Уфимский государственный нефтяной технический университет

Кафедра «Общая, аналитическая и прикладная химия»

Дисциплина «Аналитическая химия»

ОТЧЕТ

по лабораторной работе № 11

на тему: Определение содержания бария в техническом образце

хлорида бария

Выполнил(а)

Студент(ка) группы БТПп-16-01 Корнаухова Д.А

Приняла

доцент кафедры ОАПХ Чалова О.Б.

Цель работы:

- освоить методику проведения анализа методом гравиметрии

- освоить расчет результатов определения бария методом гравиметрии

- определить содержание бария в контрольном образце.

Теоретическое обоснование работы

Ион Ba²⁺ образует много трудно растворимых солей, однако наименее растворимой и поэтому пригодной в качестве осаждаемой формы является сульфат бария. В качестве осадителя используют раствор серной кислоты, реакция протекает по уравнению:

BaCl₂∙2H₂O + H₂SO₄ → BaSO₄↓ + 2HCl + 2H₂O

Произведение растворимости BaSO₄ имеет значение:

ПРBaSO₄=[Ba²⁺]∙[SO₄^2-]=1,1·10^-10

Растворимость BaSO₄ в воде можно рассчитать по формуле:

моль/л.

Величина растворимости BaSO₄ меньше значения, соответствующего количественному осаждению определяемого компонента — иона Ba²⁺. Растворимость осадка BaSO₄ уменьшается в присутствии избытка ионов осадителя — SO₄^2-. Таким образом, в избытке серной кислоты достигается количественное осаждение BaSO₄. Практически полное осаждение иона бария достигается добавлением в конце полуторного избытка осадителя.

Осадок BaSO₄ является мелкокристаллическим и может проходить сквозь поры фильтра, что искажает результат анализа. Для получения более крупных кристаллов в процессе его осаждении нужно повысить растворимость вещества BaSO₄, а для этого следует соблюдать следующие условия.

1. Проводят осаждение из очень разбавленных растворов, поэтому навеску BaCl₂·2H₂O растворяют в большом объеме воды. Раствор осадителя — серной кислоты (2 н. H₂SO₄) также сильно разбавляют водой.

2. Осаждение проводят из очень горячих растворов. Перед осаждением растворы навески и кислоты нагревают почти до кипения;

3. Осаждение проводят очень медленно, осадитель приливают к раствору навески по каплям, постоянно перемешивая палочкой, не касаясь поверхности стакана.

4. Для медленного образования осадка осаждение проводят в кислой среде в присутствии некоторого количества 2н раствора соляной кислоты. В этих условиях сульфат ионы превращаются в гидросульфат-ионы, в результате концентрация свободных SO₄^2- -ионов уменьшается.

5. Для формирования крупных и чистых кристаллов осадок BaSO₄ оставляют от 1 до 7 суток для «созревания». В течение этого времени мелкие кристаллы растворяются, освобождаясь от захваченных внутрь осадка (окклюдированных) примесей. Одновременно происходит медленное наращивание крупных и чистых кристаллов BaSO₄.

При осаждении в таких условиях осадок получается более чистым, свободным от соосажденных примесей.

Так как при прокаливании состав BaSO₄ не изменяется, то BaSO₄ является и гравиметрической (весовой) формой.

Приступая к выполнению анализа, внимательно прочитайте ход анализа, приготовьте и тщательно вымойте необходимую посуду:

-стаканчик (бюкс) для взятия навески,

-стаканы на 200 мл и 100 мл с носиком,

-стеклянную палочку,

-стеклянную коническую воронку,

-бумажный фильтр «синяя лента» (мелкопористый, обеззоленный),

-штатив с кольцом,

-фарфоровый тигель,

-эксикатор с осушителем — прокаленным хлоридом кальция,

-промывалку с дистиллированной водой.

Дайте определения следующих понятий

Требования к осаждаемой форме– это перечень условий осаждаемой формы, благодаря которым определяют выбор осадителя.

К осаждаемой форме предъявляются следующие требования:

- малая растворимость; чтобы потери определяемого компонента при анализе составляли не более 0,0001 г, осаждение должно про текать количественно, то есть концентрация оставшегося определяемого компонента в растворе не более 10-6 моль/л;

- по возможности иметь кристаллическую структуру, так как кристаллические осадки меньше загрязняются и легче обрабатываются (промываются, фильтруются);

- легко превращаться в весовую форму при прокаливании.

Требования к гравиметрической (весовой) форме:

- Состав гравиметрической (весовой) формы описывается единственной формулой.

- Гравиметрическая форма должна быть химически устойчивой во внешней среде.

- Предпочтительна гравиметрическая форма с наименьшим содержанием определяемого иона.

Осаждение является количественным, если концентрация определяемого компонента, остающегося в маточном растворе не более 10^-6 моль/л, плохо растворимый осадок.

