БТПп2 / химия 3 семестр . Аналитика / лабы / ЛР 10 Корнаухова БТПп-16-01

Уфимский государственный нефтяной технический университет

Кафедра «Общая, аналитическая и прикладная химия»

Дисциплина «Аналитическая химия»

ОТЧЕТ

по лабораторной работе № 10

на тему: Определение содержания ионов кальция и магния

при их совместном присутствии

Выполнил(а)

Студент(ка) группы БТПп-16-01 _____________ Корнаухова Д.А

Приняла

доцент кафедры ОАПХ ______________ Чалова О.Б.

Цель работы:

- освоить методику проведения анализа методом комплексонометрии

- освоить расчет результатов дифференцированного определения ионов кальция и магния по методу комплексонометрии

- определить содержание ионов кальция и магния в контрольном растворе.

Для подготовки к лабораторной работе следует использовать материалы лекций [31-33] и «Введение в комплексонометрию».

Теоретическое обоснование работы

Для дифференцированного определения ионов кальция и магния при совместном присутствии проводят два анализа в различных условиях.

Первый анализ проводится в присутствии хромогена черного в аммиачном буферном растворе. В этом анализе объем ЭДТА расходуется на оба катиона. Взаимодействуют с ЭДТА оба катиона по уравнениям реакций:

Mg²⁺ + [H₂Y]^2- [MgY]^2- + 2H⁺

Ca²⁺ + [H₂Y]^2- [CaY]^2- + 2H⁺

По закону эквивалентов для этого титрования выполняется соотношение:

n_экв(Mg²⁺) + n_экв(Ca²⁺) = n_экв(ЭДТА) = N_ЭДТА∙V_ЭДТА,

где, n_экв(ЭДТА) — количество эквивалентов ЭДТА

N_ЭДТА — нормальная концентрация ЭДТА, [моль(экв)/л]

V_ЭДТА — объем раствора ЭДТА, пошедший на титрование в присутствии хромогена черного в аммиачном буферном растворе, л

Второй анализ проводится в присутствии индикатора кальцес (калькон карбоновой кислоты) в растворе гидроксида натрия. В сильно щелочном растворе ион магния осаждается в виде гидроксида магния по уравнению:

Mg²⁺ + 2OH^- Mg(OH)₂↓

Поскольку ион магния перешел в осадок, при титровании с раствором ЭДТА взаимодействуют только свободные ионы кальция по уравнению:

Ca²⁺ + [H₂Y]^2- [CaY]^2- + 2H⁺

Катион кальция с индикатором кальцес в растворе образует комплекс малинового (винно-красного) цвета:

Ca²⁺ + [Ind^4-] [CaInd]^2-

голубой малиновый

В точке эквивалентности окраска раствора становится голубой, так как с ЭДТА взаимодействует комплекс [CaInd]^2- по уравнению реакции:

[CaInd]^2- + [H₂Y]^2- [CaY]^2- + 2H⁺ + [Ind^4-]

малиновый голубой

Во втором анализе в присутствии индикатора кальцес в сильно щелочном растворе объем ЭДТА расходуется только на катионы кальция, следовательно, по закону эквивалентов выполняется соотношение:

n_экв(Ca²⁺) = n¹_экв(ЭДТА) = N_ЭДТА∙V¹_ЭДТА,

где V¹_ЭДТА — объем раствора ЭДТА, пошедший на титрование в присутствии индикатора кальцес в сильно щелочном растворе, л.

Таким образом, содержание магния можно рассчитать по соотношению:

n_экв(Mg²⁺) = n_экв(ЭДТА) - n_экв(Ca²⁺)

n_экв(Mg²⁺) = N_ЭДТА∙V_ЭДТА - N_ЭДТА∙V¹_ЭДТА = N_ЭДТА∙(V_ЭДТА - V¹_ЭДТА).

Дайте определения следующих понятий

Определение суммарного содержания кальция и магния проводят в присутствии хромогена черного в аммиачном буферном растворе Определение кальция проводят в присутствии индикатора кальцес (калькон карбоновой кислоты) в растворе гидроксида натрия.

Методика проведения работы

Лабораторная работа состоит из четырех этапов:

1 этап. Подготовка контрольного раствора солей кальция и магния.

2 этап. Титрование аликвот контрольного раствора в присутствии хромогена черного в аммиачном буферном растворе.

3 этап. Титрование аликвот контрольного раствора в присутствии индикатора кальцес в сильно щелочном растворе.

4 этап. Расчет массы кальция и массы магния в контрольном растворе.

1 этап. Подготовка контрольного раствора солей кальция и магния.

1.В мерную колбу на 100 мл получите неизвестный объем раствора, содержащий соли кальция и магния, доведите до метки дистиллированной водой и тщательно перемешайте.

2 этап. Титрование аликвот контрольного раствора в присутствии хромогена черного в аммиачном буферном растворе.

2. Заполните бюретку рабочим раствором ЭДТА с известной концентрацией: N_ЭДТА·=0.04708.

3. В две конические колбы для титрования пипеткой на 10,00, 15,00 или 20,00 мл (V_пип.) возьмите аликвоты приготовленного контрольного раствора солей кальция и магния, предварительно трижды ополоснув пипетку контрольным раствором.

