Уфимский государственный нефтяной технический университет

Кафедра «Общая, аналитическая и прикладная химия»

Дисциплина «Аналитическая химия»

ОТЧЕТ

по лабораторной работе №3

На тему: Определение содержания аммиака в солях аммония методом обратного титрования

Выполнил(а)

Студент(ка) группы__БТПп-16-01_ ______________ Корнаухова Д.А_

Приняла

доцент кафедры ОАПХ ______________ Чалова О.Б.

Цель работы:

- освоить методику анализа методом обратного титрования (титрования по остатку)

- освоить расчет результатов обратного титрования

- определить содержание аммиака (NH₃) в контрольном образце

Для подготовки к лабораторной работе следует использовать материалы лекций [10, 16] и пособия [].

Теоретическое обоснование

Соли аммония в растворе подвергаются гидролизу по катиону и проявляют слабые кислотные свойства:

NH₄⁺ + H₂O NH₄OH + H⁺

Процесс характеризуется константой гидролиза:

< 10^-7.

Поскольку константа гидролиза очень мала, на кривой титрования соли аммония щелочью скачок отсутствует, и его прямое титрование щелочью с применением рН - индикатора невозможно, то есть невозможно правильно установить точку эквивалентности. Поэтому для определения аммиака (NH₃) в солях аммония (NH₄⁺) применяют косвенные методы анализа: обратное титрование или заместительное титрование [см. лекцию].

В данной лабораторной работе анализ проводится методом обратного титрования (титрование по остатку).

Суть этого метода заключается в следующем.

К исследуемому раствору приливают точно измеренное количество рабочего раствора NaOH, которое способно взаимодействовать как с исследуемым веществом NH₄Cl, так и с рабочим раствором соляной кислоты (HCl).

Щелочь с раствором соли аммония взаимодействует при нагревании по реакции:

NH₄Cl + NaOH → NH₃↑ + NaCl + H₂O

Остаток щелочи, не вошедший в реакцию с солью аммония, титруется соляной кислотой в присутствии метилового оранжевого.

NaOH_{(остаток)} + HCl → NaCl + H₂O

Если концентрация щелочи неизвестна, в ходе анализа проводят контрольное титрование, в котором определяют объем кислоты (V_{HCl(контр)}), необходимый для полной нейтрализации объема щелочи, взятого на анализ (V_NaOH).

Дайте определения следующих понятий.

Требования к аналитическим реакциям в количественном анализе

• проходить при комнатной температуре и  атмосферном давлении;

• протекать с большой скоростью. Желательно, чтобы равновесие устанавливалось как можно быстрее – за несколько секунд или, в крайнем случае, за несколько минут; 

• при установившемся равновесии степень превращения реагирующих веществ должна быть достаточно высокой. Желательно, чтобы реакция проходила количественно, со 100-процентным выходом продуктов (Y);

• реакция должна  соответствовать определенному стехиометрическому уравнению.

Прямое титрование возможно, если есть скачок и удается подобрать индикатор.

Область скачка рН на кривой кислотно-основного титрования зависит от —1. силы кислоты и основания: чем слабее кислоты и основания, тем меньше скачок.. 2. от концентраций растворов: с уменьшением концентрации уменьшается скачок

Скачок на кривой титрования отсутствует если константа равновесия мала Kкисл ≤ 10-7

рН-индикатор выбирают так, чтобы интервал перехода полностью или частично перекрывался скачком титрования.

Суть обратного титрования - (титрование по остатку), когда реакция между веществами А и В протекает медленно или нет подходящего индикатора для фиксирования точки эквивалентности. В этом случае к раствору определяемого вещества А добавляют точно отмеренный, но заведомо избыточный объем титранта В и после завершения реакции между ними остаток вещества В оттитровывают рабочим раствором D

Суть заместительного титрования заключается — (заместительное титрование), когда невозможно провести прямое титрование. В этом случае сначала проводят реакцию определяемого вещества А с избытком вспомогательного реагента D, в результате чего получается соединение А' (заместитель), способное реагировать с титрантом В в строго эквивалентном соотношении

Методика проведения работы

Лабораторная работа состоит из четырех этапов:

1 этап. Подготовка образца соли аммония и удаление NH₃ в контрольном растворе образца.

2 этап. Титрование контрольного раствора после удаления NH₃ рабочим раствором кислоты.

3 этап. Контрольное титрование раствора щелочи рабочим раствором кислоты.

4 этап. Расчет содержания аммиака (NH₃) в контрольном образце.