Кодеинді ашу

Несепте кодеин барлығына алдын ала сынама. Бөлгіш воронкаға 50 мл несеп енгізіп, рН=10 дейін аммиак ерітіндісімен сілтілейді, кейін 50 мл хлороформ қосады және 5 мин шайқайды. Хлороформ сығындысын су фазасынан айырады, сығындыны 3 мл сумен 3 мин шайқайды. Су фазасын хлороформнан айырады, сусыз натрий сульфаты арқылы сүзеді және құрғағанша буландырады. Құрғақ қалдықты 1 мл этил спиртінде ерітеді. Алынған спиртті ерітіндіні келесі тәсілдердің бірімен кодеинді ашу үшін пайдаланады:

а) сүзгі қағазға бір тамшы алынған спиртті ерітіндіні тамызады және оған бір тамшы Марки реактивін қосады. кодеин болса, қызылдау бояу пайда болады, кейін ол көкішл күлгін бояуға өтеді.

б) сүзгі қағазға бір тамшы жоғарыда көрсетілген спиртті ерітіндіні тамызады және оған бір тамшы 0,5 %-тік аммоний ванадаты ерітіндісі мен бір тамшы 2 %-тік күкірт қышқылы ерітіндісін қосады. кодеин болса, жасыл бояу пайда болады, кейін ол көк бояуға өтеді.

Көрсетілген реакциялар нәтижесін растау үшін сығындыда кодеинді жұқа қабаттағы хроматография әдісімен анықтау қажет.

Көрсетілген реакциялар нәтижесін растау үшін сығындыда кодеинді жұқа қабаттағы хроматография әдісімен анықтау қажет.

Алкалоидтарды тобымен тұнбаға түсіретін реактивтермен реакциясы. Кодеин, Драгендорф, Бушард, Майер және т.б. реактивтермен әрекеттескенде тұнба түзіледі.

Түсті реакциялар. Кодеин, Манделин, Марки және Фреде реактивтерімен боялған өнімдер береді (V тарау, § 7).

Пеллагри реакциясы. Кодеиінді концентрленген хлорсутек қышқылымен, кейін концентрлген күкірт қышқылымен қыздырғанда осы алкалоид метоксилсізденеді де, иодтың спирттегі ерітіндісімен реакция беретін апоморфин түзіледі.

Кодеиінді хромография тәсілімен ашу. Хромотография пластинкасының старт сызығына 1 тамшы зерттелетін зат ерітіндісін тамызады. Оң жағы 2 см кейін 1 тамшы «куә» ерітіндісін енгізеді. Пластинканы ауада құрғатып хлороформ-ацетон-диэтиламин (50:30:2) қоспаларынан тұратын ерткіштер жүйесінің қаныққан хромотография камерасына орналыстырады. Еріткіштер жүйесінің фронты старт сызығының 10 см жоғары көтерілгенде пластинканы камерадан шығарады да ауада құрғатып, Мунье түрөзгерткен Драгендорф реактивімен бүркейді. Зерттелетін ерітіндіде кодеин болса, осы алкалоидтың дақтары қоңырқай қызғылт түске боялады (Rf = 0,400,02).

Кодеинді УК- және ИК- спектрлер бойынша ашу. Этил спиртіндегі кодеин негізінің ерітіндісі 286 нм толқын ұзындығында жұту максимумын береді, кодеин негізінің негізгі шындары 1052, 1268, 1500 см-1 мәндерде байқалады.

Кодеинді морфиннен ажыратуға мүмкіндік беретін анықтау тәсілдері. Морфи мен кодеин құрылысы жағынан ұқсас алкалоидтар болғандықтан, олар бірсыпара ұқсас реацияларды береді. Алайда, темір (III) хлоридімен, иодттау қышқылымен (HIO₃), калий гексацианоферратымен (ІІІ) морфин беретін реакцияларды кодеин бермейді. Кодеинді морфиннен ИК-спектрлер бойынша ажыратуға болады.

Кодеин мен морфин өзгешілігі мынадан да көрінеді: сілтілі ерітінділерден морфин диэтилэфирімен экстракцияланбайды. Көрсетілген алкалоидтардың осы қасиеті оларды талдау барысында ажырату үшін пайдаланылады.