Уфимский государственный нефтяной технический университет

Кафедра «Общая, аналитическая и прикладная химия»

Дисциплина «Аналитическая химия»

ОТЧЕТ

по лабораторной работе №8

на тему: Определение содержания меди в контрольном растворе сульфата меди (II)

Выполнил(а)

Студент(ка) группы БТПп-16-01 Корнаухова Д.А Фамилия И.О.

Приняла

доцент кафедры ОАПХ ______________ Чалова О.Б.

Цель работы:

- освоить методику проведения иодометрического анализа

- определить содержание меди (II) в контрольном растворе

- освоить расчет результатов заместительного титрования в иодометрии

Для подготовки к лабораторной работе следует использовать материалы лекций [27-30] и «Введение в йодометрию».

Теоретическое обоснование работы

Медь (II) является довольно слабым окислителем, может восстанавливаться до Cu⁰ или до Cu¹⁺. Стандартные окислительно-восстановительные потенциалы пар равны:

0,34 В и 0,17 B.

Оба значения меньше потенциала пары 0,54 B.

Однако, в присутствии иодид-ионов окислительные свойства иона Cu²⁺ усиливаются. Происходит это потому, что концентрация иона Cu⁺ значительно уменьшается из-за малой растворимости образующегося иодида меди (I) (ПР_CuI = 10^-12). В результате потенциал пары Cu²⁺/Cu⁺ становится больше величины 0,54 В. Если концентрация иодид-ионов в растворе равна 10^-1 моль/л, то концентрация иона Cu⁺, найденная из произведения растворимости, равна:

[Cu⁺] = ПР_CuI/[I^-] = 10^-12/10^-1 = 10^-11 моль/л

Составим уравнение Нернста для окислительно-восстановительной пары Cu²⁺/Cu⁺:

0,17 + 0,059lg([Cu²⁺]/[Cu⁺])

В присутствии иодид-ионов с концентрацией 10^-1 моль/л окислительно-восстановительный потенциал пары Cu²⁺/Cu⁺ равен:

0,17 + 0,059∙lg([Cu²⁺]/10^-11) =0,17 - 0,059∙10^-11 + 0,059lg([Cu²⁺])

Δ 0,808 + 0,059∙lg[Cu²⁺]

Следовательно, в этих условиях > , и медь (II) может окислять иодид-ион до йода.

Иодометрическое определение меди проводится заместительным титрованием. На первой стадии медь (II) взаимодействует с избытком иодида калия по реакции:

2Cu²⁺ + 4I^- = 2CuI + I₂

2	Сu2+ + 1ē = Cu+
1	2I- - 2ē = I2

ЭДС реакции положительна (Δ = ->0), и реакция протекает практически необратимо.

Молярная масса эквивалента меди равна молярной массе меди:

М(Э_Сu) = М(Сu) = 63,54 г/моль, так как один атом меди (II) принимает один электрон.

На второй стадии выделившийся йод титруется рабочим раствором тиосульфата натрия:

2Na₂S₂O₃ + I₂ = Na₂S₄O₆ + 2NaI

Раствор сульфата меди (II) перед анализом нужно подкислить для подавления реакции гидролиза.

Дайте определения следующих понятий

В качестве стандартного исходного вещества химически чистую медь нельзя использовать для определения нормальности Na₂S₂O₃

Медь (II) проявляет окислительные свойства

Объясниете, почему реакция меди (II) с иодид-ионами возможна Стандартный окислительно-восстановительный потенциал пары φ0Cu2+/Cu+ = 0,17B, меньше потенциала пары φ0I2/2I- = 0,545B. Однако, поскольку в результате реакции образуется труднорастворимый йодид меди(I), концентрация ионов меди(I) уменьшается. В результате окислительно - восстановительный потенциал пары - Cu2+/CuI -увеличивается и оказывается, больше потенциала пары – I2/I-: φCu2+/CuI = 0,865 В > φ0I2/2I- = 0,545 В. возможна и протекает количественн

Для определения меди (II) методом иодометрии проводят титрование методом замещения.

Методика проведения работы

Лабораторная работа состоит из пяти этапов:

1этап. Подготовка контрольного раствора сульфата меди (II).

2 этап. Взаимодействие контрольного раствора сульфата меди (II) с избытком иодида калия

3 этап. Титрование выделившегося йода раствором тиосульфата натрия.

4 этап. Расчет массы меди в контрольном растворе.

1этап. Подготовка контрольного раствора сульфата меди (II).

1.В мерную колбу на 100 мл получите подкисленный неизвестный объем раствора соли меди (II), доведите до метки дистиллированной водой и тщательно перемешайте.