Более предпочтительны осадки имеющие кристаллическую структуру, которые получаются чистыми, без внутренних включений примесей . Кристаллические осадки лучше декантируются, промываются, фильтруются, чем аморфные осадки.

Условия осаждения кристаллических осадков :

1. Осаждение ведут из разбавленного раствора разбавленным раствором осадителя.

2. Раствор осадителя прибавляют медленно, по каплям, при постоянном помешивании.

3. Осаждение ведут из горячего раствора горячим раствором осадителя.

4. Добавляют вещества, повышающие растворимость осадка.

5. Осадок оставляют для созревания

Гравиметрический фактор рассчитывается как отношением молярной массы определяемого вещества к молярной массе гравиметрической (весовой) формы с учетом стехиометрических коэффициентов.

Методика проведения работы

Лабораторная работа состоит из десяти этапов:

1 этап. Доведение фарфорового тигля до постоянной массы.

2 этап. Расчет и взятие навески образца, растворение навески.

3 этап. Расчет объема и приготовление раствора осадителя.

4 этап. Осаждение и «созревание» сульфата бария.

5 этап. Декантация маточного раствора.

6 этап. Промывание осадка

7 этап. Перенесение осадка на бумажный фильтр.

8 этап. Высушивание и обугливание бумажного фильтра.

9 этап. Прокаливание осадка до постоянной массы.

10 этап. Расчет содержания (%) бария в образце.

1 Этап. Доведение фарфорового тигля до постоянной массы.

1. Получите пустой фарфоровый тигель, запишите его номер в журнал (тетрадь). Пустой тигель нужно довести до постоянной массы. Для этого необходимо провести несколько прокаливаний тигля в муфельной печи при температуре 900-1000°С и после его охлаждения взвешиваний тигля на аналитических весах.

При работе с тиглями необходимо соблюдать следующие правила. Тигли нельзя брать руками, а только специальными тигельными щипцами. Берите тигель так, чтобы он всегда оставался в вертикальном положении.

В муфельную печь при температуре 700-750°С ставят тигель и вынимают его из печи большими щипцами. Чтобы не обжечься, руки защищают рукавицами. Вынув тигель щипцами, его ставят на фарфоровую подставку, слегка охлаждают на воздухе. После чего переносят маленькими щипцами в эксикатор, заполненный осушителем — прокаленным хлоридом кальция. В эксикаторе тигель охлаждается до комнатной температуры. Если крышка эксикатора холодная, на ощупь комнатной температуры, то и тигель охладился. Достают его из эксикатора маленькими щипцами и взвешивают на аналитических весах. Все взвешивания проводят на одних и тех же весах, номер весов запишите в журнал. Все значения масс записывают в таблицу в лабораторном журнале. Процедуры прокаливания и взвешивания повторяют до установки массы тигля до постоянного значения. Массу тигля можно считать постоянной, если результаты двух взвешиваний будут отличаться не более чем на 0,0002 г. Тигель в процессе доведения до постоянной массы и работы с ним хранят только в эксикаторе, не следует его оставлять на воздухе, так как пористый материал — фарфор хорошо адсорбирует примеси, например влагу, из воздуха.

№ прокаливания	Время прокаливания, час	Масса пустого тигля			Примечание*
		номер	Масса, г
-	-	m1	31.7687
1	1,5	m2	31.7679
2	1	m3	31.7681
3	0,5	m4	31.7679
4	1.5	m5	31.7682
5	0.5	m6	31.7679
n		mn

2 Этап. Расчет и взятие навески образца, растворение навески.

2. Навеску образца хлорида бария (BaCl₂·2H₂O) рассчитывают, так чтобы получить примерно ≈ 0,5 г кристаллического осадка BaSO₄. Расчет осуществляют по уравнению реакции, учитывая соотношения:

моль

г

Поскольку навеска может содержать примеси ее масса должна быть от 0,6 до 1,0 г, то есть несколько больше, чем расчетная.

3. Получите навеску анализируемого образца хлорида бария (BaCl₂·2H₂O) в чистый, сухой бюкс. Взвесьте бюкс с навеской на аналитических весах, запишите значение (m_{бюкс с нав}) в журнал. Количественно перенесите навеску в чистый стакан на 200 мл. Бюкс с остатками образца взвесьте на тех же аналитических весах. Запишите его массу (m_{бюкс с остатками}) в журнал.

По разности масс бюкса с навеской (m_{бюкс с нав}) и бюкса с остатками (m_{бюкс с остатками}) определите точную массу навески (m(нав.точн)) образца:

m(_{нав.точн})= [m_{бюкс с нав} - m_{бюкс с остатками}]=11.1570-10.6262=0.5408

4. Навеску в стакане на 200 мл растворите дистиллированной водой, тщательно ополоснув стенки стакана, доведите объем раствора приблизительно до 100,00 мл, добавьте ≈3-5 мл 2 н. HCl.