Уфимский государственный нефтяной технический университет

Кафедра «Общая, аналитическая и прикладная химия»

Дисциплина «Аналитическая химия»

ОТЧЕТ

по лабораторной работе №7

На тему: Определение нормальной концентрации рабочего раствора тиосульфата натрия

Выполнил(а)

Студент(ка) группы БТПп-16-01 _____________ Корнаухова Д.А

Приняла

доцент кафедры ОАПХ ______________ Чалова О.Б.

Цель работы:

- освоить методику проведения иодометрического анализа

- определить нормальную концентрацию рабочего раствора Na₂S₂O₃

- освоить расчет результатов заместительного титрования в иодометрии

Для подготовки к лабораторной работе следует использовать материалы лекций [27-30] и «Введение в йодометрию».

Теоретическое обоснование работы

В качестве стандартных исходных веществ для определения точной нормальной концентрации тиосульфата натрия Na₂S₂O₃ используют различные окислители: I₂, KBrO₃, K₂Cr₂O₇ и другие

Сильные окислители, например K₂Cr₂O₇ взаимодействуют с тиосульфатом натрия не стехиометрично. Поэтому их прямое титрование тиосульфатом натрия невозможно, и для анализа применяют заместительное титрование.

Наиболее подходящим стандартным веществом является дихромат калия, так как он доступен, устойчив при хранении в кристаллическом состоянии и в растворе, и может быть получен химически чистым. Единственным недостатком дихромата калия является небольшое значение молярной массы эквивалента K₂Cr₂O₇.

Анализ проводят в две стадии. На первой стадии взаимодействие дихромата калия с KI в кислой среде протекает по реакции:

K₂Cr₂O₇ + 6KI + 7H₂SO₄ = 3I₂ + 4K₂SO₄ + Cr₂(SO₄)₃ + 7H₂O

На второй стадии выделившийся йод титруется тиосульфатом натрия:

2Na₂S₂O₃ + I₂ = Na₂S₄O₆ + 2NaI

Дайте определения следующих понятий

В качестве стандартных исходных веществ для определения нормальности Na₂S₂O₃ используются I2,KBrO3,K2Cr2O7.

Прямое титрование окислителей тиосульфатом натрия  невозможно в связи с тем, что только I₂ в нейтральной среде окисляет ион S₂O₃^2- быстро в соответствии со стехиометрией реакции

I₂ + 2S₂O₃^2-→ 2I^- + S₄O₆^2-.

Для определения окислителей методом иодометрии проводят заместительное титрование

Заместительное титрование окислителей проводят в две стадии

Заместительное титрование окислителей проводят для определения окислителей, способных окислить ионы I- до I2. Это Cl2, Br2, KMnO4, KClO3, CaOCl2, H2O2, Cu2+.; приведите примеры. К определенной аликвоте или навеске окислителя добавляется избыток раствора KI и кислота при необходимости 2Ox + 2nI^- → 2Red + nI₂

Выделившийся иод титруется тиосульфатом натрия в присутствии крахмала.

2Na₂S₂O₃ + I₂ = Na₂S₄O₆ + 2NaI

По закону эквивалентов соблюдается соотношение:

n_экв(Ox) = n_экв(I₂) = n_экв(Na₂S₂O₃).

Зная точную нормальную концентрацию и затраченный на титрование объем раствора тиосульфата натрия, рассчитывается масса или нормальность окислителя по соотношениям:

n_экв(Ox) = n_экв(Na₂S₂O₃) = NNa₂S₂O₃∙VNa₂S₂O₃

NOx∙VOx = NNa₂S₂O₃∙VNa₂S₂O₃

m(Ox) = n_экв(Ox)∙M(ЭOx) = NNa₂S₂O₃∙VNa₂S₂O₃∙M(ЭOx)

Методика проведения работы

Лабораторная работа состоит из пяти этапов:

1этап. Приготовление 100 мл ≈0,02 н раствора исходного стандартного вещества — дихромата калия.

2 этап. Взаимодействие дихромата калия с избытком иодида калия

3 этап. Титрование выделившегося йода раствором тиосульфата натрия.

4 этап. Расчет точной нормальной концентрации раствора тиосульфата натрия.