2 этап. Взаимодействие контрольного раствора сульфата меди (II) с избытком иодида калия

2. В две конические колбы для титрования на 100 мл отмерьте мензурками ≈10-15 мл раствора KI и ≈10-15 мл 2н раствора H₂SO₄. Если при смешивании растворов появляется желтая окраска йода, то к полученной смеси аккуратно прилейте одну или две капли раствора тиосульфата натрия до обесцвечивания раствора.

В эти же колбы пипеткой на 10,00, 15,00 или 20,00 мл (V_пип.) возьмите аликвоты приготовленного контрольного раствора сульфата меди (II), предварительно трижды ополоснув пипетку контрольным раствором. Закройте колбы крышками и поставьте в темное место на ≈ 5 минут для завершения реакции окисления иодид-ионов до йода медью (II).

Затем снимите крышку, ополосните ее над колбой из промывалки, ополосните стенки колбы.

3 этап. Титрование выделившегося йода раствором тиосульфата натрия.

3.Заполните бюретку раствором тиосульфата натрия и установите уровень жидкости на нуле по нижнему мениску.

4.Титруйте выделившийся йод в первой колбе тиосульфатом натрия до светло-желтого цвета без индикатора, затем прилейте 9-10 капель крахмального клейстера и, не доливая бюретки, продолжайте титрование медленно до исчезновения голубой окраски, в колбе остается «молочный» осадок CuI. Вблизи точки эквивалентности реакция замедляется, так как йод адсорбируется на поверхности осадка. Запишите объем по бюретке (V₁) тиосульфата натрия, пошедший на титрование.

5.Аналогично оттитруйте выделившийся йод во второй колбе. Запишите объем по бюретке (V₂) Объемы двух параллельных определений (V₁ и V₂) не должны отличаться друг от друга более чем на 0,20 мл, в противном случае нужно провести еще одно титрование. Рассчитайте среднеарифметический объем Na₂S₂O₃ (V_ср(Na₂S₂O₃₎), пошедший на титрование аликвот раствора:

= 8.8+8.8/2=8.8[мл].

4 этап. Расчет массы меди в контрольном растворе.

6.Расчет результатов анализа основан на законе эквивалентов. Для титрования справедливо соотношение:

n_экв(Cu) = n_экв(I₂) = n_экв(Na₂S₂O₃) = NNa₂S₂O₃∙Vср(Na₂S₂O₃)/1000

Масса меди (II) в объеме пипетки рассчитывается по соотношению:

m(Cu) = n_экв(Cu)∙M(ЭCu) = NNa₂S₂O₃∙Vср(Na₂S₂O₃)∙M(Cu)/1000, [г].

Далее рассчитайте массу меди (II), содержащуюся в объеме мерной колбы (V_м.к.), и соответственно в исходном контрольном растворе:

, [г].

Либо вычислите с точностью до четырех значащих цифр массу меди (II) в миллиграммах по формуле:

=63.45*0.02057*100*8.8/10=114.9 [мг], где

NNa₂S₂O₃– нормальная концентрация тиосульфата натрия, определенная Вами в лабораторной работе №7;

M(ЭCu) = M(Cu)=63,45 г/моль;

Vср(Na₂S₂O₃) — среднеарифметический объем Na₂S₂O₃, пошедший на титрование аликвот, мл;

V_м.к. — объем мерной колбы, мл;

V_пип. — объем пипетки, мл.

7. Покажите преподавателю полученные результаты, записи в журнале.

Ошибка не должна превышать ±2%. Если она превышает два процента, то необходимо проанализировать выполнение работы и по указанию преподавателя повторить ее. В ходе всей работы необходимо аккуратно вести записи в лабораторном журнале, включая все расчеты.

Оформите отчет о выполненной работе.

Вывод: была освоена методика проведения иодометрического анализа, определено содержание меди (II) в контрольном растворе, освоен расчет результатов заместительного титрования в иодометрии.

Контрольные вопросы

1. Охарактеризуйте окислительно-восстановительную способность редокс-пары Cu²⁺/Cu⁺.

2. Напишите уравнение Нернста для редокс-системы Cu²⁺/Cu⁺ и поясните значение входящих в него величин.

3. Как объяснить, что медь (II) может окислять иодид-ион?

4. Почему титрование выделившегося йода в ходе анализа меди следует проводить медленно?

5. Почему крахмальный клейстер следует добавлять только в конце титрования вблизи точки эквивалентности?

6. Почему взаимодействие окислителя — меди (II) и иодида калия проводят в темноте в течение не менее 5 минут?

7. Почему перед титрованием следует ополоснуть крышку и стенки колбы?

8. Как рассчитать массу меди по результатам иодометрического заместительного титрования?

9. Предложите методику определения точной концентрации раствора тиосульфата натрия, используя в качестве стандартного вещества химически чистую металлическую медь.