Кодеинді анықтаудың экстракция

– фотоколориметриялық тәсілі

Кодеиінді фотоколориметрия тәсілімен анықтау, оның хлороформмен эксракцияланатын иондық жұп (ассоциат) түзетін тропеолин 00-мен реакциясына негізделген:

Анықтау техникасы. Бөлгіш воронкаға 1 мл зерттелетін ерітінді енгізеді, 9 мл ацетаттың буфер қоспасын, 5 мл 1 %-тік тропеолин 00 судағы ертіндісін және 5мл хлороформ қосады. Бөлгіш воронка ішіндегісін 5 мин шайқайды. 3 мин соң су қабатынан хлороформ қабатын айырады. Су қабатын хлороформ жаңа бөліктермен экстракциялауды соңғы хлороформды сығындының 3-4 тамшысы 1-2 тамшы метил спиртіндегі концентрленген күкірт қышқылының 1 %-тік ерітіндісімен бояу беруі тоқтағанша жүргізеді. Хлороформды сығындыларды біріктіреді және оның көлемін хлороформмен 50 мл жеткезеді. Кейін ФЭК – М фотоэлектроколориметрі көмегімен алынған күлгін – қызғылт ерітіндінің оптикалық тығыздығын өлшейді. Салыстыру ерітіндісі ретінде 5 мл 0,1 %-тік тропелин 00 ерітіндісімен, 9 мл ацетаттық буфер қоспасынан (рН = 4,6) және 1 мл судан тұратын қоспадан хлороформды сығынды алады. Алынған хлороформды сығындыға 2,5 мл метил спиртіндегі күкірт қышқылының 1 %-тік ерітіндісін қосады.

Сынамадағы кодеин мөлшерін есептеуді колибрлеу графигі бойынша жүргізеді. Колибрлеу графигін құру үшін 0,1; 0,2; 0,6; 0,8 және 1,0 мл қалыпты ерітінді (1 мл-де 2 мг кодеин фосфаты бар) енгізілетін бөлгіш воронкалар алынады. Бірінші 5 воронкаға 1 мл дейін су қосады. Кейін бөлгіш воронканың әр қайсысына 9 мл ацетаттың буфер қоспасын (рН = 4,6), 5 мл 0,1 %-тік тропеолин 00 ерітіндісін қосады, кейін жоғарыда көрсетілгендей жұмысты жалғастырады.

Көрсетілген әдістің көмегімен 0,2 ден 2,0 мг дейінгі кодеинді сынамадан анықтауға болады.

Папаверин

П апаверин – апиын алколоидтарының бірі. Апиында 0,1-1,5% папаверин болады. Папаверинді синтез жолымен де алады. Медицина практикасында папаверин гидрохлориді қолданылады.

Папаверин негізі суда дерлік ерімейді, этил спиртінде және этил эфирінде нашар ериді. Папаврин гидрохлориді хлороформда (1:10), суда ериді (1:40), этил спиртінде (1:120) одан да нашар ериді, этил эфирінде дерлік ерімейді. Папаверин сульфаты суда (1:2), этил спиртінде (1:20), хлороформда (1:20) ериді, этил эфирінде (1:5000) нашар ериді.

Папаверин әлсіз негіздер қатарына жатады. Ол қышқылдық және сілтілі судағы ерітінділерден органикалық еріткіштермен экстракцияланады.

Қолданылуы. Денеге әсері. Папаверин қан тамырларын кеңейтетін және спазмалиттік әсер көрсетеді. Көп мөлшерде ол седативтік эффект береді. Папаверин медицинада қан тамырлары, құрсақ қуысының ағзаларының тегіс бұлшықтарының спазмасында, сонымен қатар бронхиалдық демікпеде де қолданылады. Папаверин медицинада кейбір басқа фармрцевтік препараттармен бірге де пайдаланылады.

Метаболизмі. Папаверин метаболизмі метилсіздену жолымен жүреді. Мұнда фенолдық қосылыстар түзіліп, глюкуронидтер түрінде несеппен бөлінеді.

Папаверинді ашу

Алкалоидтарды тобымен тұнбаға түсіретін реактивтермен реакциясы. Папаверин алкалоидтарды тобымен тұнбаға түсіретін реактивтермен тұнбалар береді.

Түсті реакциялар. Папаверин Манделин, Марки, Фреде және Эрдман реактивтерімен реакция береді.

Кадмий хлоридімен реакциясы. Заттық шыныға бір тамшы зерттелетін ерітінді тамызып, құрғағанша буландырады. Құрғақ қалдыққа бір тамшы 0,1 н. хлорсутек қышқылы ерітіндісін қосады. Жанына бір тамшы 10 %-тік кадмий хлориді ерітіндісін тамызады. Ал кейін осы ерітінділерді біріктіреді. Папаверин болса, жұқа пластинкалардың өсінділері пайда болады.

Папаверинді хромотография тәсілімен ашу. Осы мақсатта силикагельдің жұқа қабатындағы хромотография тәсілін қолданады. Осы алколоидты ашу, кодеиінді ашу қалай жүргізілсе, солай жүргізіледі.

Хромотография пластинкасында папаверин дақтары қоңырқай – ақ қызыл түске боялады.

Папаверинді УК- және ИК – спектрлер бойынша ашу. 1 н. хлорсутек қышқылындағы папаверин негізінің ерітіндісі 250, 284 және 310 толқын ұзындықтарынды жұту максимумдарын береді. Папаверин сульфатының 1 н. хлорсутек қышқылы ертіндісіндегі ертіндісінің жұту максимумдары 250, 254 және 310 нм толқын ұзындықтарында байқалады.

Папаверин негізінің (калий бромидті диск) негізгі шыңдары спектрдің ИК – аймағындағы 1057, 1068 және 1273 см^-1 мәндерінде байқалады.