В обе колбы прилейте по ≈15 мл аммиачного буферного раствора, добавьте по ложечке индикатора хромогена черного до винно-красной окраски средней интенсивности.

4. Раствор в первой колбе титруйте раствором ЭДТА до тех пор, пока цвет раствора в колбе не станет чисто синим без фиолетового или сиреневого оттенка. В конце титруйте медленно, перемешивая каждую каплю.

5. Запишите по бюретке объем ЭДТА, пошедший на титрование (V₁ 17.6).

6. Повторите аналогичное титрование во второй колбе. Запишите объем V₂ 17.6 раствора ЭДТА, пошедший на титрование второй колбы.

7. Рассчитайте среднеарифметический объем (V_ср(ЭДТА)) раствора ЭДТА, пошедший на совместное титрование кальция и магния по формуле:

=17.6 мл

3 этап. Титрование аликвот контрольного раствора в присутствии индикатора кальцес в сильно щелочном растворе.

8. В две конические колбы для титрования той же пипеткой на 10,00, 15,00 или 20,00 мл (V_пип.) возьмите аликвоты приготовленного контрольного раствора солей кальция и магния.

В обе колбы прилейте по ≈10 мл 1 М раствора NaOH, добавьте по ложечке индикатора кальцес до малиновой окраски средней интенсивности.

9. Раствор в первой колбе титруйте раствором ЭДТА до тех пор, пока цвет раствора в колбе не станет голубого цвета. В конце титруйте медленно, перемешивая каждую каплю.

5. Запишите по бюретке объем ЭДТА, пошедший на титрование (V¹₁₌7.3) кальция в растворе.

6. Повторите аналогичное титрование во второй колбе. Запишите объем V¹₂ =7.3 раствора ЭДТА, пошедший на титрование кальция во второй колбы.

7. Рассчитайте среднеарифметический объем (V¹_ср(ЭДТА)) раствора ЭДТА, пошедший на титрование кальция по формуле:

=7.3 мл

4 этап. Расчет массы кальция и массы магния в контрольном растворе.

8. Рассчитайте содержание кальция по результатам второго титрования в присутствии индикатора кальцес в сильнощелочном растворе, используя соотношение:

n_экв(Ca²⁺) = n¹_экв(ЭДТА) = N_ЭДТА∙V¹_ср(ЭДТА),

где V¹_ср(ЭДТА) — объем раствора ЭДТА, пошедший на титрование кальция в присутствии индикатора кальцес в сильно щелочном растворе, л.

=0.04708*20.4*7.3*10=68.87 (г)

где M(Э_Ca) = ½ M(Ca) =40,08/2 = 20,04 г/моль(экв) — молярная масса эквивалента кальция;

V_м.к. — объем мерной колбы;

V_пип. — объем пипетки, которой отбирали аликвоту.

9. Рассчитайте содержание магния по результатам двух титрований используя соотношение:

n_экв(Mg²⁺) = n_экв(ЭДТА) - n_экв(Ca²⁺)

Объем ЭДТА (V_ср(ЭДТА на Mg²⁺)), пошедший на титрование магния равен:

V_ср(ЭДТА на Mg²⁺) = ∙(V_{ср(ЭДТА)} - V¹_ср(ЭДТА)).

n_экв(Mg²⁺) = N_ЭДТА∙(V_{ср(ЭДТА)} - V¹_ср(ЭДТА)).

=

= 12.5*0.04708*(17.6-17.3)*10=58.918 (г),

где M(Э_Mg) = ½ M(Mg) = 24,30/2 = 12,15 г/моль(экв) — молярная масса эквивалента магния;

V_{ср(ЭДТА)} — среднеарифметический объем ЭДТА, пошедший на титрование аликвот в присутствии хромогена черного в аммиачном буферном растворе;

V¹_ср(ЭДТА)) — среднеарифметический объем ЭДТА, пошедший на титрование аликвот в присутствии индикатора кальцес в сильно щелочном растворе

10. Покажите преподавателю полученные результаты, записи в журнале, получите у него правильный результат (m_теор) и вычислите относительную ошибку (%):

Вывод.Освоена методика проведения анализа методом комплексонометрии; освоен расчет результатов дифференцированного определения ионов кальция и магния по методу комплексонометрии и определено содержание ионов кальция и магния в контрольном растворе.

Контрольные вопросы

1. Какие вещества используются в качесте рабочих растворов в комплексонометрии?

2. Какие реакции протекают при титровании по методу комплексонометрии?

3. От чего зависит устойчивость комплексов ЭДТА с катионами металлов?

4. Почему большинство комплексонометрических титрований проводят в щелочной среде?

5. В каких условиях методом комплексонометрии титруются совместно кальций и магний?

6. В каких условиях методом комплексонометрии титруется кальций?

7. Как по результатам титрования рассчитать содержание кальция в контрольном растворе?

8. Как по результатам титрования рассчитать содержание магния в контрольном растворе?

9. Как проводят прямое титрование по методу комплексонометрии?

10. Запишите закон эквивалентов для прямого титрования по методу комплексонометрии.