Анабазинді ашу

Драгендорф реактивімен реакциясы. Заттық шынысына 2-3 тамшы зерттелетін заттың хлороформдағы ерітіндісін тамызып, құрғағанша буландырады. Құрғақ қалдыққа бір тамшы 0,1 н. хлорсутек қышқылы ерітіндісін және бір тамшы Драгендроф реактивін қосады. Сағат шынысын 20-30 мин дымқыл камерада ұстайды, ал кейін реакция өнімін микроскоппен қарайды. Шың пішінді сарғыш – қызыл краистал өсінділерінің пайда болуы, ерітіндіде анабазин барлығын көрсетеді. Ашу шегі сынамада 1 мкг анабазин.

Драгендроф реактивімен кристалдық тұнбаларды кониин, никотин және бірсыпыра басқа азоты бар қосылыстар да береді. Бірақ анабазин мен Драгендроф реактиві әрекеттесуінен түзілген кристалдар пішіні, басқа көрсетілген заттар кристалдарының пішінінен өзгеше болады.

Рейнеке тұзымен реакциясы. Заттық шынысына 2-3 тамшы зерттелетін зат ерітіндісін тамызып, құрғағанша буландырады. Құрғақ қалдыққа бір тамшы 0,01 н. хлорсутек қышқылы ерітіндісін және жаңа дайындалған 1 %-тік Рейнеке тұзының ерітіндісін қосады. Сынамада анабазин болса, бірнеше минуттан кейін майда ине тәрізді кристалдар өсінділерін микроскоппен көруге болады. Біраз тұнғаннан соң, кристалдар іріленеді. Ашу шегі: сынамада 0,7 мкг анабазин.

Рейнеке тұзымен реакцияны никотин де береді, бірақ никотин рейнекаты кристалдарының пішіні, анабазин рейнекаты кристалдарының пішіні өзгеше.

Пикрин қышқылымен реакциясы. Бір тамшы зерттелетін ерітіндіге 2 тамшы пикрин қышқылының қаныққан ерітіндісін қосады. Ерітіндіде анабазин болса, сары кристалдық тұнба түседі. Никотин бұл реакцияны бермейді.

Бушард реактивімен реакциясы. 2-3 тамшы зерттелетін ерітіндіге бір тамшы Бушард реактивін тамызады. Анабазин болса қызыл – қоңыр түсті тұнба түседі. Бұл реакцияны никотин де береді.

Пергидрольмен реакциясы. Пробиркаға 1мл зерттелетін ерітінді, 1 мл пергидроль және 2-3 тамшы концентрленген күкірт қышқылын енгізеді. Қызыл немесе шоколад – қоңыр-қызыл бояу пайда болуы ерітіндіде анабазин барлығын көрсетеді. Бұл реакцияны никотин де береді.

Ванилинмен реакциясы. 1 мл зерттелетін ерітіндіге ванилиннің кристалын және 1-2 тамшы концентрленген тұз қышқылын қосады. Қызыл шие – қызыл түстің пайда болуы сынамада анабазин барлығын көрсетеді. Бұл реакцияны никотин де береді.

Анабазинді фотоколориметриялық анықтау тәсілі

Анабазинді фотоколориметриялық анықтау тәсілі Кениг реакциясына негізделген. Кениг пиридин немесе оның орындары бос туындылары хлорцианмен немесе бромцианмен әрекеттескенде цианпиридиний хлориді немесе бромиді түзіледі:

Цианпиридиний сумен әркеттескенде, екі таутомер пішінде болуы мүмкін глутакон альдегиді түзіледі:

Кениг реакциясына қажетті хлорциан хлорамин мен цианидтер әрекеттесуінен түзіледі:

Хлорцианның улағыш қасиетін ескере отырып, біраз зерттеушілер оны бромроданмен алмастыруды ұсынады.

Жоғарыда суреттелген Кениг реакциясын С.И. Баик және басқа зерттеушілер анабазинді, никотинді және пиридиннің басқа туындыларын фотоколориметриялық анықтау үшін пайдаланады. Осы мақсатта анабазин ерітіндісіне калий цианидін және хлорамин Б қосады. Мұнда глутакон альдегидінің туындысы түзіледі:

Глутакон альдегидінің туындысы барбитур қышқылымен әрекеттескенде сарғыш – қызғылт түсті бояғыш түзіледі:

Анықтау орындалуы. Жоғарыда көрсетілген хлорсутек газымен қаныққан хлороформды сығындының 20 мл құрғағанша буландырады. Құрғақ қалдықты 5 мл суда ерітеді, осы ерітіндінің 1 мл сиымдылығы 50 мл өлшеуіш колбаға енгізеді, 2 мл 1%-тік калий цианиді ерітіндісін және 5 мл 1 %-тік хлорамин Б ерітіндісін қосады. Қоспаны жақсылап араластырады және 5 мин кейін 10 мл 0,5 %-тік барбитур қышқылының судағы ерітіндісін қосады, содан соң сұйықтық көлемін сумен белгіге дейін жеткізеді. Сұйықтықты жақсылап араластырады және 50мин кейін сарғыш – қызғылт түске боялған ерітіндінің оптикалық тығыздығын фотоэлектроколориметр көмегімен өлшейді (светофильтр-жасыл), кювета 10 мм. Салыстыру ерітіндісі ретінде 2 мл калий цианиді ертіндісінен, 5 мл 1 %-тік хлорамин Б ертіндісінен, 10 мл барбитур қышқылы ерітіндісінен және 33 мл судан тұратын қоспаны қолданылады.

Сынамадағы анабазин мөлшері калибрлеу графигі бойынша есептеледі. Бұл графикты құру үшін сыйымдылығы 50мл 6 колбаға 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 және 1,0 мл анабазинның қалыпты ерітіндісінің (1 мл ерітіндіде осы препараттың 1 мг бар) енгізеді. Бірінші 5 колбаға 1 мл дейін су қосады, кейін барлық колбаға 2 мл 1 %-тік калий цианиді ерітіндісін және 5 мл 1 %-тік хлорамин Б ерітіндісін қосады, әрі қарай жоғарыда көрсетілгендей істейді.