нерастворимую в хлористоводородной кислоте, определяют, если при их изготовлении в качестве вспомогательных веществ используют тальк, аэросил и титана двуокись.

Определение сульфатной золы выявляет загрязненность органических лекарственных веществ катионами металлов (Fe, Си, Zn, Pb, Mn, As, Сг и др.) в процессе заводского производства (аппаратура). Предварительная минерализация повышает чувствительность обнаружения примесей катионов за счет относительного увеличения содержания примеси в единице массы. Одновременно при минерализации разрушаются возможные связи катионов примесей с анализируемым соединением, возникшие вследствие соле- и комплексооб-разования, т.к. оии часто образуют гораздо более прочные связи, чем с реактивами, применяемыми для обнаружения примесей.

Органические лекарственные вещества минерализуют с помощью концентрированной серной кислоты, которая переводит примеси металлов в иоиогенное состояние. Кроме того, соли серной кислоты (сульфаты) значительно менее летучи, чем соли других кислот, и отличаются высокой термической стойкостью.

Для ряда лекарственных веществ в НД регламентируется не только общее содержание катионов металлов (сульфатная зола), но и тяжелых металлов в йен. Это вызвано необходимостью дифференцировать содержание солей железа и других тяжелых металлов, так как в целом ряде лекарственных веществ допускается содержание примеси железа в значительно больших количествах, чем солей других тяжелых металлов (Си, Pb, Zn и др.). Соли других тяжелых металлов в присутствии солей железа определяют с помощью сульфида натрия в кислой среде. Следует отметить, что озоление в присутствии концентрированной серной кислоты проводят и перед определением тяжелых металлов в настойках. В таких случаях в НД регламентируется только содержание тяжелых металлов.

Содержание сульфатной золы в лекарственных веществах (g, %) в пересчете на воздушно-сухую массу н в лекарственном растительном сырье (g, %) в пересчете на абсолютно-сухую массу рассчитывают по формуле:

где m_о - масса тигля, предварительно прокаленного до постоянного значения, г;

m_х - масса тигля с навеской анализируемого объекта, г;

m₂ - масса тигля с золой после прокаливания до постоянной массы, г;

а - навеска анализируемого объекта, г;

В - влажность анализируемого объекта, %.

Для ряда неорганических лекарственных веществ в ФС рекомендуется определять потерю в массе при прокаливании. Это испытание предусмотрено для веществ, разлагающихся при нагревании с выделением влаги и летучих

составных частей: углекислоты, оксидов азота, сернистого ангидрида, кислорода и т.д. или способных адсорбировать их. В частных статьях НД приводятся верхние пределы потери в массе при прокаливании.

Потерю в массе при прокаливании (g, %) рассчитывают по формуле:

где m₁, m₂ - соответственно масса тигля с навеской лекарственного вещества до и после прокаливания, г;

m₀ - масса тигля, предварительно прокаленного до постоянного значения, г.

Иногда согласно требованиям НД необходимо определять остаток после прокаливания. Обычно это испытание проводится для органических лекарственных веществ, получаемых экстракцией из растительного сырья, и некоторых неорганических веществ. Оно позволяет контролировать соответственно полноту очистки или наличие примесей других неорганических соединений. Согласно НД остаток после прокаливания органических веществ должен быть невесомым, неорганических - ограничивается верхним пределом.

Остаток после прокаливания (g, %) рассчитывают по формуле:

где m₁, m₂ - соответственно масса тигля с навеской вещества до и после прокаливания, г;

m₀ - масса тигля, г.